一种用于检测水中Fe(CN)制造技术

本发明专利技术公开了一种用于检测水中Fe(CN)

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针及其制备方法与应用方法


[0001]本专利技术属于分析化学
，具体涉及一种用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针及其制备方法与应用方法。

技术介绍

[0002]铁氰化钾(K3[Fe{CN}6])是一种红色固体晶体，虽然其在室温下稳定，但燃烧后或在水溶液中容易被光照分解为剧毒氰化物(KCN,HCN)。当铁氰酸盐这样的低毒性氰化物复盐大量排入地面水中，经过阳光照射和其它条件的配合也可分解释放出相当数量的游离氰化物，导致水生物的中毒死亡。此外，即使氰化物的浓度很低，其对于生物体也具有非常大的毒性。例如，氰根离子能迅速与氧化型细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，阻止其还原成二价铁离子，使传递电子的氧化过程中断，组织细胞不能利用血液中的氧而造成内窒息。中枢神经系统对缺氧最敏感，故大脑首先受损，导致中枢性呼吸衰竭而死亡。因此，开发一种简单、快速、灵敏并能够精确有效地来定性和定量检测Fe(CN)
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‑
的分析方法对环境及食品安全都是至关重要的。
[0003]在众多的分析方法中，荧光探针法因其技术简单、灵敏度高、迅速以及对生物环境的可利用性而受到广泛关注。但由于聚集诱导荧光猝灭效应，传统的荧光探针只能在相对较低的浓度下使用，如果使用大剂量，有机荧光团很容易形成聚集体。上述缺点限制了其在环境检测研究中的实际应用。而本技术所构筑的荧光探针为AIE探针，可克服该应用缺点，较好地检测水环境中的Fe(CN)
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‑
。相较于目前检索文件技术(CN115477761A)，如所用铰接十四元瓜环制备分离过程较为复杂，本专利技术所用七元瓜环更易得到，且本专利技术检出限较检索文件技术更低，达2.5
×
10
‑8mol/L。另外，在便携式紫外灯照射下可以看出，加入Fe(CN)
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‑
后，本专利技术的荧光探针荧光直接猝灭，荧光变化效果更为明显。

技术实现思路

[0004]本专利技术专利的目的在于，提供一种基于七元瓜环的超分子荧光探针的制备方法并利用其简单、便携、快速地检测水中存在的污染物Fe(CN)
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‑
。
[0005]本专利技术的技术方案：
[0006]本专利技术的第一目的是提供：一种用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针，利用七元瓜环(简称Q[7])与1,3,5
‑
三[4
‑
(1
‑
丁基吡啶
‑1‑
鎓
‑4‑
基)苯基]苯(简写BTPY)间的超分子作用力组装而成。
[0007]进一步地，所述用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针的分子式为：3C
42
H
42
N
28
O
14
@C
51
H
54
N3Br3，结构如下：
[0008][0009]其中，
[0010]本专利技术的第二目的是提供：前述的用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针的制备方法包括如下步骤：
[0011](1)称量七元瓜环，加水溶解，制得浓度为1.0
×
10
‑4mol/L的七元瓜环溶液；
[0012](2)称取化合物BTPY，加水溶解，制得浓度为1.0
×
10
‑3mol/L的BTPY溶液；
[0013](3)将七元瓜环溶液和化合物BTPY溶液按照一定的摩尔比混合，并常温反应10
‑
20min，即可获得超分子荧光探针。
[0014]本专利技术的第三目的是提供：一种利用超分子荧光探针检测水中Fe(CN)
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‑
含量的方法，如下：
[0015](1)取超分子荧光探针，用pH＝7的二次水稀释，制得浓度为1.0
×
10
‑5mol/L的探针标准溶液；
[0016](2)向探针标准溶液中加入含有不同浓度的Fe(CN)
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‑
水溶液，混合均匀后，以固定激发波长为297nm，进行荧光发射光谱测定，绘制发射波长为454nm处的荧光强度变化曲线；
[0017](3)根据步骤(2)的荧光强度变化曲线计算加入含有不同浓度的Fe(CN)
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‑
水溶液前后的荧光发射光谱在454nm处的强度变化值ΔI，即可得到标准曲线；
[0018](4)向探针标准溶液中加入待测样品，然后在激发波长297nm下，观察454nm处是否有荧光强度明显减弱的现象，并根据标准曲线，计算得到待测样品中Fe(CN)
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‑
的含量；或者将探针标准溶液加入荧光比色管中，再加入待测样品混合均匀后，在365nm紫外灯照射下观察荧光比色管内溶液颜色的变化。
[0019]在步骤(4)中，若待测样品加入后，存在荧光强度明显降低，则表明检测样品中含有Fe(CN)
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‑
；若未发生明显变化，则表明待测样品中不含有Fe(CN)
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‑
或含量低于检出限。
[0020]在步骤(4)中，若在365nm紫外灯照射下荧光比色管内溶液颜色出现淬灭，则表明检测样品中含Fe(CN)
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‑
；若未发生明显变化，则表明待测样品中未含有Fe(CN)
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‑
或含量低于检出限。
[0021]本专利技术的有益效果
[0022]本专利技术制得的超分子荧光探针是一种基于瓜环的超分子新型探针，能够对水中的Fe(CN)
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‑
进行检测。本专利技术的检测方法具有灵敏度高、样品处理简单、操作方便、测定快速等优点。同时，根据荧光强度变化的不同可以对水中Fe(CN)
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‑
浓度进行定量检测。
[0023]向本专利技术制得的浓度为1.0
×
10
‑5mol/L的荧光探针标准溶液中加入不同浓度的含有Fe(CN)
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‑
的溶液进行检测，检测结果如图4所示。利用该图绘制标准曲线见图4，计算得到检出限为2.5
×
10
‑8mol/L。
附图说明
[0024]附图1为七元瓜环与一种新型苯基三联苯衍生物即1,3,5
‑
三[4
‑
(1
‑
丁基吡啶
‑1‑
鎓
‑4‑
基)苯基]苯(简写BTPY)的结构式。
[0025]附图2为BTPY溶剂效应图及七元瓜环与BTPY的荧光光谱图。其中：(a)和(b)分别为BTPY在水与四氢呋喃混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于检测水中Fe(CN)
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的超分子荧光探针，其特征在于：由七元瓜环水溶液和1,3,5
‑
三[4
‑
(1
‑
丁基吡啶
‑1‑
鎓
‑4‑
基)苯基]苯水溶液制备而成。2.根据权利要求1所述的用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针，其特征在于：其分子式为：3C
42
H
42
N
28
O
14
@C
51
H
54
N3Br3，结构如下：其中，3.根据权利要求1或2所述的用于检测水中Fe(CN)
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的超分子荧光探针的制备方法，其特征在于：具体方法如下：1)取七元瓜环，然后加水溶解，得浓度为1
×
10
‑4mol/L的溶液A；2)取化合物BTPY，然后加水溶解，得浓度为1
×
10
‑3mol/L的溶液B；3)将溶液A和溶液B混合，然后常温下反应，即可制得用于检测水中Fe(CN)
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‑
的超分子荧光探针。4.根据权利要求3所述的用于检测水中Fe(CN)
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的超分子荧光探针的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，所述溶液A和溶液B混合时，混合物中七元瓜环和BTPY的摩尔比为3:1。5.一种利用权利要求1或2所述的超分子荧光探针检测水中Fe(CN)
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的方法，其特征在于：步骤如下：1)取超分子荧光探针，加pH＝7的二次水稀释，得浓度为1
×
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‑5mol/L的探针标准溶液；2)向步骤1)制得的探针标准溶液中加入含不同浓度Fe(CN)
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的水溶液，放置10
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20min，然后以固定激发波长297nm进行荧光发射光谱测定，并计算荧光探针溶液中加入含不同Fe(CN)
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【专利技术属性】
技术研发人员：范颖，张佳怡，肖昕，胡剑航，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：