一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统及工艺技术方案

本发明专利技术涉及聚合物分离提纯技术领域，特别涉及一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统及工艺。本发明专利技术公开一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统，包括分离塔，分离塔自下而上依次设有萃取水洗段、持液段与精馏段；还包括萃取液储罐、第一再沸器、分离塔冷凝器与回流罐，萃取水洗段、萃取液储罐、第一再沸器串联形成萃取循环回路，萃取水洗段、第一再沸器、持液段、精馏段、分离塔冷凝器、回流罐串联形成蒸发循环回路；还包括与萃取水洗段串联形成水洗循环回路的水洗液储罐、第二再沸器、副塔冷凝器；各回路上分别设置有循环泵。该设备可实现聚醚醚酮分离提纯的半连续式操作，减少物料转移频率，简化工艺，提高工作效率，同时便于工业化放大。同时便于工业化放大。同时便于工业化放大。

【技术实现步骤摘要】
一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统及工艺


[0001]本专利技术涉及聚合物分离提纯
，特别涉及一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统及工艺。

技术介绍

[0002]聚醚醚酮(PEEK)是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料，由4,4'
‑
二氟苯酮、对苯二酚和碳酸钾为原料，以二苯砜为溶剂合成制得。该物质具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类半结晶高分子材料，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料，在航空航天领域、医疗器械领域和工业领域有大量的应用。
[0003]若需要制备较高纯度的PEEK，需要分离其中溶解的二苯砜溶剂以及NaF等盐分，但PEEK熔点及沸点极高，无法通过精馏方式提纯，现有技术采用萃取溶解二苯砜，并水洗NaF的工艺方法。由于PEEK为固体，在不同分离工序设备之间的转运过程较为困难，一般PEEK回收过程均在反应釜中完成。
[0004]现有PEEK提纯工艺为，将PEEK
‑
二苯砜混合固体通过人孔投至反应釜，首先进行二苯砜的萃取过程，采用丙酮作为萃取剂，向釜中加入丙酮。二苯砜需要多次萃取，一方面需保证萃取后的丙酮中维持较高的二苯砜含量，便于后期二苯砜与丙酮的分离，另一方面需保证PEEK中不含二苯砜，提高PEEK纯度。萃取后期的丙酮中二苯砜含量较低，需在蒸发釜中将丙酮蒸出，蒸出的不含二苯砜的丙酮可重新作为萃取剂萃取二苯砜，直至PEEK中不再含有二苯砜。第二阶段为水洗丙酮和NaF过程，即向反应釜中加入新鲜水，溶解剩余的丙酮以及PEEK中的NaF盐分。水洗过程也需要进行多次，萃取后的含丙酮和NaF的水溶液也需要通过精馏设备将丙酮蒸出，同时也要控制加水量以提高水溶液中的NaF含量，减少后期废水蒸发量。水洗结束后不含二苯砜以及NaF的PEEK固体从反应釜底部排出。
[0005]从以上处理工序可以看出，采用反应釜作为PEEK提纯设备，由于处理工艺本身的不连续性导致操作工序切换较为繁琐，所需的配套设备较多，同时在单独某个工序的处理过程中，釜式设备的局限性进一步降低了PEEK的提纯效率，工厂若要扩产仅能够通过增加反应釜的数量实现，扩产效果十分不理想。

技术实现思路

[0006]本专利技术在于解决现有技术中存在的PEEK提纯处理过程仅能通过反应釜进行间歇操作，同时需配置其他相关丙酮回收以及NaF水蒸发设备，不仅设备数量较多，而且操作方式为间歇式，处理效率低下，不便于工业化放大的技术问题，本专利技术提供了一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统及工艺。
[0007]本专利技术的第一方面在于提供一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统，用于聚醚醚酮与二苯砜、NaF的分离，所述分离提纯系统包括分离塔，所述分离塔自下而上依次设有萃取水洗段、持液段与精馏段；
[0008]所述分离提纯系统还包括萃取液储罐、第一再沸器、分离塔冷凝器与回流罐，所述萃取水洗段、萃取液储罐、第一再沸器依次串联形成萃取循环回路，所述萃取水洗段、第一再沸器、持液段、精馏段、分离塔冷凝器、回流罐依次串联形成蒸发循环回路；
[0009]所述分离提纯系统还包括与萃取水洗段串联形成水洗循环回路的水洗液储罐、第二再沸器、副塔冷凝器；
[0010]所述萃取循环回路、蒸发循环回路、水洗循环回路上分别设置有第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵。
[0011]进一步，所述第一循环泵设于萃取液储罐与第一再沸器之间，所述第一循环泵的流量控制为5～100m3/h。
[0012]进一步，所述萃取水系段顶部设有分布器。
[0013]进一步，所述分离塔冷凝器包括相互串联的分离塔一级冷凝器与分离塔二级冷凝器，所述分离塔一级冷凝器与分离塔二级冷凝器的出口均与回流罐相连。
[0014]进一步，所述第二循环泵设于回流罐与精馏段之间。
[0015]进一步，所述第三循环泵设于水洗液储罐与第二再沸器之间。
[0016]本专利技术的第二方面在于提供利用上述用于聚醚醚酮的分离提纯系统的分离提纯工艺，包括步骤：
[0017](1)萃取：将待分离提纯的聚醚醚酮置于分离塔内，向萃取水洗段加入萃取剂萃取二苯砜，所述萃取剂与二苯砜自流至所述萃取液储罐中，萃取液储罐中的部分萃取剂通过第一循环泵在萃取循环回路中加热循环；
[0018](2)萃取剂蒸发：再次加入萃取剂，萃取剂与二苯砜的混合物经第一循环泵进入第一再沸器中加热汽化，而后进入持液段实现气液分离，气相经分离塔冷凝器冷凝得到冷凝液，部分冷凝液返回至分离塔；
[0019](3)水洗：向萃取水洗段连续加入超纯水，含有萃取剂与NaF的超纯水自流至水洗液储罐，通过第三循环泵进入第二再沸器加热升温后经副塔冷凝器冷凝后回流至萃取水洗段。
[0020]进一步，步骤(1)中，萃取水洗段中，控制所述萃取剂的液位高度维持恒定。
[0021]进一步，步骤(2)中，所述冷凝液自流至回流罐，一部分冷凝液通过第二循环泵返回至分离塔的塔顶作为回流液，一部分冷凝液返回至分离塔的萃取水洗段，剩余冷凝液采出。
[0022]进一步，当聚醚醚酮中的二苯砜含量小于50ppm后，步骤(2)结束；当聚醚醚酮中的NaF含量小于50ppm后，步骤(3)结束。
[0023]与现有技术相比，本专利技术具有如下技术效果：
[0024]本专利技术提出一种新的PEEK(聚醚醚酮)后处理设备及工艺，可将原有的PEEK处理过程由间歇式更改为半连续式操作，该PEEK分离提纯设备为PEEK三合一处理塔，综合萃取剂(丙酮)萃取、萃取剂(丙酮)蒸发以及水洗萃取剂(丙酮)、NaF过程三个工序于一体，减少PEEK固体物料在不同工序之间进行转移的频率，简化操作工序程序，从而降低物料转移难度，降低工艺操作难度，提高工作效率；另一方面，本专利技术所设计的新型分离提纯设备，能够在不增加设备数量的前提下显著增大PEEK处理能力，该设备方便进行工业化放大，具备规模生产的能力，有效降低工厂扩产所需的设备投资成本。
附图说明
[0025]图1示出本专利技术实施例分离提纯系统的工艺流程图；
[0026]图2示出图1中A部分的放大图。
[0027]附图标记：
[0028]1、分离塔；2、萃取水洗段；3、持液段；4、精馏段；5、萃取液储罐；6、第一再沸器；7、分离塔一级冷凝器；8、分离塔二级冷凝器；9、回流罐；10、水洗液储罐；11、第二再沸器；12、副塔冷凝器；13、第一循环泵；14、第二循环泵；15、第三循环泵；16、分布器；17、副塔；18、出液口。
具体实施方式
[0029]以下由特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本专利技术的其他优点及功效。虽然本专利技术的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此专利技术的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作专利技术介绍的目的是为了覆盖基于本专利技术的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本专利技术的深度了解，以下描述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于聚醚醚酮的分离提纯系统，用于聚醚醚酮与二苯砜、NaF的分离，其特征在于，所述分离提纯系统包括分离塔，所述分离塔自下而上依次设有萃取水洗段、持液段与精馏段；所述分离提纯系统还包括萃取液储罐、第一再沸器、分离塔冷凝器与回流罐，所述萃取水洗段、萃取液储罐、第一再沸器依次串联形成萃取循环回路，所述萃取水洗段、第一再沸器、持液段、精馏段、分离塔冷凝器、回流罐依次串联形成蒸发循环回路；所述分离提纯系统还包括与萃取水洗段串联形成水洗循环回路的水洗液储罐、第二再沸器、副塔冷凝器；所述萃取循环回路、蒸发循环回路、水洗循环回路上分别设置有第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵。2.根据权利要求1所述的用于聚醚醚酮的分离提纯系统，其特征在于，所述第一循环泵设于萃取液储罐与第一再沸器之间，所述第一循环泵的流量控制为5～100m3/h。3.根据权利要求1所述的用于聚醚醚酮的分离提纯系统，其特征在于，所述萃取水洗段顶部设有分布器。4.根据权利要求1所述的用于聚醚醚酮的分离提纯系统，其特征在于，所述分离塔冷凝器包括相互串联的分离塔一级冷凝器与分离塔二级冷凝器，所述分离塔一级冷凝器的出口与分离塔二级冷凝器的出口均与回流罐相连。5.根据权利要求1所述的用于聚醚醚酮的分离提纯系统，其特征在于，所述第二循环泵设于回流罐与精馏段之间。6.根据权利要求1所述的用于聚醚醚酮的分离提纯系统，其特征在于，所述第三...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙博，王明磊，李振才，孟祥海，王永超，
申请(专利权)人：山东中盛药化设备有限公司，
类型：发明
国别省市：