碳酸化钒浸液的除杂方法技术

本发明专利技术属于涉及碳酸化钒浸液的除杂方法，包括：调节碳酸化钒浸液的pH值后加入锌源；搅拌加热，过滤，取滤液，即可。所述pH值为10.5～12.5；所述锌源包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、氧化锌、乙酸锌中的一种或几种任意比的混合；所述锌源的加入量按照锌元素与碳酸化钒浸液中铁元素的摩尔比为6.0～9.0加入；所述加热温度为90～100℃。本发明专利技术通过向碱性碳酸化钒浸液中引入二价锌离子，实现简单工艺方法除杂并深度除铁的目的。实现了对碳酸化钒浸液的快速、深度除铁，可以将钒溶液中铁、锌的含量降至5ppm以下，除铁的同时并未引入过量的锌离子，除杂效果优异，对后端沉钒工序不会产生影响。对后端沉钒工序不会产生影响。对后端沉钒工序不会产生影响。

【技术实现步骤摘要】
碳酸化钒浸液的除杂方法


[0001]本专利技术属于钒的提取冶金
，特别涉及碳酸化钒浸液的除杂方法。

技术介绍

[0002]碳酸化钒浸液是钒渣钙化焙烧
‑
酸浸提钒工艺产生的含有高价钒的提钒原料，该浸出液中杂质少，除了含有少量的硅、磷外，主要的杂质元素为铁。目前，研究报道的碳酸化浸出液制备五氧化二钒工艺方法均存在纯度低、个别杂质含量超标(主要是铁超标)的问题。因此，对于碳酸化钒浸液的除杂来说，去除其中的铁杂质是首要的要解决的技术问题。因Fe
3+
在溶液中会随着溶液pH的升高发生溶解形成相应的铁酸盐，分子式写作为[Fe(OH)4]‑
。所以，可以通过调节碳酸化钒浸液的pH值，加热使铁离子以Fe(OH)3的形态析出，从而达到除铁的目的。但是这种方式因受离子沉淀
‑
平衡原理的影响难以做不到深度除铁，造成后续获得的钒产品中铁含量高，质量低的问题。因此，针对目前碳酸化钒浸液制钒领域来说，深度除铁杂是制备出品质更高钒产品的关键。
[0003]文章(含钒浸出液除铁工艺的探究[J].有色矿冶)中提出了含钒石煤为物料，采用硫酸浸出后得到浸出液，采用中和
‑
还原
‑
溶剂萃取的工艺来处理该浸出液，过程中萃取剂为P
204
，协萃剂为TBP，稀释剂为磺化煤油，采用单级萃取和多级逆流萃取的方式，最终除铁率达到99％以上，钒的回收率为80％。该方法虽然除铁率较高，但钒的回收率偏低，工艺流程也比较复杂。专利CN 101538649 B公开了一种石煤提钒过程中酸浸液的除铁方法，先将酸浸液用氨水调节pH到2～4范围，再用混合萃取剂对待萃液进行萃取，混合萃取剂是煤油与P204萃取剂的混合物，P204萃取剂为磷酸一丁酯、磷酸一辛酯、磷酸一己酯以及柠檬酸中的一种或几种。萃取完成后用稀硫酸将混合萃取剂中的铁离子再反萃出来，萃取剂循环使用。该方法萃取后仅能使酸浸液中的铁离子浓度降低65
‑
82％，是一种简单初步的除铁方法，萃余液中铁离子浓度依旧很高，达不到深度去除铁的效果，并且萃取法在工业化生产中存在普遍的共性问题，比如萃取剂乳化现象，第三相的生产，萃取剂对身体有害，易挥发等问题。
[0004]综上所述，现有针对含钒物料的除铁鲜有报道，涉及到碳酸化钒浸液除铁的研究基本不存在，在涉及其他含钒物料除铁时，基本以萃取法为主，然而萃取法在工业上存在很多共性问题难以解决，比如：萃取剂昂贵、乳化现象、有机相溶剂易燃有毒、环境污染严重、萃取条件苛刻等。
[0005]基于此，本专利技术提供了碳酸化钒浸液的除杂方法，以简单、低成本的除杂方法获得高质量钒产品。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了碳酸化钒浸液的除杂方法，以解决除铁成本高，去除方法复杂的问题。
[0007]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0008]碳酸化钒浸液的除杂方法,包括：
[0009]调节碳酸化钒浸液的pH值后加入锌源；
[0010]搅拌加热，过滤，取滤液，即可。
[0011]进一步地，所述pH值为10.5～12.5。
[0012]进一步地，所述pH值为11。
[0013]进一步地，所述pH值为11.5。
[0014]进一步地，所述锌源包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、氧化锌、乙酸锌中的一种或几种任意比的混合。
[0015]进一步地，所述锌源的加入量按照锌元素与碳酸化钒浸液中铁元素的摩尔比为6.0～9.0加入。
[0016]进一步地，所述加热温度为90～100℃。
[0017]进一步地，所述加热温度为95℃。
[0018]进一步地，所述搅拌时间为1～6h。
[0019]进一步地，所述搅拌时间为4h。
[0020]本专利技术的有益效果：
[0021]本专利技术通过向碱性碳酸化钒浸液中引入二价锌离子，实现简单工艺方法除杂并深度除铁的目的，其中，涉及的原理有：
[0022]促进沉淀作用：二价锌离子自身在碱性环境下水解形成氢氧化锌沉淀(或者通过加入氧化锌，先将氧化锌溶解于强碱中形成锌酸钠溶液，锌酸钠在pH较低溶液中水解形成氢氧化锌)；与此同时，原溶液含有的杂质三价铁离子也水解形成氢氧化铁沉淀；利用氢氧化锌的溶度积常数远远大于氢氧化铁，三价铁离子优先二价锌离子的产生沉淀的原理，氢氧化锌沉淀的同时促进三价铁离子的沉淀，化学式表达如下：
[0023]Zn
2+
+OH
‑
→
Zn(OH)2↓
[0024]Fe
3+
+OH
‑
→
Cr(OH)3↓
[0025]如果采用氧化锌，产生氢氧化锌的化学式表达如下：
[0026]ZnO+2NaOH
→
Na2ZnO2+H2O或ZnO+2NaOH+H2O＝Na2[Zn(OH)4][0027]Na2ZnO2+2H2O
→
Zn(OH)2↓
+2NaOH或Na2[Zn(OH)4]→
Zn(OH)2↓
+2NaOH
[0028]共沉淀作用：二价锌离子和三价铁离子也会在水解的同时发生共沉淀反应，形成氢氧化铁和氢氧化锌的共沉淀产物，两种离子的沉淀产物相互作用，相互促进，起到了协同析出的效果，化学式表达如下：
[0029]Zn(OH)2+Fe(OH)3→
Zn(OH)2·
Fe(OH)3↓
[0030]基于上述两种作用，二价锌离子的加入能够达到碳酸化钒浸液深度除铁的效果；
[0031]本专利技术实现了对碳酸化钒浸液的快速、深度除铁，可以将钒溶液中铁、锌的含量降至5ppm以下，除铁的同时并未引入过量的锌离子，除杂效果优异，对后端沉钒工序不会产生影响；
[0032]本专利技术提出的快速、深度除铁方法为化学沉淀法，工艺简单易用、设备要求低、操作方便，流程短、易规模化操作，且锌源市场价格便宜，非常适用于工业化生产的优点；
[0033]以本专利技术除杂获取的滤液为提钒原料，经后端沉钒工序获得的五氧化二钒的纯度≥99.9％，解决了高纯五氧化二钒制备过程成本高的问题。
[0034]本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036]图1示出了根据本专利技术实施例的碳酸化钒浸液的除杂方法的流程图。
具体实施方式
[0037]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.碳酸化钒浸液的除杂方法，其特征在于，包括：调节碳酸化钒浸液的pH值后加入锌源；搅拌加热，过滤，取滤液，即可。2.根据权利要求1所述的碳酸化钒浸液的除杂方法，其特征在于，所述pH值为10.5～12.5。3.根据权利要求1或2所述的碳酸化钒浸液的除杂方法，其特征在于，所述pH值为11。4.根据权利要求1或2所述的碳酸化钒浸液的除杂方法，其特征在于，所述pH值为11.5。5.根据权利要求1所述的碳酸化钒浸液的除杂方法，其特征在于，所述锌源包括硫酸锌、氯化锌、硝酸锌、氧化锌、乙酸锌中的一种或几种任意比的混合。6.根据权利要求1、2、5中任...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘波，郭赟，吴刘柱，李文靓，
申请(专利权)人：成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司，
类型：发明
国别省市：