一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法技术

本发明专利技术涉及精细化工领域，具体关于一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法；本发明专利技术采用异辛酸、水、氢氧化钠溶液、溶剂油、硫酸钴料液，经皂化、复分解反应后，静置分层，热水洗涤，蒸馏，浓缩，得到水性催干剂异辛酸钴；本发明专利技术采用NaOH沉淀法回收水相中Co

【技术实现步骤摘要】
一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法


[0001]本专利技术涉及精细化工领域，尤其是一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法。

技术介绍

[0002]异辛酸钴，又名2
‑
乙基己酸钴，是一种有机化合物，化学式为C16H30CoO4，主要用作油漆、油墨的催干剂，不饱和聚酯树脂的固化促进剂，聚氯乙烯稳定剂，聚合反应催化剂等；用作不饱和聚酯胶黏剂固化的促进剂等。
[0003]一种利用废旧锂电池正极钴酸锂制取异辛酸钴方法(专利号CN200910013221.1)，用废旧锂电池正极钴酸锂粉料；采用化学萃取、反萃取法进行酸解，化学沉淀除Fe、Al，压滤除渣，P204加自制辅助萃取剂除杂质，P507加自制辅助萃取剂萃取分离Co、Li等工序，制得含量75
‑
80％的硫酸钴CoSo4液体，萃余液沉积制得碳酸锂LiCo3一次沉积率＞75％。所制得的硫酸钴液和异辛酸与氢氧化钠皂化反应后所得的异辛酸钠复分解反应，经水洗、静置分层、脱水、调金属含量、过滤后制得异辛酸钴液体产品。从废旧锂电池正极钴酸锂粉中，钴的回收率＞97％。
[0004]一种水性氧化型交联树脂催干剂及其制备方法(专利号：CN202111417988.8)利用二羟甲基丁酸、水、助溶剂，制得二羟甲基丁酸溶液；取二羟甲基丁酸溶液，加入粉末状氢氧化钴，反应，过滤，测试滤液中钴金属含量，补加水或助溶剂，使钴含量为4～4.5wt％，制得中间产物1；取中间产物1，滴加金属活性促进剂的溶液，搅拌，制得中间产物2；取二羟甲基丁酸溶液，加入水和助溶剂，加入粉末状碳酸锆、氢氧化锂，反应，测试金属含量，补加水或助溶剂，使金属含量为3.5
‑
4wt％，制得中间产物3；将中间产物2和中间产物3混合，常温下搅拌，制得水性氧化交联型树脂催干剂。本专利技术水性氧化型交联树脂催干剂易添加、耐水性好、催干性好、通用性强，且其生产工艺清洁。
[0005]一种水性醇酸树脂及其制备方法(专利号：CN202010212295.4)水性醇酸树脂以植物油酸、除甘油单甲醚以外的多元醇、甘油单甲醚和多元酸或酸酐为反应原料，以带水剂为回流溶剂，通过多步反应制得。所述水性醇酸树脂具有提高的耐水性和附着力，并且所述方法实现了甘油了再利用，提高了甘油的利用价值。
[0006]然而申请人认为以上专利及现有技术中异辛酸钴的制备方法主要有熔融法、直接法和氨法等；但这些方法存在：投资较高，成本高，工艺流程复杂，反应条件苛刻，收率低，金属钴的利用率低等问题。

技术实现思路

[0007]为了解决上述异辛酸钴的制备中提出的至少一种技术问题，本专利技术的目的在于提供一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，可有效地提高了金属钴的利用率，制备得到的水性催干剂异辛酸钴，用于涂料中，可使涂层无色透明、不泛黄、粘度低，大大提高了涂层质量。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]根据本专利技术的一个方面，本专利技术公开了一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其操作步骤为：
[0010]S1：按重量份，称取20
‑
30份异辛酸、30
‑
60份水，加入反应釜中，升温至60
‑
90℃，搅拌；
[0011]S2：加入18
‑
30份氢氧化钠溶液，搅拌，皂化反应20
‑
45min；
[0012]S3：然后继续加入60
‑
80份溶剂油，搅拌均匀，缓慢滴加5
‑
15份硫酸钴料液，复分解反应40
‑
70min；
[0013]S4：反应结束后，静置分层，将上层液用热水洗涤3次，除去有机相中的SO
42－
等无机离子；
[0014]S5：将洗涤后的有机相经常压蒸馏，再利用吸附树脂过柱吸附，得到水性催干剂异辛酸钴。
[0015]进一步地，所述的搅拌速率为300
‑
800rpm。
[0016]进一步地，所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为10
‑
15％。
[0017]进一步地，所述的溶剂油为70#、90#、120#、180#、190#、200#、260#。
[0018]进一步地，所述的硫酸钴料液的质量浓度为10
‑
30％。
[0019]进一步地，所述的蒸馏温度控制在180
‑
220℃。
[0020]根据本专利技术的第二个方面，本专利技术公开了一种利用吸附树脂过柱吸附的方法，其步骤主要包括：
[0021]步骤1：将S4洗涤后的有机相异辛酸钴流入一种具有一定容量的交换柱中，树脂添加量为交换柱体积的20
‑
30％；
[0022]步骤2：控制流速为1
‑
3BV/h，将异辛酸钴缓慢流入吸附树脂所在的交换柱中，控制温度为45
‑
55℃；
[0023]步骤3：使吸附树脂吸附的杂质滞留在柱中，提纯后的异辛酸钴即收集于交换柱另一端，获得经提纯的异辛酸钴。
[0024]进一步地，所述的吸附树脂的制备方法为：
[0025]S1：按重量份，在三口反应瓶中加入70
‑
100份伯胺基离子交换树脂和500
‑
1000份DMF，搅拌2
‑
4h；
[0026]S2：加入0.01
‑
0.3份丙烯酸钴，1
‑
3份甲醇钠，0.01
‑
0.1份3
‑
氨基
‑4‑
巯基喹啉，50
‑
60℃下反应20
‑
50分钟；再加入5
‑
10份四甲基胍丙烯酸盐，50
‑
60℃下反应120
‑
150分钟；过滤，真空干燥至恒重，得到吸附树脂。
[0027]进一步地，所述的伯胺基离子交换树脂为市售产品，为弱碱性阴离子交换树脂(R
‑
NH2)，如701型树脂。
[0028]进一步地，所述的四甲基胍丙烯酸盐的制备方法为：
[0029]将110
‑
150份四甲基胍，70
‑
100份丙烯酸加入反应釜中，在50
‑
65℃搅拌30
‑
50分钟，制得四甲基胍丙烯酸盐。
[0030]反应机理：
[0031]本专利技术中伯胺基离子交换树脂和丙烯酸钴，3
‑
氨基
‑4‑
巯基喹啉，四甲基胍丙烯酸盐分别发生胺基加成反应，得到骨架上含钴离子，以及四甲基胍，巯基喹啉的吸附树脂，可以提供与异辛酸钴的相容性，以及对杂质的吸附能力，提高异辛酸钴的纯度。
[0032]技术效果：
[0033]本专利技术的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，与现有技术相比，本专利技术具有以下显著效果：
[0034]1、本专利技术采用NaOH沉淀法回收水相中Co本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其操作步骤为：S1：按重量份，称取20
‑
30份异辛酸、30
‑
60份水，加入反应釜中，升温至60
‑
90℃，搅拌；S2：加入18
‑
30份氢氧化钠溶液，搅拌，皂化反应20
‑
45min；S3：然后继续加入60
‑
80份溶剂油，搅拌均匀，缓慢滴加5
‑
15份硫酸钴料液，复分解反应40
‑
70min；S4：反应结束后，静置分层，将上层液用热水洗涤3次，除去有机相中的SO
42－
等无机离子；S5：将洗涤后的有机相经常压蒸馏，再利用吸附树脂过柱吸附，得到水性催干剂异辛酸钴。2.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的搅拌速率为300
‑
800rpm。3.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为10
‑
15％。4.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的溶剂油为70#、90#、120#、180#、190#、200#、260#。5.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的硫酸钴料液的质量浓度为10
‑
30％。6.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的蒸馏温度控制在180
‑
220℃。7.根据权利要求1所述的一种水性催干剂异辛酸钴的制备方法，其特征在于：所述的一种利用吸附树脂过柱吸附的方法，其步骤主要包括：步骤1：将S4洗涤后的有机相异辛酸钴流入一种具有一定容量的交换柱中，树脂添加量为交换柱体积...

【专利技术属性】
技术研发人员：张明，刘晓丹，刘彩萍，张海，
申请(专利权)人：沈阳张明化工有限公司，
类型：发明
国别省市：