管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种管道化连续生产２－乙基蒽醌的装置及工艺，所述的装置如图所示，所述工艺具体如下：将发烟硫酸置于储罐Ⅱ中，将固态原料２－（４－乙基苯甲酰基）苯甲酸置于储罐Ⅰ中，升温到１２５～１９０℃使其保持液态，将储罐Ⅰ中的液态的２－（４－乙基苯甲酰基）苯甲酸和储罐Ⅱ中的发烟硫酸在Ｙ型射流混合器中快速混匀，然后进入管式反应器，控制管式反应器内反应温度在１２０～１８０℃，反应时间为２～１０ｍｉｎ，所得反应液进入水解釜水解，析出产物２－乙基蒽醌。本发明专利技术所述装置简单，工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产率达９０％以上，产品质量稳定，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以2- (4-乙基苯曱酰基)苯曱酸(BEA)为酰化 剂，酸催化傅克脱水合成蒽醌衍生物的工艺和装置，特别是2-乙基蒽 醌的管道化连续生产工艺及装置。(二 )背景4支术2-乙基蒽醌(2-EAQ)是蒽醌法生产双氧水、感光化合物、染料和 降解树脂等的主要原料和中间体。蒽醌法生产双氧水能大大地降低双氧水的生产成本，耗电量仅为电解法的1/10,是目前生产双氧水的主 要方法。因此，发展双氧水及其相关制造行业需首先发展2-EAQ。目前，国内外主要以苯肝法生产2-乙基蒽醌，其中涉及以2-(4-乙基苯曱酰基)苯曱酸(BEA)为原料，在浓硫酸的作用下，经环合 反应得到2-乙基蒽醌(2-EAQ),如下列反应式所示HOOC0 OOBEA 2-EAQ欧洲专利Ep 0,055,951B1实施实例中描达了 BEA与含20 %S03 的发烟硫酸以1: 5的质量比在100。C下釜式反应2小时，获得2-乙 基蒽醌，收率80%左右。该法发烟硫酸浓度大，易溢出S03气体，生 产环境较差，反应时间长，且酸用量大，不利于产业化。日本专利JP2255637A将釜式工艺改为管式连续化生产工艺，使 用特殊的混合装置，将粉状BEA和发烟硫酸(含20。/。SO3)以1: 34的质量比混合均匀，控制混合温度低于50°C,再由微波加热器快速 升温到170。C进入静态混合器(管式反应器)反应，收率90%左右。 该法降低了发烟硫酸的用量，且有较好的收率，但由原料制成粉末， 仍存在粉尘较大，生产环境不佳的问题，而且混合装置及微波装置工 艺复杂，且管道反应器内置的静态混合器单元易腐蚀。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足之处，本专利技术的目的是提供一种可实 现连续化生产、生产环境清洁、收率高和安全性好的2-乙基蒽醌的合 成方法和及其所用的装置。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案 一种管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置，该装置包括带夹套和计 量泵的储罐I、带夹套和计量泵的储罐II、 Y型射流混合器、管道反应 器和水解釜；储罐I和储罐II分别通过各自的计量泵与Y型射流混合器 入口连接，Y型射流混合器出口与管式反应器入口相连，管式反应器 出口与水解釜相连。本专利技术优选的Y型射流混合器的夹角为30 60度。 本专利技术还提供了 一种利用上述装置管道化连续生产2-乙基蒽醌 的工艺，具体技术方案如下一种管道化连续生产2-乙基蒽醌的工艺，先将发烟硫酸置于储罐 II中，将固态原料BEA置于储罐I中，升温到125 ~ 190。C使其保持液态； 将储罐I中的液态BEA和储罐II中的发烟硫酸在Y型射流混合器中快 速混匀；然后进入管式反应器，控制管式反应器的反应温度在120 180°C,反应时间为2 10min;所得反应液进入水解釜水解，析出产物2-乙基蒽醌。本专利技术采用Y型射流混合器，可以实现原料的快速混合，并且物料在管式反应器内在压力作用下强制流动，可实现连续化生产。进一步，本专利技术优选所述的2-(4-乙基苯甲酰基)苯曱酸与发烟硫 酸的质量比为l: 1~3。本专利技术优选控制储罐II中发烟硫酸的温度为25 ~ 80°C。 本专利技术使用的发烟硫S吏优选含SO3质量分数为20。/。的发烟硫酸。 本专利技术所述的进入水解釜水解采用常规操作，水解釜搅拌均匀即可。本专利技术具体推荐所述的管道化连续生产2-乙基蒽醌的工艺按照 如下步骤进行将固态原料2-(4-乙基苯曱酰基)苯曱酸置于储罐I中， 升温到125 ~ 190。C使其保持液态；将含SO3质量分数为20。/。的发烟硫 酸置于储罐II中，控制其温度为25 8(TC;然后将储罐I中液态的BEA 和储罐II中的含SO3质量分数为20。/。的发烟硫酸按照质量比l: 1~3的比 例在Y型射流混合器中快速混匀；然后进入管式反应器，控制反应温 度在120 180。C，反应时间为2 10min;再进入水解釜水解，析出产 物2-乙基蒽醌。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点1) 采用熔融态的原料在Y型射流混合器实现快速混合，解决了 物料粉尘大，低温混合等问题，'提高了混合效率。2) 控制物料温度使混合液接近要求的反应温度，减少能耗消耗。3) 物料在管道反应器内的强制流动替代釜内搅拌，能筒化设备 工艺，可实现连续化生产。4) 降低了发烟硫酸的用量，减少了废水的产生量。综上所述，本专利技术所述装置简单，工艺安全性好，反应条件容易控制，可实现连续化生产，产率达90%以上，产品质量稳定，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。(四) 附图说明图l为本专利技术采用的管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置示意图， 其中，①储罐I，②储罐I1,③计量泵，④Y型射流混合器， 管式反 应器， 水解釜。图2为Y型射流混合器的结构示意图。(五) 具体实施例方式下面参照附图1 ，对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。 实施例l采用的装置如图l所示，提供熔融BEA的储罐I,发烟硫酸储罐II 分别由各自的计量泵接到Y型射流混合器的任意两个入口，混合器 出口连到管式反应器，管式反应器出口连到水解釜。上述混合器的入 口缩径为①l二4mm,出口为①2-4mm,入射角6为45度。管式反应 器是内径为①3-4mm,长度为30 m的管式反应器。实施例2采用实施例l的设备，将BEA预热到120。C, 20。/。S03发烟硫酸预 热到80。C,分别进入Y型射流混合器混合，然后进入管式反应器，BEA 和发烟硫酸的质量比为1: 3，入射角6为30度，控制反应温度为120°C , 停留时间10min,流速2.2L/h,然后进入水解釜水解，收率为90%。7实施例3采用实施例l的设备，将BEA预热到190。C, 20。/。S03发烟硫酸预 热到60。C,分别进入Y型射流混合器混合，然后进入管式反应器，BEA 和发烟硫酸的质量比为l: l,入射角6为60度，控制反应温度为18(TC, 停留时间2min,流速11.3L/h,然后进入水解釜水解，收率为92%。实施例4采用实施例l的设备，将BEA预热到180。C, 20% S03发烟硫酸预 热到3(TC,分别进入Y型射流混合器混合，然后进入管式反应器，BEA 和发烟硫酸的质量比为1:2,入射角6为45度，控制反应温度为150°C ， 停留时间5min,流速4.5L/h，然后进入水解釜水解，收率为93%。最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本专利技术的若干个具体实 施例。显然，本专利技术不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域 的普通技术人员能从本专利技术公开的内容直接导出或联想到的所有变 形，均应认为是本专利技术的保护范围。权利要求1、一种管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置，其特征是所述的装置包括带夹套和计量泵的储罐I、带夹套和计量泵的储罐II、Y型射流混合器、管道反应器和水解釜；储罐I和储罐II分别通过各自的计量泵与Y型射流混合器入口连接，Y型射流混合器出口与管式反应器入口相连，管式反应器出口与水解釜相连。2、 如权利要求l所述的管道化连续生产2-乙基蒽醌的装置，其特 征是所述的Y型射流混合器的夹角为30 60度。3、 一种利用权利要求l或2所述装置管道化连续生产2-乙基蒽醌 的工艺，其特征是将发烟硫酸置于储罐II中，将固态原料2-(4-乙基 苯曱酰基)苯曱酸置于储罐I中，升温到125 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种管道化连续生产２－乙基蒽醌的装置，其特征是：所述的装置包括带夹套和计量泵的储罐Ⅰ、带夹套和计量泵的储罐Ⅱ、Ｙ型射流混合器、管道反应器和水解釜；储罐Ⅰ和储罐Ⅱ分别通过各自的计量泵与Ｙ型射流混合器入口连接，Ｙ型射流混合器出口与管式反应器入口相连，管式反应器出口与水解釜相连。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：苏为科，李坚军，林守望，金参梁，潘冬明，
申请(专利权)人：浙江工业大学，湖州吉昌化学有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]