聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的０．０３～０．１％。本发明专利技术工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化学 中酯类化合物的合成
賴駄聚乙二醇二妥尔油酸酯是一种性能优异、可生物降解的酯类非离 子表面活性剂，具有优良的乳化性能和净洗性能，而且配伍性能好。该产品用途广泛，纺织工业中可用作专用洗涤剂和染色助剂；涂料 与印刷业中可用作颜料、油墨研磨助剂；造纸业中可用作纸张润滑剂； 橡胶业中可用作分散剂；塑料工业中可用作增塑剂；亦可用作农药、玻璃、石蜡乳化剂。现有聚乙二醇酯类化合物的合成方法主要是酸醇酯化法，以聚乙 二醇和脂肪酸为原料，在酸性催化剂如浓硫酸、对甲苯磺酸等的作用 下加热回流酯化脱水而成。用硫酸作催化剂，由于其具有强氧化性和 强腐蚀性，存在选择性低、易引起脱水、氧化、炭化、醚化等副反应， 设备腐蚀严重以及污染环境等缺点，因而应用受到限制；用对甲苯磺 酸作催化剂，虽然反应条件相对温和，但此类催化剂仍需中和、水洗 等过程，生产工艺较复杂，而且部分催化剂残留在产品中，致使产品 在储存过程中质量易发生变化，影响产品稳定性。目前，聚乙二醇二 妥尔油酸酯的合成方法则鲜见报道。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的目的在于提供了一种聚乙二醇二妥 尔油酸酯的合成方法。本专利技术工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。为达到上述的目的，本专利技术采用如下技术方案，一种，以市售的聚乙二醇和妥尔油酸为原料，其中聚乙二醇具有良好的水溶性，和脂肪酸酯化后可表现出优良的乳化性；妥尔油酸具有良好的硬水适应能力、抗氧化性和抗泡性。采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03 0.10/Oo所述聚乙二醇的分子量为400 2000。所述妥尔油酸的分子量为294 313。所述聚乙二醇和妥尔油酸的摩尔比为1: 1.85 1.95。所述金属锡类催化剂其加入量优选为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.06%。所述酯化反应的反应温度为160 240°C;酯化反应的反应时间为6 10小时。所述制得的聚乙二醇二妥尔油酸酯的分子量为952-2590。本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果1、 合理选用金属锡类催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，不腐蚀设备，反应完毕后可通过过滤除去，并可回收循环利用。2、 通过对原料加入量及催化剂配比的合理调整、反应温度和时间的反复优化选择，使本专利技术工艺先进合理，设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。3、 由本专利技术合成的聚乙二醇二妥尔油酸酯，产品质量稳定，具有良好的生物降解性，优良的乳化性能和净洗性能，且配伍性能好。麟錢讨本专利技术实施例都选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。本专利技术实施例选用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有电动恒速搅拌器、N2导入管、温度计、冷凝管、分水器。实施例1在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量400) 324g、分子量为294~313的妥尔油酸461g、氧化亚锡0.31g，通N2，搅拌下升温至160°C，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应10小时后，已无水馏出，然后将物料降温至7(TC过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.5%。其脱水縮合反应方程式为HO+CH2—CH2—0+nH + 2RCOOH ~~RCOO+CH2—CH2—0+nOCR + 2H20注RCOOH为妥尔油酸；n可为9 45。实施例2在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量1000) 474g、分子量为294~313的妥尔油酸276g、氯化亚锡0.45g，通N2，搅拌下升温至220°C，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应9小时后，已无水馏出，然后将物料降温至7(TC过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.2%。其脱水縮合反应方程式为HO+CH2—CH2—O七H + 2RCOOH ~RCOO+CH广CH2—O七OCR + 2H20注RCOOH为妥尔油酸；n可为9 45。实施例3在反应釜中依次加入聚乙二醇(分子量2000) 598g、分子量为294~313的妥尔油酸178g、草酸亚锡0.62g，通N2，搅拌下升温至240°C，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应6小时后，已无水馏出，然后将物料降温至70。C过滤得聚乙二醇二妥尔油酸酯，酸的转化率为98.3%。5其脱水縮合反应方程式为:HO"f CH2—CH「O七H + 2RCOOH ~RCOO+CH2—CH2—O七OCR + 2H20注RCOOH为妥尔油酸；n可为9~45。权利要求1、一种，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，其特征在于采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03～0.1％。2、 如权利要求1所述的，其 特征在于所述聚乙二醇的分子量为400 2000。3、 如权利要求1所述的，其 特征在于所述妥尔油酸的分子量为294 313。4、 如权利要求1所述的，其 特征在于所述聚乙二醇和妥尔油酸的摩尔比为1: 1.85 1.95。5、 如权利要求1所述的，其 特征在于所述金属锡类催化剂其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重 量的0.06%。6、 如权利要求1所述的，其特征在于所述酯化反应的反应温度为160 240°C;酯化反应的反应时间为6 10小时。7、 如权利要求1所述的，其 特征在于:所述制得的聚乙二醇二妥尔油酸酯的分子量为952~25卯。全文摘要本专利技术公开了一种，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的0.03～0.1％。本专利技术工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。文档编号C08G65/48GK101633732SQ20091010201公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日专利技术者朱红军, 王伟松, 王新荣, 王胜利, 金一丰 申请人:浙江合诚化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚乙二醇二妥尔油酸酯的合成方法，以聚乙二醇和妥尔油酸为原料，其特征在于：采用金属锡类催化剂，氮气气氛下进行酯化反应，过滤制得聚乙二醇二妥尔油酸酯；其中金属锡类催化剂采用氧化亚锡、氯化亚锡和草酸亚锡中的一种，其加入量为聚乙二醇和妥尔油酸总重量的０．０３～０．１％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，金一丰，王胜利，朱红军，
申请(专利权)人：浙江合诚化学有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]