一种多金属氧酸盐湿敏材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于传感器材料技术领域，公开了一种多金属氧酸盐湿敏材料及其制备方法与应用，所述湿敏材料分子式为Na3[CrMo6(OH)6O

【技术实现步骤摘要】
一种多金属氧酸盐湿敏材料及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及传感器材料
，具体涉及一种多金属氧酸盐湿敏材料及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]随着信息化时代的到来，人们需要了解和探索复杂多变的环境，为了满足工农业等各个领域的需要，对周围环境的空气湿度进行检测，其中电阻型湿度传感器元件由于体积小，质量轻以及易于安装等优点被广泛关注。高效，可靠的湿度传感器具有越来越高的应用价值，而在湿度传感器中起着关键作用的高性能湿敏材料非常重要。近年来，金属氧化物，聚合物复合材料，新型纳米材料等广泛应用于湿度传感器领域，多金属氧酸盐具有良好的化学和物理性质，在各个传感领域已经得到了越来越多的关注。
[0003]至今为止，已经有多种材料被开发作为湿度敏感材料应用于湿度传感器中，专利文献CN202111110413.1公开了一种具有钙钛矿相结构的铁酸镧纳米纤维，该材料的电阻变化倍数为10
‑
105。专利文献CN201811586481.3公开了一种电容型湿敏传感原材料，化学式为(Na
0.25
Nb
0.75
)
0.05
Ti
0.95
O2，利用喷涂法负载到叉指电极表面，最终制得电容型湿敏传感原件。专利文献202111106868.6公开了一种快速响应恢复得比色湿敏材料及其制备方法和应用。其响应时间仅为1s，灵敏度高，特征颜色区分度好。专利文献CN201911395770.X公开了一种新型有序介孔有机
‑
无机复合湿敏材料及其制备方法和应用，该材料有着较高的稳定性。
[0004]随着物联网技术发展，新一代的电子设备朝着便携化，可穿戴化发展，湿度传感器敏感特性不断提高，有一部分高性能器件已经能够做到快速，精准的测定环境湿度，可以基本满足人们对湿度测量的需求。然而，高性能、强稳定性的湿敏材料还是有待开发。

技术实现思路

[0005]为弥补现有技术的不足，本申请将结构稳定、性能优良的Anderson型多酸作为湿敏材料。由于多金属氧酸盐的吸水性，其可以响应空气湿度变化，因为表面的亲水基团的存在，所设计的湿度传感器具有响应量程大，响应迅速，灵敏度高的优点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]一种多金属氧酸盐湿敏材料，该材料的名义化学式为：Na3[CrMo6(OH)6O
18
]·
8H2O。
[0008]一种多金属氧酸盐湿敏材料的制备方法，具体步骤如下：
[0009](1)将14.5gNa2MoO4·
2H2O溶解于30mL去离子水中，滴加浓硝酸调节PH至4.5左右，(PH试纸测定)，得到无色溶液；
[0010](2)将3.2gCrCl3·
6H2O溶解于8mL去离子水中，得到绿色溶液；
[0011](3)将上述两种溶液混合，并磁力搅拌至均匀，加热至沸腾并持续1min，从加热设备上拿到通风橱，静置，三天后，得到紫红色晶体，即为(Na3[CrMo6(OH)6O
18
]·
8H2O，简写为CrMo6)。
[0012]本专利技术的另一个目的在于提供一种多金属氧酸盐湿敏材料的应用，用于制备一种基于叉指电极的湿敏元件，具体制备方法如下；
[0013](1)将得到的湿敏材料在研钵中研磨成粉末，称取2mg材料放置于研钵中；
[0014](2)加入10μL去离子水混合均匀，然后研磨10min，直至研磨为均匀的胶状溶液；
[0015](3)用滴管将胶状溶液均匀的涂抹于Ag
‑
Pd电极表面，放置于烘箱中烘干，温度为70℃，烘干后的电极片表面层为淡紫色。
[0016]与现有的技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0017]本专利技术的制备工艺简单，获得的电阻型湿敏传感元件灵敏度高，响应迅速。本专利技术提供的电阻型湿敏传感元件，在11％RH
‑
95％RH范围内内响应恢复性能良好，经过多次循环测试，每次湿度变化引起电阻的变化，信号非常一致，在稳定性测试中，测试结果的曲线表明，该湿敏元件有着较高的稳定性。
[0018]本专利技术的测试方法简单，在不同湿度瓶中切换，通过LCR精密电桥记录电阻变化，在11
‑
95％湿度下切换，观察记录湿度变化曲线。该材料的最佳工作频率为100Hz。
[0019]该材料具有电阻湿敏性，当湿度发生变化，电阻呈现响应变化，随着湿度增加，电阻变化倍数显著增加，在11％RH
‑
95％RH湿度环境下电阻变化在107Ω到105Ω，跨越了两个数量级。
[0020]该材料具有良好的稳定性，在切换湿度的条件下，其在切换回11％的湿度环境时，电阻能保持在一个稳定区间。该材料在33％RH下的响应时间为0.8s，恢复时间为37s；在54％RH下的响应时间为1.4s，恢复时间为20s；在75％RH下的响应时间为1.1s，恢复时间为24s；
[0021]在85％RH下的响应时间为1.4s，恢复时间为9s；该材料在95％RH下的响应时间为1.2s，恢复时间为11s。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1制备的湿敏材料的红外光谱图；
[0023]图2为本专利技术实施例1的X
‑
射线衍射分析图谱；
[0024]图3为本专利技术实施例1制得的湿敏材料的扫描电子显微镜图；
[0025]图4为本专利技术实施例2湿度传感器的动态响应图；
[0026]图5为本专利技术实施例2制得的电阻型湿度传感器的响应/恢复时间；
[0027]图6为本专利技术实施例2制得的湿度传感器的湿度滞后曲线；
[0028]图7为本专利技术实施例2制得的湿度传感器不同工作频率下的动态响应曲线；
[0029]图8为本专利技术实施例2制得的湿度传感器的重复性结果。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实例做详细说明。如无特殊说明，本专利技术所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
[0031]本专利技术的实施例制备了结构稳定、湿敏响应性能优异的Anderson型多酸，将Anderson型多酸作为湿敏材料制备成了湿度传感器。
[0032]实施例1
[0033]本实施例将145g的Na2MoO4·
2H2O溶于300mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌均匀。
[0034]滴加浓硝酸调节PH至4.5左右，(用酸度PH试纸测定)。得到无色溶液A。
[0035]将32gCrCl3·
6H2O溶于80mLH2O中，充分搅拌得到B溶液。
[0036]将A和B混合并磁力搅拌2h，使其均匀混合。
[0037]加热至溶液沸腾持续1min，然后将烧杯放至通风橱，静置三天后，得到紫红色晶体，即为Na3[CrM本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多金属氧酸盐湿敏材料，其特征在于，化学式为：Na3[CrMo6(OH)6O
18
]
·
8H2O。2.一种多金属氧酸盐湿敏材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取钼酸钠溶于去离子水中，滴加浓硝酸调节pH，得到溶液A；(2)将氯化铬溶于去离子水中，得到溶液B；(3)将溶液A和溶液B混合，并磁力搅拌使其混合均匀，加热至沸腾并持续一分钟；(4)将加热设备拿到通风橱，静置，得到紫红色晶体即为多金属氧酸盐。3.如权利要求2所述的多金属氧酸盐湿敏材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，钼酸钠为14.5g，调节pH为4.5，去离子水体积为30mL。4.如权利要求1所述的多金属氧酸盐晶体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氯化铬为3.2g。5.如权利要求1所述的多金属氧酸盐晶体的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵海燕，李稼祎，妮南，耿钰博，王利，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：