一种易面型Sm2(Fe制造技术

本发明专利技术提供一种易面型Sm2(Fe1‑

【技术实现步骤摘要】
一种易面型Sm2(Fe1‑
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Mn
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B合金粉末及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及磁性材料领域，具体涉及一种易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]具有磁热效应(MCE)的磁性制冷剂因其潜在的应用而受到广泛关注，这是一种很有前景的冷却技术，可能有利于取代传统的气体压缩技术。为此，人们探索了许多磁性制冷材料，例如：Ni
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Mn
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Ga
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Fe系，La
‑
Fe
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Si系，Mn
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Co
‑
P系，以及Gd2Al等化合物。研究发现，由稀土(R)和过渡金属(T)元素组成的金属间化合物在磁制冷技术中也发挥着重要作用。
[0003]但以上磁性制冷材料温度应用范围非常受限，仅在其固定的相变温度附近才有较大磁熵，才可实现降温效果，例如，NdCo2B2的使用温度(相变温度)为27K，Ho3O2的使用温度(相变温度)为2K。如何提供一种在宽温区都具有降温效果的磁性制冷材料，成为本领域技术人员亟待解决的问题。此外易面型材料的磁矩全部分布在易磁化面内，磁矩从平衡位置转到易磁化面内的其他位置时各向异性场较小，在磁场转动时则会导致磁熵比非易面型材料的磁熵更大。目前未见有关易面型Sm2(Fe1‑
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B化合物的制备工艺及应用的报道。

技术实现思路

[0004]因此，本专利技术旨在提供一种易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末的制备方法，同时提供其作为磁制冷材料的应用。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]第一方面，本专利技术提供一种易面型Sm2(Fe1‑
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Mn
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B合金粉末的制备方法，x＝0～0.3，所述制备方法包括以下步骤：
[0007](1)混料：将Sm2O3、Fe粉、FeB合金粉、锰原料和还原剂混合均匀，得到混合料，其中，所述锰原料包括MnO2、Mn粉、Mn2O3中的至少一种，所述还原剂包括钙、氢化钙、氯化钙中的至少一种；
[0008](2)压饼：将所述混合料压制成料饼；
[0009](3)高温还原：在2
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‑3～3
×
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‑3Pa的真空条件下，以2～5℃/min的速率升温至80～110℃，保温10～60分钟；停止抽真空，通入氩气200～500mL/min和氢气10mL/min，以2～5℃/min的速率升温至800～850℃，保温3～6小时；
[0010](4)高温合金化：通入氩气200～500mL/min，对高温还原处理后的料饼继续以2～5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温3～8小时；停止加热，在氩气气氛中随炉冷却至200℃；停止通氩气，随炉冷却至室温；
[0011](5)洗钙干燥：将高温合金化处理后的料饼依次破碎、脱钙和烘干，即得。
[0012]进一步地，步骤(1)中，Sm2O3、Fe粉、FeB粉、锰原料、还原剂的质量比为30～37∶18～20∶27～46∶0～20∶0.5～2。
[0013]进一步地，步骤(1)中，所述混合料由质量比为33～34∶32～46∶0.8～0.9∶4～14∶
19.46的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Mn粉、Ca混合得到。
[0014]进一步地，步骤(1)中，所述混合料由质量比为33.86∶45.81∶0.87∶19.46的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Ca混合得到；所述混合料由质量比为33.89∶41.25∶0.88∶4.51∶19.47的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Mn粉、Ca混合得到；所述混合料由质量比为33.92∶36.69∶0.88∶9.03∶19.48的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Mn粉、Ca混合得到；所述混合料由质量比为33.94∶32.13∶0.88∶13.55∶19.50的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Mn粉、Ca混合得到。
[0015]进一步地，所述Sm2O3的粒径为1～10μm，进行混料前在100～200℃的条件下保温至少1小时。
[0016]进一步地，所述铁粉选用羰基铁粉，粒径为1～15μm。
[0017]进一步地，所述FeB合金粉粒径为1～15μm。
[0018]进一步地，步骤(1)在惰性气体氛围中进行，先将Sm2O3、Fe粉，FeB粉，锰原料混合至少2小时，加入还原剂后继续混合至少2小时。
[0019]进一步地，步骤(5)包括：
[0020]将高温合金化处理后的料饼粉碎过80～200目筛，收集筛下粉料；
[0021]用5～15wt％的乙酸铵水溶液浸泡所述筛下粉料，机械搅拌并超声处理；
[0022]将机械搅拌和超声处理后的粉料依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，真空抽滤并烘干。
[0023]进一步地，步骤(5)中，机械搅拌时间为20分钟，超声处理时间为15分钟，重复至少2次；蒸馏水洗至少2次，无水乙醇洗至少2次。
[0024]第二方面，本专利技术提供所述的制备方法得到的Sm2(Fe1‑
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B合金粉末。
[0025]第三方面，本专利技术提供所述的制备方法得到的Sm2(Fe1‑
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B合金粉末作为磁制冷材料的应用。
[0026]本专利技术技术方案，具有如下优点：
[0027]本专利技术提供的易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末的制备方法，包括混料、压饼、高温还原、高温合金化和洗钙干燥的步骤，先将各原料混匀后压饼，再将料饼进行高温还原，使Sm2O3被还原为单质Sm，使MnO2、Mn2O3被还原为单质Mn，然后对高温还原后的料饼继续升温进行高温合金化，使单质Sm与Fe、FeB和Mn充分扩散成相，多余的Sm在高温处理过程中挥发掉，最后将高温合金化后的料饼依次破碎、脱钙和烘干，得到易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末，x＝0～0.3。本专利技术使用还原扩散法制备Sm2(Fe1‑
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B金属间化合物，相较传统材料，可以通过Mn掺杂量的不同控制其居里温度Tc，以实现调控磁熵最大值的效果。换言之，在不同温度下只需调控Mn的含量即可得到相应Sm2(Fe1‑
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B磁致冷材料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末的制备方法，其特征在于，x＝0～0.3，所述制备方法包括以下步骤：(1)混料：将Sm2O3、Fe粉、FeB合金粉、锰原料和还原剂混合均匀，得到混合料，其中，所述锰原料包括MnO2、Mn粉、Mn2O3中的至少一种，所述还原剂包括钙、氢化钙、氯化钙中的至少一种；(2)压饼：将所述混合料压制成料饼；(3)高温还原：在2
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‑3～3
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‑3Pa的真空条件下，以2～5℃/min的速率升温至80～110℃，保温10～60分钟；停止抽真空，通入氩气200～500mL/min和氢气10mL/min，以2～5℃/min的速率升温至800～850℃，保温3～6小时；(4)高温合金化：通入氩气200～500mL/min，对高温还原处理后的料饼继续以2～5℃/min的速率升温至1000～1200℃，保温3～8小时；停止加热，在氩气气氛中随炉冷却至200℃；停止通氩气，随炉冷却至室温；(5)洗钙干燥：将高温合金化处理后的料饼依次破碎、脱钙和烘干，即得。2.根据权利要求1所述的易面型Sm2(Fe1‑
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B合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，Sm2O3、Fe粉、FeB粉、锰原料、还原剂的质量比为30～37：18～20：27～46：0～20：0.5～2。3.根据权利要求1所述的易面型Sm2(Fe1‑
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Mn
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B合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合料由质量比为33～34：32～46：0.8～0.9：4～14：19.46的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Mn粉、Ca混合得到。4.根据权利要求1所述的易面型Sm2(Fe1‑
x
Mn
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B合金粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合料由质量比为33.86：45.81：0.87：19.46的Sm2O3、Fe粉、FeB粉、Ca混合得到；所述混合料由质量比为33.89：41.25：0.88：4.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：乔亮，杨晟宇，董艺文，王涛，李发伸，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：