益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法技术

本发明专利技术是一种益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法，属于药品的技术领域。益心舒中药制剂是以人参、黄芪、丹参、麦冬、五味子等七味药组成，具有益气复脉，活血化瘀，养阴生津的功效，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。本发明专利技术提供了一种益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法，该方法的提供直接向有关的生产益心舒制剂中五味子的品质提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性和疗效，能够更好的指导生产，为消费者提供一种品质优良的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于药品的

技术介绍
中药制剂作为最具发展潜力的药物资源已经被全世界所认知的情况下，我 国政府已经建立了一系列广泛的政策来应对传统中药制剂标准化，现代化的要 求。其中最重要的就是如何控制中药制剂的质量。目前我们最常用的方法就是 选择中药材的主要活性成分或其指标性成份，对这些成分的鉴别和含量测定以 达到控制这些中药制剂质量的目的。但是，这种只针对中药及中药制剂指标性 成分进行控制的方法并不能科学而全面的确保中药的药效。五味子一直都有南 五味子(主产于四川、湖南、云南等地)、北五味子(辽宁、吉林、黑龙江等地) 的说法，本专利技术通过对南、北五味子的益心舒中药制剂分别进行了药理学研究， 结果发现，北五味子对心血管系统及中枢神经系统均有影响，其作用于人参相 似，虽然作用较弱，但其毒性亦较轻。益心舒中药制剂是以人参、麦冬、五味 子等七味药经加工制成的制剂，临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型 心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患等。所以在益心舒制剂中五味子 的质量直接关系到该制剂的疗效，所以对于五味子的药材品质控制方法的提高 从而确保益心舒中药制剂的疗效显得十分必要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种， 这种方法向相关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制益心舒中药制剂的质量，为临床提供一种疗效确切的益 心舒中药制剂，保证用药的安全和疗效，同时能够更好的指导生产，使消费者 能全面认识益心舒中药制剂的品质。本专利技术涉及，它包括五味子的 产地、采集、鉴别、含测项目作为该制剂中五味子质量控制的指标。上述的，是采用以下方法中的 部分或全部-(1) 五味子的产地为辽宁、吉林、黑龙江、河北、湖南、江西、四川等地。(2) 五味子的采集时间为每年的IO月份后采摘。(3) 五味子的加工方法为以下的部分或全部方法l:霜降后果实完全成熟采摘的鲜果，拣去果枝及杂质，晒干即可. 方法2:霜降后果实完全成熟采摘的鲜果，拣去果枝及杂质，晒干，再 次置蒸笼内蒸透，取出晒干即可。 (4)五味子的鉴别方法为方法l:采用薄层色谱法， 一般使用硅胶G或硅胶GF^4或硅胶H为薄层 板，点样量为0.5 30W之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇甲、五 味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯 乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯 或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓缩方法，展开剂可以为正己烷、醋 酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一种以上 试剂按照一定比例配制而成，检视条件包括紫外光灯下检视、氨气熏后再置紫 外光灯下检视、或喷以变色酸硫酸溶液、茴香醛硫酸溶液、碘蒸气、10%磷與酸乙醇溶液溶液显色的方法；方法2:采用高效液相色谱法或蒸发光散射检测器与高效液相色谱联用 法，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯醋或三氯甲烷或二氯甲垸或正丁醇提取后再浓縮的方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规合适 的比例条件下为流动相，以五味子对照药材、五味子醇甲、五味子醇乙、五味 子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，检测波长在200 600nm范围内； (5)五味子的含量测定方法为方法l:采用高效液相色谱法测定本品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酷甲、五味子酷乙中全部或部 分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓縮方法，使用C8或C18类型填料的色谱柱，以甲醇、水、 乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一种以上品种溶剂在常规的合 适比例条件下为流动相，检测波长在200 600mn范围内；方法2:采用薄层色谱扫描法， 一般使用硅胶G或硅胶GF2S4或硅胶I;为 薄层板，点样量为0.5 30W之间任一体积，以五味子对照药材、五味子醇 甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酯甲、五 味子酯乙中全部或部分品种作为对照品，样品前处理包括直接取样或者是以醋 酸乙酯或三氯甲烷或二氯甲烷或正丁醇提取后再浓縮方法，展开剂可以为正己 烷、醋酸乙酯、石油醚、甲酸乙酯、甲酸、二甲苯、甲苯、环己烷的一种或一 种以上试剂按照一定比例配制而成，置紫外光灯下或采用包括喷以变色酸硫酸溶液或茴香醛硫酸溶液或碘蒸气或10%磷钼酸乙醇溶液的方法，斑点在薄层扫 描仪上采用单波长或双波长进行扫描，扫描波长为200 400nm;上述的，采用以下方法(1) 五味子的产地为辽宁、吉林、黑龙江、河北。(2) 五味子的采集时间为每年的10月份霜降后采摘。(3) 五味子的加工方法为霜降后果实完全成熟采摘的鲜果，拣去果枝 及杂质，晒干即可.(4) 五味子的鉴别方法为采用薄层色谱法，使用硅胶Gf^4薄层板，点样 量为0. 5 20Pl之间某一体积，以五味子对照药材、五味子甲素作为对照品， 样品前处理是三氯甲垸、二氯甲烷、醋酸乙酯、丙酮、甲酸乙酯、正丁醇、苯、甲苯、甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中的一种或者是它们任意混合溶剂提取后再浓縮方法，展开剂为石油醚、甲酸乙酯、甲酸的上层液，检视条件为紫外 光灯下254nm检视。(5) 五味子的含量测定方法为采用高效液相色谱法测定本品中五味子 醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素、及五味子酷甲、 五味子酷乙中全部或部分品种，样品前处理包括直接取样或者是以醋酸乙酯或 三氯甲烷或二氯甲垸或正丁醇提取后再浓缩方法，使用C8或C18类型填料的 色谱柱，以甲醇、水、乙睛、冰醋酸、四氢呋喃、磷酸溶液中的一种或一禾〈以 上品种溶剂在常规的合适比例条件下为流动相，检测波长在200 600nm范围 内；上述的，采用以下方法 (1)五味子的产地为辽宁、吉林、黑龙江。(2) 五味子的采集时间为:每年的IO月份霜降后果实完全成熟后采摘。(3) 五味子的加工方法为霜降后果实完全成熟采摘的鲜果，拣去果枝 及杂质，晒干即可.(4) 五味子的鉴别方法为取本品内容物10g，加氯仿20ml，加热回流 30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加lml氯仿使溶解，作为供试品溶液。另取五 味子对照药材10g，同法制得对照药材溶液。再取五味子甲素对照品，加M醇 制得每lml含lmg的对照品溶液。吸取上述对照药材、对照品溶液各4u 1，供 试品溶液10ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30-6CTC)-甲酸乙酯-甲酸(15: 5: 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫 外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱 相应的位置上，显相同的颜色的荧光斑点。 >(5) 五味子的含量测定方法为HPLC法测定五味子醇甲和五味子醇乙的总含量色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；甲醇一 水(62 : 38)为流动相；检测波长为250nm。理论板数按五味子醇甲和五味子 醇乙峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取五味子醇甲和五味子醇乙对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每lml本文档来自技高网...

【技术保护点】
益心舒中药制剂中五味子的质量控制方法，其特征在于：它是将五味子的产地、采集、加工、鉴别、含测项目作为该制剂中五味子质量控制的指标。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张观福，
申请(专利权)人：贵州信邦制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]