微波煅烧法制备硫化钡黑灰制造技术

本申请涉及硫化钡黑灰制造领域，具体公开了一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰。微波煅烧法制备硫化钡黑灰包括以下步骤：S1、准备硝酸钡、有机还原剂和硫粉，将硝酸钡和有机还原剂分别溶解在去离子水中，再将两种溶液混合搅拌均匀，加入硫粉后，再次搅拌混合均匀，得到混合物；S2、将上述混合物进行滤干处理，去除多余杂质，随后使用去离子水反复洗涤，得到纯净的固体样品；S3、将得到的固体样品进行微波辐射加热，得到BaCO3前驱体；S4、将BaCO3前驱体与硫粉1:1混合，并进行二次微波煅烧反应；S5、将二次煅烧后的硫化钡黑灰进行水洗、离心和干燥等处理，最终得到纯净的硫化钡黑灰。本申请的微波煅烧法制备硫化钡黑灰具有纯度高且环保的优点。点。

【技术实现步骤摘要】
微波煅烧法制备硫化钡黑灰


[0001]本申请涉及硫化钡黑灰制造领域，更具体地说，它涉及一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰。

技术介绍

[0002]硫化钡黑灰是一种重要的工业原材料，在许多领域都有广泛的应用。它主要用于制备橡胶、塑料、涂料等领域，还可以用于医药、冶金和建筑等领域。
[0003]传统的硫化钡黑灰制备方法中，高温固相合成法和浸渍煅烧法在工艺过程中都会产生大量的废液和毒性气体，对环境造成严重污染和危害。其中，在高温固相合成法中，由于需要将硝酸钡和硫化物在高温下反应数小时，会消耗大量的能源和产生大量的氧化物，并且需要使用昂贵的反应器和设备，造成了很高的成本。同时，该方法中还存在着产品纯度低的问题，因为反应粉末的分散性较差，晶型不稳定，部分粉末会受到质子或电子损坏从而导致表面不洁净。
[0004]而浸渍煅烧法，则需要进行多道工序，包括浸渍、沉淀、过滤和煅烧等步骤，其中煅烧阶段需要消耗大量的氧气和能源，同时也会产生废气和废液，对环境造成极大压力。此外，该方法所制备的硫化钡黑灰的纯度也有限，因为在浸渍过程中，材料的分散性较差，不同晶形和粒径的物质混合在了一起，导致难以控制产物晶型和纯度。
[0005]因此，传统方法的不环保和制备纯度低问题已经成为了制约硫化钡黑灰行业发展的重要瓶颈，需要寻找一种产品纯度高且环保的煅烧方法来替代传统的制备方法。

技术实现思路

[0006]为了提供一种纯度高且环保的硫化钡黑灰的煅烧方法，本申请提供一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰。
[0007]本申请提供的一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰采用如下的技术方案：一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰，包括以下步骤：S1、原料准备：准备硝酸钡、有机还原剂和硫粉。将硝酸钡和有机还原剂分别溶解在去离子水中，再将两种溶液混合搅拌均匀。加入硫粉后，再次搅拌混合均匀，得到混合物；S2、滤干洗涤：将上述混合物进行滤干处理，去除多余杂质。随后使用去离子水反复洗涤，得到纯净的固体样品；S3、微波煅烧制备BaCO3前驱体：将得到的固体样品进行微波辐射加热，得到BaCO3前驱体；S4、二次微波煅烧：将BaCO3前驱体与硫粉1:1混合，并进行二次微波煅烧反应；S5、后处理：将得到的硫化钡黑灰样品进行水洗、离心和干燥处理，最终得到纯净的产物。
[0008]通过采用上述技术方案，由于采用有机还原剂与硝酸钡来制备BaCO3前驱体，能够获得纳米级别、壳层结构的BaCO3颗粒，在形貌和分布性等方面都有所提升。相比于常压煅
烧法和高温还原法，二次微波煅烧法可以更加快速地完成反应，同时也可以避免由于高温过程导致硫化钡黑灰产物晶界增大和颗粒变大等问题，可以获得纯度高、晶体尺寸小、分散性好的硫化钡黑灰产物。微波煅烧法具有节能、环保的特点，辐射加热只在样品中产生热量，避免了其他部分的不必要加热，从而减少了能耗，并且由于反应时间缩短，也减少了CO2排放量。因此，本申请得到了一种制备出的产品纯度高且环保的硫化钡黑灰的煅烧方法。
[0009]可选的，所述有机还原剂包括草酸或柠檬酸中的一种。
[0010]通过采用上述技术方案，通过将草酸或柠檬酸与硝酸钡溶液混合后，通过微波辐射加热生成壳层结构的BaCO3前驱体，最终可以形成纳米级别、均一分散的硫化钡黑灰产物，提高制得的硫化钡黑灰的纯度。相对于传统的制备方法，草酸或柠檬酸无毒无害，环保且易得；由于草酸或柠檬酸还原性质非常强，因此在反应过程中能够高效、快速地促进反应物的还原反应，提高制备效率和反应速率。因此，本申请得到了一种制备出的产品纯度高且环保的硫化钡黑灰的煅烧方法。
[0011]可选的，所述有机还原剂与硝酸钡的重量比为1:(2
‑
3)。
[0012]通过采用上述技术方案，有机还原剂与硝酸钡的重量比为1:(2
‑
3)，可以实现更加精确和高效的反应物控制，从而获得高品质、高纯度的硫化钡黑灰产品。
[0013]可选的，所述S1步骤中硫粉重量为有机还原剂与硝酸钡的总重量的0.6
‑
0.8倍。
[0014]通过采用上述技术方案，可以在反应过程中提供足够的还原物质，并有效地促进反应，从而获得高品质、均一性好的硫化钡黑灰产品。
[0015]可选的，所述S3步骤中加热温度为100
‑
200℃、持续10
‑
15min。
[0016]通过采用上述技术方案，可以大幅降低碳酸盐模板的残留，并去除水分、杂质等不必要因素。这些步骤的调节和控制使得BaCO3前驱体的质量能够被更好地控制，进而影响到最终产物的质量。
[0017]可选的，所述S4步骤中煅烧温度和时间分别为700
‑
900℃和10
‑
20min。
[0018]通过采用上述技术方案，可以完全去除碳酸盐模板，并促进硫化钡的晶体生长，从而获得均一、纯净的硫化钡黑灰样品。
[0019]可选的，所述S4步骤中还包括微波增强介质，所述微波增强介质的重量为硝酸钡的30
‑
50％，所述微波增强介质用于与BaCO3前驱体和硫粉混合后进行二次微波煅烧反应。
[0020]通过采用上述技术方案，引入微波增强介质可以显著增强微波辐射的反应效果，并提高产物的致密度和结晶度。在上述方案中，将微波增强介质添加到BaCO3前驱体和硫粉混合物中，并使用微波炉进行加热煅烧反应。通过纳米微波介质的增强作用，可以大幅缩短煅烧反应时间，提高反应速率，并能够获得更细小、更均一的硫化钡黑灰产物。同时，微波增强介质还能够吸收和转换微波能量为热能，形成局部热点，从而实现更加均匀的加热煅烧过程，避免产物受到过度或不足加热的影响。因此，本申请得到了一种制备出的产品纯度高且环保的硫化钡黑灰的煅烧方法。
[0021]可选的，所述微波增强介质包括纳米氧化铝或二氧化硅中的一种。
[0022]通过采用上述技术方案，能够在加热过程中保持良好的分散度，从而实现更高纯度的硫化钡黑灰样品。
[0023]综上所述，本申请具有以下有益效果：1、由于本申请采用有机还原剂与硝酸钡来制备BaCO3前驱体，能够获得纳米级别、
壳层结构的BaCO3颗粒，在形貌和分布性等方面都有所提升。相比于常压煅烧法和高温还原法，二次微波煅烧法可以更加快速地完成反应，同时也可以避免由于高温过程导致硫化钡黑灰产物晶界增大和颗粒变大等问题，可以获得纯度高、晶体尺寸小、分散性好的硫化钡黑灰产物。微波煅烧法具有节能、环保的特点，辐射加热只在样品中产生热量，避免了其他部分的不必要加热，从而减少了能耗，并且由于反应时间缩短，也减少了CO2排放量。因此，本申请得到了一种制备出的产品纯度高且环保的硫化钡黑灰的煅烧方法。
[0024]2、本申请中优选采用将草酸或柠檬酸与硝酸钡溶液混合后，通过微波辐射加热生成壳层结构的BaCO3前驱体，最终可以形成纳米级别、均一分散的硫化钡黑灰产物，提高制得的硫化钡黑灰的纯度。相对于传统的制备方法，草酸或柠檬酸无毒无害本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波煅烧法制备硫化钡黑灰，其特征在于，包括以下步骤：S1、原料准备：准备硝酸钡、有机还原剂和硫粉，将硝酸钡和有机还原剂分别溶解在去离子水中，再将两种溶液混合搅拌均匀，加入硫粉后，再次搅拌混合均匀，得到混合物；S2、滤干洗涤：将上述混合物进行滤干处理，去除多余杂质，随后使用去离子水反复洗涤，得到纯净的固体样品；S3、微波煅烧制备BaCO3前驱体：将得到的固体样品进行微波辐射加热，得到BaCO3前驱体；S4、二次微波煅烧：将BaCO3前驱体与硫粉1:1混合，并进行二次微波煅烧反应；S5、后处理：将二次煅烧后的硫化钡黑灰进行水洗、离心和干燥处理，最终得到纯净的硫化钡黑灰。2.根据权利要求1所述的微波煅烧法制备硫化钡黑灰，其特征在于：所述有机还原剂包括草酸或柠檬酸中的一种。3.根据权利要求1所述的微波煅烧法制备硫化钡黑灰，其特征在于：所述有机还原剂与硝酸钡的重量比为1:(2
‑
3)。4.根据权利要求1所述的微波煅烧法制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：田利鹏，
申请(专利权)人：南风化工运城集团有限公司，
类型：发明
国别省市：