一种高性能钨铼合金及其制备方法技术

本发明专利技术涉及合金制备技术领域，公开了一种高性能钨铼合金制备方法，包括如下步骤：步骤一：钨铼合金粉体的制备，将一定比例的偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别溶解去离子水中，并将溶液置于磁力搅拌器中进行加热，升温至100

【技术实现步骤摘要】
一种高性能钨铼合金及其制备方法


[0001]本专利技术涉及合金制备
，具体是一种高性能钨铼合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]搅拌摩擦焊作为一种新颖的固相连接技术，因其具有节能环保、热输入低、焊件变形小、焊接精度高、焊接质量高等优势而逐渐被广泛应用。其中搅拌头是搅拌摩擦焊过程中最为关键也是最易失效的部分，其主要由夹持柄、轴肩和搅拌针组成，其中搅拌针深入被焊接材料内部受到强烈的摩擦磨损以及高温循环应力的作用，因此要求搅拌针材料耐高温、抗蠕变性能优异、高硬度、抗热疲劳性能好以及具备一定的塑韧性，研发出性能优异的搅拌针材料会极大地扩大FSW的适用范围。
[0003]金属钨具有极高的弹性模量(室温下407Gpa)和高的熔点(3380℃)，因此它可作为一种理想的高强耐热材料应用于搅拌摩擦焊搅拌头。纯钨有较高的韧脆转变温度(＞500℃)，所以500℃以下极易发生脆性断裂而失效，同时纯钨在高于1200℃会发生再结晶行为引发高温脆性，因此其实际应用经常会受到限制。铼元素与钨元素在元素周期表中相邻，具有相似的物理化学性质和原子结构，可以形成固溶度良好的钨铼合金并引发“铼效应”产生固溶软化的效果，高含量铼的固溶一方面提高了钨的硬度及强度，同时也显著提高了钨的塑韧性，因而钨铼合金可作为一种理想的搅拌摩擦焊搅拌针材料。
[0004]目前大多数采用机械合金化的方法来制备钨铼合金粉体，但通过机械合金化依靠外加应力使得钨铼合金固溶需要长时间的球磨处理，并且易引入杂质，同时球磨后钨铼合金粉体存在较大的残余应力使得后续烧结过程中晶粒迅速长大，此外高能球磨是一种高耗能、耗时的粉末制备工艺，很难进行大批量工业化生产。与之相比，利用湿化学法制备的钨铼合金粉体成分分布均匀、简便快捷、成本低、便用于批量化工业生产。
[0005]常规的钨铼合金制备是利用模压成形之后再进行高温烧结，因其在保护气氛下进行高温无压烧结，所以此烧结方式得到钨铼合金致密度不高且高温下钨铼合金扩散迅速导致其晶粒粗大，以至于模压烧结得到的钨铼合金硬度、强度等性能较差；放电等离子烧结(SPS)作为一种使钨铼合金快速致密化的新型技术，具有升温速率快、烧结时间短、烧结致密度高等特点，但由于其模具的封闭性以及烧结时间短易引起材料中氧含量过高、晶界强度低、钨铼合金固溶度低等问题，从而导致材料表现出脆性大、强度低等缺点。本专利技术利用湿化学法并通过添加草酸作为过程控制剂制备成分分布均匀的钨铼前驱体粉末，再将前驱体粉末通过氢气还原出固溶度良好的钨铼合金粉体，然后利用高温氢气烧结制备钨铼合金块体，最后利用高温轧制技术制备出一种成分均匀的高硬度、高致密、超高强度单相W
‑
25(wt％)Re合金。

技术实现思路

[0006]为了解决
技术介绍
中所提出的问题，本专利技术提供一种高性能钨铼合金及其制备方法。
[0007]本专利技术采用以下技术方案实现：
[0008]一种高性能钨铼合金制备方法，包括如下步骤：
[0009]步骤一：钨铼合金粉体的制备
[0010]将一定比例的偏钨酸铵(AMT，Aladdin，纯度≥99.95％)、铼酸铵(NH4ReO4，纯度≥99.9％)、草酸(C2H2O4
·
2H2O，分析纯)分别溶解去离子水中，并将溶液置于磁力搅拌器中进行加热，升温至100
‑
120℃，待溶液反应3
‑
5h，前驱体溶液固含量在25％
‑
32％。随后利用喷雾干燥设备制备前驱体粉末，设置喷雾干燥参数：进风温度200
‑
230℃、出风温度100
‑
120℃、雾化器转速300
‑
350r/min、进料速率1
‑
2L/h。随后对钨铼前驱体进行氢气还原，将钨铼前驱体平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气还原炉中，对氢气还原炉抽真空处理并随后通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为2m3/h)，再以8
‑
12℃/min升温至1000
‑
1100℃，保温2
‑
4h，再以8
‑
12℃/min降至480
‑
520℃，随后随炉冷却至室温，便得到钨铼合金粉体。
[0011]在步骤一中，铼酸铵、草酸的添加量分别为偏钨酸铵质量的35.79％、26.49％。
[0012]步骤二：高温氢气烧结
[0013]将装有钨铼合金粉体的模具放置于压片机中，对模冲施加650
‑
700MPa的单侧轴向压力，并保持压力1
‑
2min，随后卸除压力将压制块体取出。对压制块体进行氢气预烧结，将块体平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气烧结炉中，对氢气烧结炉抽真空处理并随后通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为2m3/h)，再以8
‑
12℃/min升温至1300
‑
1400℃，保温1
‑
2h，再以8
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12℃/min降至480
‑
520℃，随后随炉冷却至室温，得到具有一定结合强的钨铼合金。最后对预烧结块体进行高温氢气烧结，将铺有块体的烧舟放入中频炉中，随后通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为8m3/h)，再以10
‑
15℃/min升温至2100
‑
2200℃，保温2
‑
4h，以10
‑
15℃/min降至580
‑
620℃，然后随炉冷却至室温，便得到钨铼合金。
[0014]步骤三：轧制工艺
[0015]将高温烧结得到的钨铼合金块体放入管式炉并通入氢气(氢气纯度≥99.999％，氢气流量为5m3/h)，再以15
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20℃/min升温至1150
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1250℃，保温0.5
‑
1h，再将块体迅速放入YZ
‑
60
‑
310
‑
2轧机进行高温轧制，轧制变形量10
‑
15％。随后在1200℃下分别进行变形量为8
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10％、6
‑
8％、4
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6％、2
‑
4％的高温轧制，轧制完毕后用砂轮去除表面氧化层便得到钨铼合金块体。
[0016]相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
[0017]本专利技术利用湿化学法并通过添加草酸作为过程控制剂改变前驱体溶液环境，使得草酸与偏钨酸铵、铼酸铵充分反应进而改善前驱体粉末性能，有利于氢气还原后钨铼合金粉体的成分均匀性的提高以及预合金化过程，再通过高温氢气烧结制备出钨铼合金块体，一方面长的高温保温时间使得钨铼元素充分扩散固溶，使“铼效应”在钨基体中充分发挥从而提高钨铼合金的延展性。
[0018]本专利技术采用氢气还原可有效去除钨铼合金粉体中残留的氧杂质，避免杂质在晶界的富集进而增加钨铼合金的晶界强度，最后通过本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高性能钨铼合金及其制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：钨铼合金粉体的制备将偏钨酸铵、铼酸铵、草酸分别溶解去离子水中，并将溶液置于磁力搅拌器中进行加热，升温至100
‑
120℃，待溶液反应3
‑
5h，前驱体溶液固含量在25％
‑
32％，随后利用喷雾干燥设备制备前驱体粉末，随后对钨铼前驱体进行氢气还原，将钨铼前驱体平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气还原炉中，对氢气还原炉抽真空处理并随后通入氢气，再以8
‑
12℃/min升温至1000
‑
1100℃，保温2
‑
4h，再以8
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12℃/min降至480
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520℃，随后随炉冷却至室温，便得到钨铼合金粉体；步骤二：高温氢气烧结将装有钨铼合金粉体的模具放置于压片机中，对模冲施加650
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700MPa的单侧轴向压力，并保持压力1
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2min，随后卸除压力将压制块体取出，对压制块体进行氢气预烧结，将块体平铺在烧舟中，再将烧舟放入氢气烧结炉中，对氢气烧结炉抽真空处理并随后通入氢气，再以8
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12℃/min升温至1300
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1400℃，保温1
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2h，再以8
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12℃/min降至480
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520℃，随后随炉冷却至室温，得到具有一定结合强的钨铼合金。最后对预烧结块体进行高温氢气烧结，将铺有块体的烧舟放入中频炉中，随后通入氢气，再以10
‑
15℃/min升温至2100
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2200℃，保温2
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4h，以10
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15℃/min降至580
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620℃，然后随炉冷却至室温...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗来马，陈志鸿，吴玉程，刘东光，昝祥，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：