环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法技术

一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，该方法包括以下步骤：　Ａ、将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、以及７０－８０℃的温度条件下完全混溶；　Ｂ、升高温度并控制在９０－１５０℃范围内，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在该温 度范围内进行反应，生成氨基硅油和低沸物；　Ｃ、抽真空馏出低沸物；　Ｄ、降低温度并控制在４０－８０℃范围，分离得到氨基硅油；　Ｅ、将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在４０－１２０℃的温度条件下反应１－５小时，生成环氧改性氨基 硅油；　Ｆ、去除惰性溶剂，得到环氧改性氨基硅油；　Ｇ、将环氧改性氨基硅油加入乳化剂中进行乳化，并采用弱酸将乳化液的ｐＨ值调节为６－７，则得到环氧改性氨基硅油柔软剂。

【技术实现步骤摘要】

本泉明涉及一种柔软剂的制备方法，尤其涉及一种环氧改性氨基硅油 柔软剂的制备方法。
技术介绍
氨基硅油因其对织物具有良好的柔顺与软化效果，因此，氨基硅油乳 液常用来作为织物柔软剂。但是许多合成面料如涤纶、涤棉混纺等经过普 通氨基硅油乳液整理后，手感油腻，缺乏天然面料的风格，挺刮度也不够， 同时由于氧化作用使面料容易变黄。因此，现有技术还有待于改进与发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种环氧改性氨基硅油织物柔软剂的制备方 法，此方法制备的织物柔软剂克服市面上现有织物柔软剂存在的技术缺陷， 即利用该方法制备出具有良好柔软性、以及挺刮度的织物柔软剂。本专利技术的技术方案如下一种环氣改性氨基硅油柔软剂的制备方法，该方法包括以下步骤A、将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、以及70-8(TC的 温度条件下完全混溶；B 、升高温度并控制在90-15 (TC范围内，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧 烷单体在该温度范围内进行反应，生成氨基硅油和低沸物；C、抽真空馏出低沸物；D、 降低温度并控制在40-80。C范围，分离得到氨基硅油；E、 将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在40-120。C的温度条件下反 应1-5小时，生成环氧改性氨基硅油；F、 去除惰性溶剂，得到环氧改性氨基硅油；G、 将环氧改性氨基硅油加入乳化剂中进行乳化，并采用弱酸将乳化液 的pH值调节为6-7，则得到环氧改性氨基硅油柔软剂。所述的制备方法，其中，所述步骤C具体包括步骤Cl、在9O-150。C的温度条件下，抽真空至0. 02-0. 03mpa,馏'出低沸物；C2、提高真空度至0.05-0. lmpa，使其物料粘度达到1000-20000cs的范围内，低沸物完全馏出，停止抽真空。所述的制备方法，其中，所述步骤F具体包括以下步骤Fl、在60-100。C的温度、以及0. 03-0. 06mpa的真空条件下，去除惰性溶剂。所述的制备方法，其中，所述氨基硅烷偶联剂为下列组分的一种或多 种N- (p-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷、Y—氨丙基曱基二乙氧 基硅烷、Y-二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷、N-环己基-y-氨丙基曱基二 曱氧基硅烷、y-哌嗪基丙基曱基二曱氧基硅烷。所述的制备方法，其中，所述聚硅氧烷单体为下列组分的一种或多种 八曱基环四硅氧烷、曱基环硅氧烷混合单体、低分子量线性羟基封端硅油。所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂为四曱基氢氧化铵。所述的制备方法，其中，所述惰性溶剂为甲苯或二曱苯。所述的制备方法，其中，所述乳化剂为下列组分的一种或多种烷基 酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、异构脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的制备方法，其中，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体质量比 为1: 199-1: 9之间。所述的制备方法，其中，所述碱性催化剂的质量占所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体质量总和的0.3%-l°/。。所述的制备方法，其中，所述环氧氯丙烷与氨基硅烷偶联剂摩尔比在3: 10-1: l之间。所述的制备方法，其中，所述惰性溶剂与氨基硅油的质量比为1: 10-1:1。所述的制备方法，其中，所述乳化剂与环氧改性氨基硅油的质量比为 0.3-0.5。所述的制备方法，其中，所述步骤G中的所述弱酸为醋酸。' 本专利技术所提供的一种，其方法将 氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷反应，得到环氧改性氨基硅油，由于 在氨基上增加了环氧基团减少了氨基上的活泼氢，使其与现有技术中普通 氨基硅油相比，稳定性高，被作用织物的柔软性、滑度、挺刮度更高，以 及对面料白度的影响小。附图说明图1为本专利技术的各实施例与原材料、工艺条件、以及产物性能指标映 射关系表；闺2是图1的续表； 图3是图2的续表。具体实施例方式本专利技术的各实施例的操作步骤基本相同，但各实施例所采用的原材料、 以及其用量不尽相同，同时所采用的工艺条件也有所差别，因此，其最终 产物的性能指标也有细微的差别，本专利技术的各实施例与原材料、工艺条件、 以及产物性能指标映射关系，如图1、图2、图3所示。下面从所采用的原材料、原材料用量、工艺条件、操作步骤、以及最终产品各性能指标方面，对本专利技术的各较佳实施例进行详细的描述。 实施例1环氧改性氨基硅油柔软剂的制备过程如下取6克N- ( p-氨乙基)卞 氨丙基甲基二曱氣基硅烷、以及194克曱基环硅氧烷混合单体DMC进行混 合，并加入0.6g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，并控制温度Tl 为70°C;观察判断所述N- (P-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷与曱基环硅 氧烷混合单体DMC是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并^空制T2为 卯。C，此时，所述N- (P-氨乙基)卞氨丙基曱基二曱氧基硅烷与曱基环硅 氧烷混合单体DMC进行反应，生成氨基硅油以及低沸物；抽真空使其真空度1为0.025mpa，馏出低沸物；提高真空度2至 0.075mpa，直至物料粘度1达到lOOOcs时，此时，所述^氐沸物视为完全馏 出，则停抽真空；降温并使其控制T3为50°C ，得到氨基硅油；将氨基硅油及时加入100ml 二曱苯惰性溶剂中，搅拌稀释，然后再加入2.7g环氧氯丙烷，并将其在T4 为60。C的温度条件下反应1小时；控制升温T5为70°C、以及控制真空度3为0.05mpa的条件下脱除二曱 苯惰性溶剂(可以回收循环使用)，得到环氧改性氨基硅油；按重量计算称取2份环氧改性氨基硅油、1份烷基酚聚氧乙烯醚(EO 数4 10)，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后通过HAC调整所 述乳液pH值使pH值为7，即得到环氧改性氨基硅油织物柔软剂。经测试 研究发现，经该柔软剂处理过的织物面料滑度较好、挺刮度较高，同时对 面料白度影响较小，稳定性高。实施例2本实施例的环氧改性氨基硅油柔软剂的制备过程如下取10克y-二乙 烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷、以及190克八曱基环四硅氧烷D,进行混合，8并加入1.3g四曱基氢氧化铵碱性催化剂，搅拌升温，控制温度T1为72。C;观察判断所述y-二乙烯三氨丙基甲基二甲氧基硅烷与八曱基环四硅氧 烷D4是否完全混溶，待完全混溶后，继续升温，并控制T2为140°C，此时， 所述y-二乙烯三氨丙基曱基二曱氧基硅烷与八曱基环四硅氧烷d4进行反应， 生成氨基硅油以及低沸物；抽真空使其真空度l为0.03mpa，馏出低沸物；再慢慢提高真空度2至 O.lmpa，直至物料粘度1达到5000cs时，此时，所述低沸物视为完全馏出， 则停抽真空；降温T3至4(TC，得到氨基硅油；将氨基硅油及时加入120ml曱苯惰 性溶剂中，搅拌稀释后，加入3.7g环氧氯丙烷，在T4为40。C的温度条件 下反应2小时；升高温度并控制温度T5为卯。C、以及控制真空度3为0.06mpa的条件 下脱除曱苯惰性溶剂(可以回收循环使用)，得到环氧改性氨基硅油；按重量比计算称取3份环氧改性氨基硅油、2份脂肪醇聚氧乙烯醚(EO 数3 10)进行混合，并采用微乳化技术制成蓝光透明微乳液，最后用HAC 调整乳液的pH值为6,即得到环氧改性氨基硅油柔软剂。经测试研究发现， 经该柔软剂处理过的织物面料滑度很好、挺刮度高，同时对面料白度影响 小，稳定性很高。实施例3本实施例如下取12克y-哌。秦 基丙基甲基二曱氧基硅烷、以及188克低分子量线性羟基封端硅油本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种环氧改性氨基硅油柔软剂的制备方法，该方法包括以下步骤：　Ａ、将氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在碱性催化剂、以及７０－８０℃的温度条件下完全混溶；　Ｂ、升高温度并控制在９０－１５０℃范围内，所述氨基硅烷偶联剂与聚硅氧烷单体在该温 度范围内进行反应，生成氨基硅油和低沸物；　Ｃ、抽真空馏出低沸物；　Ｄ、降低温度并控制在４０－８０℃范围，分离得到氨基硅油；　Ｅ、将氨基硅油在惰性溶剂中与环氧氯丙烷在４０－１２０℃的温度条件下反应１－５小时，生成环氧改性氨基 硅油；　Ｆ、去除惰性溶剂，得到环氧改性氨基硅油；　Ｇ、将环氧改性氨基硅油加入乳化剂中进行乳化，并采用弱酸将乳化液的ｐＨ值调节为６－７，则得到环氧改性氨基硅油柔软剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：丁之，詹其乐，邹小芬，张书立，
申请(专利权)人：深圳天鼎精细化工制造有限公司，
类型：发明
国别省市：94