本发明专利技术提供的一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法，其装置包括混合反应组件、萃取塔、催化剂回收组件、闪蒸罐和萃取剂回收组件；混合反应组件的出料端与萃取塔的上部连通，萃取塔的顶部与闪蒸罐连通，闪蒸罐的底部用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与萃取塔的中部连通，闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到萃取塔内；闪蒸罐的顶部与萃取剂回收组件连通，萃取剂回收组件的出料端与萃取塔的下部连通，萃取塔的底部与催化剂回收组件连通，催化剂回收组件的出料端与混合反应组件的进料端连通；萃取塔的下部设置有萃取剂进料口，萃取塔内的萃取剂不溶于水。本发明专利技术能降低回收能耗，缩短工艺流程，降低生产成本以及提高生产效率。高生产效率。高生产效率。
【技术实现步骤摘要】
一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法
[0001]本专利技术涉及化学制备的
，特别涉及一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法。
技术介绍
[0002]环己酮肟是合成己内酰胺的重要中间体，通过贝克曼重排反应可以直接生成己内酰胺，以己内酰胺为单体聚合而成的聚酰胺类工程塑料和尼龙6材料在日常生活中具有广泛的应用。
[0003]目前，环己酮肟工业化生产的主流工艺主要是以叔丁醇为溶剂的均相环己酮肟化反应，该方法虽然工艺简单，无副产物硫酸铵产生，但是惰性溶剂叔丁醇的加入极大程度增加了后续溶剂和产物回收精制的蒸汽消耗，工艺流程非常冗长、繁琐。在循环物料催化剂回收利用中通常使用循环冷却水换热器吸收反应热，效率低下且经常容易发生催化剂结垢堵塞管道，需要频繁停机清理，降低了生产效率，同时也增加了催化剂的损耗。
[0004]因此，现有急需研究出一种在不需要惰性溶剂叔丁醇的前提下完成环己酮氨肟化反应的装置。
技术实现思路
[0005]为了解决现有技术的上述问题，本专利技术提供一种无溶剂的环己酮肟制备装置及方法，能降低回收能耗，缩短工艺流程，降低生产成本以及提高生产效率。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种无溶剂的环己酮肟制备装置，包括混合反应组件、萃取塔、催化剂回收组件、闪蒸罐和萃取剂回收组件；
[0008]所述混合反应组件的出料端与所述萃取塔的上部连通，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐连通，所述闪蒸罐的底部用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通，所述闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到所述萃取塔内；
[0009]所述闪蒸罐的顶部与所述萃取剂回收组件连通，所述萃取剂回收组件的出料端与所述萃取塔的下部连通，所述萃取塔的底部与所述催化剂回收组件连通，所述催化剂回收组件的出料端与所述混合反应组件的进料端连通；
[0010]所述萃取塔的下部设置有萃取剂进料口，所述萃取塔内的萃取剂不溶于水。
[0011]本专利技术的有益效果在于：采用不溶于水的萃取剂进行环己酮肟的萃取，从而避免了后续溶剂回收精制的高耗能使用，达到了降低回收能耗的效果。同时，闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到萃取塔内，以利用循环闪蒸与系统反应热之间的热量差对反应热进行平衡，不仅可以高效的平衡反应热，同时萃取塔还兼具换热器的功能，从而缩短工艺流程，降低生产成本；并且解决了传统换热器移除反应热效率低下，且容易结垢需要频繁停机清理，损耗催化剂等问题，以提高生产效率。
[0012]可选地，所述萃取剂回收组件包括冷凝器、缓冲罐和第一循环泵，所述闪蒸罐的顶
部与所述冷凝器的一端连通，所述冷凝器的另一端与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐的底端作为出料端与所述第一循环泵的一端连通，所述第一循环泵的另一端萃取塔的下部连通。
[0013]根据上述描述可知，由闪蒸罐下层的低温环己酮肟浓缩液进行回流，以对萃取塔内催化剂的反应热进行大部分的平衡，而由冷凝回流的萃取剂作为低温溶液，也可以在一定程度上平衡部分反应热，从而对萃取塔内催化剂的反应热进行最终平衡，使得循环物料可以保持在适合反应的温度。
[0014]可选地，所述混合反应组件包括依次连通的一级混合器、二级混合器和反应釜，所述反应釜的底部作为出料端与所述萃取塔的上部连通；
[0015]所述一级混合器包括环己酮进料口和气氨进料口，所述二级混合器包括双氧水进料口。
[0016]可选地，所述催化剂回收组件包括第二循环泵和过滤器，所述萃取塔的底部通过所述第二循环泵与所述过滤器的一端连通，所述过滤器的另一端作为出料端与所述一级混合器连通。
[0017]根据上述描述可知，催化剂仅存在于水相层，相较于均相氨肟化反应，该反应装置过滤膜系统仅需过滤水相层反应液，无需对整个反应体系的工作液进行全过滤，因此能降低膜过滤面积，减少膜管损耗。
[0018]可选地，所述过滤器为陶瓷膜过滤器。
[0019]可选地，还包括第三循环泵，所述闪蒸罐的底部与所述第三循环泵的一端连通，所述第三循环泵的另一端用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通。
[0020]可选地，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐之间设置有减压阀。
[0021]第二方面，本专利技术提供一种无溶剂的环己酮肟制备方法，使用第一方面的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，包括以下步骤：
[0022]S1、将环己酮、气氨和双氧水通过混合反应组件之后得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液，由所述混合反应组件将所述反应混合液流出至所述萃取塔的上部；
[0023]S2、在所述萃取塔内处于下部的萃取剂对所述反应混合液中的环己酮肟进行逆流萃取，使得所述催化剂、所述水以及溶解于水中的环己酮肟处于所述萃取塔的下层，所述萃取剂以及不溶于水的环己酮肟处于所述萃取塔的上层；
[0024]S3、处于所述萃取剂以及不溶于水的环己酮肟进入到所述闪蒸罐内，所述萃取剂经过闪蒸汽化之后流入到所述萃取剂回收组件内，所述环己酮肟流到所述闪蒸罐的下层，并形成低温环己酮肟浓缩液，所述低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到所述萃取塔内以对所述萃取塔内的反应热进行平衡，剩余比例出料至精制单元去生成环己酮肟；
[0025]S4、由所述萃取剂回收组件将所述萃取剂回流到所述萃取塔的下层，以对溶解于水中的环己酮肟进行二次萃取、闪蒸和回收，如此循环多次，直至完成对所有环己酮肟的萃取；
[0026]S5、处于所述萃取塔下层的所述催化剂和所述水进入到所述催化剂回收组件内，清液由所述催化剂回收组件输出至废水处理装置，被回收的催化剂浓缩液重新回到所述混合反应组件内。
[0027]可选地，所述步骤S4中由所述萃取剂回收组件将所述萃取剂回流到所述萃取塔的
下层具体为：
[0028]所述萃取剂通过冷凝器流入到缓冲罐内，所述缓冲罐内的不凝气体和氨气送至尾气吸收装置，所述缓冲罐的萃取剂在第一循环泵的作用下重新回流到所述萃取塔的下层以对所述萃取塔内的反应热进行平衡。
[0029]可选地，所述步骤S1中将环己酮、气氨和双氧水通过混合反应组件之后得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液具体为：
[0030]将环己酮和气氨加入一级混合器，混合均匀后的溶液再加入双氧水进入二级混合器进行二次混合，经过两次混合后的反应混合液从顶部加入到含有催化剂的反应釜内完成氨肟化反应，以得到包含环己酮肟、水、催化剂和气氨的反应混合液。
[0031]其中，第二方面所提供的一种无溶剂的环己酮肟制备方法所对应的技术效果参照第一方面所提供的一种无溶剂的环己酮肟制备装置的相关描述。
附图说明
[0032]图1为本专利技术实施例的一种无溶剂的环己酮肟制备装置的结构示意图；
[0033]图2为本专利技术实施例的一种无溶剂的环己酮肟制备方法的流程示意图。
[0034]【附图标记说明】
[0035]1、一级混合本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，包括混合反应组件、萃取塔、催化剂回收组件、闪蒸罐和萃取剂回收组件；所述混合反应组件的出料端与所述萃取塔的上部连通，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐连通，所述闪蒸罐的底部用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通，所述闪蒸罐底层的低温环己酮肟浓缩液按照预设比例流入到所述萃取塔内；所述闪蒸罐的顶部与所述萃取剂回收组件连通，所述萃取剂回收组件的出料端与所述萃取塔的下部连通，所述萃取塔的底部与所述催化剂回收组件连通，所述催化剂回收组件的出料端与所述混合反应组件的进料端连通；所述萃取塔的下部设置有萃取剂进料口，所述萃取塔内的萃取剂不溶于水。2.根据权利要求1所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述萃取剂回收组件包括冷凝器、缓冲罐和第一循环泵，所述闪蒸罐的顶部与所述冷凝器的一端连通，所述冷凝器的另一端与所述缓冲罐连通，所述缓冲罐的底端作为出料端与所述第一循环泵的一端连通，所述第一循环泵的另一端萃取塔的下部连通。3.根据权利要求1所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述混合反应组件包括依次连通的一级混合器、二级混合器和反应釜，所述反应釜的底部作为出料端与所述萃取塔的上部连通；所述一级混合器包括环己酮进料口和气氨进料口，所述二级混合器包括双氧水进料口。4.根据权利要求3所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述催化剂回收组件包括第二循环泵和过滤器，所述萃取塔的底部通过所述第二循环泵与所述过滤器的一端连通，所述过滤器的另一端作为出料端与所述一级混合器连通。5.根据权利要求4所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述过滤器为陶瓷膜过滤器。6.根据权利要求1至5任一所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，还包括第三循环泵，所述闪蒸罐的底部与所述第三循环泵的一端连通，所述第三循环泵的另一端用于出料至精制单元去生成环己酮肟且与所述萃取塔的中部连通。7.根据权利要求1至5任一所述的一种无溶剂的环己酮肟制备装置，其特征在于，所述萃取塔的顶部与所述闪蒸罐之间设置有减压阀。8.一种无溶剂的环己酮肟制...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘文刚，林伟泽，张媛，张朋利，林宇凡，刘岩，
申请(专利权)人：福建天辰耀隆新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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