本发明专利技术公开了一种在透射电子显微镜中，为纳米金属样品提供原子级原位等静压力学性能测试的装置及方法。本发明专利技术属于纳米材料显微结构原位测试及表征技术领域。本发明专利技术创新性地设计了一种新的等静压容器装置：采用微操作技术将纳米金属样品加载并封装在两个碳纳米锥中间，即可获得一种等静压容器。更重要的是，该设计还创新性地实现了金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试：通过探针挤压碳纳米锥的侧壁，对等静压环境中的金属样品施加等静压力，从而实现金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试，静压大小可控。控。控。
【技术实现步骤摘要】
原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置及方法
[0001]本专利技术属于纳米材料显微结构原位测试及表征
，具体涉及原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置及方法。
技术介绍
[0002]近20年来，随着经济的发展，人们对于自然资源的开采以及航海航天等领域的发展更为迫切。地壳开采、深海潜艇和高压制造等设备中的关键金属部件均需在高的等静压环境中工作。探究这些金属材料在等静压环境中结构变化规律，揭示力学性能与等静压下金属材料结构的变化，对优化材料等静压下的力学性能，利用等静压技术制备高性能材料具有指导性的意义。近些年来人们研究发现材料的晶粒尺寸降低到纳米尺寸之后，其力学性能与块体材料有很大差别，这种“尺寸效应”引起了人们极大关注。但目前对于材料在等静压环境下结构与力学性能的研究多是利用金刚石对金属样品进行压缩，然后通过XRD、UV或IR等谱线的变化间接表征材料结构的变化。在透射电子显微镜中直接观察材料在等静压环境下的结构演化技术还很少见到报道。虽然之前人们利用碳纳米管作为等静压容器在透射电子显微镜中实现了高压下金属变形过程的原位研究，但该方法成功率低，且不可控。
[0003]针对上述技术难题，本专利技术另辟蹊径提出了原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置及方法。
技术实现思路
[0004]针对现有技术的不足，本专利技术提出了原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置及方法，使用具有高抗压强度(～40GPa)的碳纳米锥作为等静压容器，将金属样品通过微操作系统加载到碳纳米锥中。然后通过施加电流将金属样品密封在两个碳纳米锥中间，从而将金属纳米材料封装在等静压容器中。之后，将制备好的样品安装于探针杆上，通过力学探针对等静压容器内部的金属样品施加压力，在透射电子显微镜中实现等静压环境下金属样品结构变化的原子尺度原位观察，建立结构与力学性能的相关性。这种新型装置及实验方法，不仅可以高效地实现纳米级等静压容器的制备，还可实现在透射电子显微镜中对金属样品等静压力大小的可控调节。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置，包括：W丝基底、碳材料、金属样品和原位探针杆；
[0007]所述装置的具体组装顺序为：将所述碳材料、所述金属样品依次组装在所述W丝基底，并将所述W丝基底安装于所述原位探针杆上。
[0008]优选的，所述碳材料包括但不限于：碳纳米锥和碳纳米管。
[0009]优选的，所述金属样品包括但不限于：单晶、双元合金、低熵合金、中熵合金和高熵合金。
[0010]优选的，获取W丝基底的过程为：以腐蚀W丝作为基底，具体过程为：将直径为0.2～
0.5mm的W丝放于5％～10％的氢氧化钠水溶液中，加载2～3V的直流电源，获得针尖状的W丝尖端。
[0011]本专利技术还提供了原位测量金属材料的力学性能及微观结构的方法，是基于所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置实现的，包括以下步骤：
[0012]基于W丝基底，采用微操作技术将纳米金属样品加载并封装在若干碳材料中间，获得以W丝为基底的等静压装置；
[0013]将所述等静压装置放于透射电子显微镜的原位探针杆上；
[0014]通过探针对碳材料内部的所述金属样品施加大小可控的等静压力，实现所述金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试。
[0015]优选的，所述碳材料包括但不限于：碳纳米锥和碳纳米管。
[0016]优选的，所述金属样品包括但不限于：单晶、双元合金、低熵合金、中熵合金和高熵合金。
[0017]优选的，获取W丝基底的方法为：以腐蚀W丝作为基底，具体过程为：将直径为0.2～0.5mm的W丝放于5％～10％的氢氧化钠水溶液中，加载2～3V的直流电源，获得针尖状的W丝尖端。
[0018]优选的，基于W丝基底，采用微操作技术将纳米金属样品加载并封装在若干碳材料中间，获得以W丝为基底的等静压装置的方法包括：
[0019]将所述W丝尖端和碳材料安装到微操作系统中；
[0020]利用微操作系统的机械手将碳材料安装在所述W丝尖端；
[0021]加载电流将碳材料焊接在所述W丝尖端，获得碳材料/W丝样品，
[0022]使用微操作系统的机械手将所述金属样品转移至所述碳材料/W丝样品，获得金属/碳材料/W丝样品；
[0023]利用微操作系统的机械手将第二个碳材料安装在所述金属/碳材料/W丝样品上，并施加电流将所述金属样品密封在两个碳材料中间，获得以W丝为基底的等静压装置，其中，电流的参数为：100～500mA。
[0024]优选的，将以W丝为基底的等静压装置转移至透射电子显微镜的原位探针杆上，通过探针挤压碳材料的侧壁，对等静压环境中的所述金属样品施加大小可控的等静压力，从而实现所述金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试及原子级的结构表征。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0026]本专利技术为纳米金属样品提供了一种新型的等静压容器装置，该装置可直接转移至透射电子显微镜中，实现原子级的表征测试，静压大小可控。
[0027]本专利技术还可实现金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试：将等静压容器转移至透射电子显微镜的原位探针杆上，通过探针挤压碳纳米锥的侧壁，对等静压环境中的金属样品施加等静压力，从而实现金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试。
[0028]本专利技术突破了传统透射电子显微镜原位力学表征测试时制样的限制，该等静压装置可直接安装到透射电子显微镜中的原位探针杆上。
[0029]本专利技术解决了传统方法通过电子辐照碳原子来对金属样品施加等静压力的技术
挑战性，采用探针施加大小可调节的等静压力。
附图说明
[0030]为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0031]图1为本专利技术实施例中直径0.2mm的W丝腐蚀后的尖端示意图；
[0032]图2为本专利技术实施例中碳纳米锥/HEAs/碳纳米锥/W丝样品制备示意图；
[0033]图3为本专利技术实施例中原位等静压力学性能测试示意图。
具体实施方式
[0034]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0035]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0036]实施例一
[0037]原位测量金属材料的力学本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置，其特征在于，包括：W丝基底、碳材料、金属样品和原位探针杆；所述装置的具体组装顺序为：将所述碳材料、所述金属样品依次组装在所述W丝基底，并将所述W丝基底安装于所述原位探针杆上。2.根据权利要求1所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置，其特征在于，所述碳材料包括但不限于：碳纳米锥和碳纳米管。3.根据权利要求1所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置，其特征在于，所述金属样品包括但不限于：单晶、双元合金、低熵合金、中熵合金和高熵合金。4.根据权利要求1所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置，其特征在于，获取W丝基底的过程为：以腐蚀W丝作为基底，具体过程为：将直径为0.2～0.5mm的W丝放于5％～10％的氢氧化钠水溶液中，加载2～3V的直流电源，获得针尖状的W丝尖端。5.原位测量金属材料的力学性能及微观结构的方法，是基于权利要求1
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4任一项所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的装置实现的，其特征在于，包括以下步骤：基于W丝基底，采用微操作技术将纳米金属样品加载并封装在若干碳材料中间，获得以W丝为基底的等静压装置；将所述等静压装置放于透射电子显微镜的原位探针杆上；通过探针对碳材料内部的所述金属样品施加大小可控的等静压力，实现所述金属样品在透射电子显微镜中的原位等静压力学性能测试。6.根据权利要求5所述的原位测量金属材料的力学性能及微观结构的方法，其特征在于，所述碳材料包括但不限于：碳纳米锥和碳纳米管。7.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：王立华，李超杰，徐建勋，韩晓东，赵宇亮，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：
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