一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，步骤1，将各原料摩尔比为Fe2O3:Bi2O3:TiO2:BaCO3:CuO:xLi2CO3，进行研磨混合后得到原始混料；将原始混料制备预压片，经烧结后得到预烧结样品，再将预烧结样品经研磨，造粒及压片塑形后，得到压片成型样品烧结后得到铁酸铋基无铅压电陶瓷材料，针对BiFeO3‑

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于铁性功能陶瓷材料
，涉及一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]铁酸铋(BFO)在室温下能够同时表现出铁电性以及反铁磁性，因此首先引起许多多铁材料研究者的广泛关注。多铁性材料除了同时具有铁电、磁有序等外，最重要的一点是铁电与磁有序间能够产生耦合作用，为发展磁电器件以及信息存储器件提供巨大的应用前景。相比于目前广泛使用的锆钛酸铅(PZT)和铌镁酸铅
‑
钛酸铅(PMN
‑
PT)基压电材料，铁酸铋(BFO)是一种具有超高自发极化强度的钙钛矿铁电压电材料，在铁电存储器，压电驱动器，传感器，换能器等领域有广阔的应用前景，同时对具有很高的铁电相变温度～850℃，在高温压电材料方面也具有较大潜力而受到越来越多的关注。
[0003]然而，BFO块体陶瓷性能往往很差，这跟BFO陶瓷中的相结构的不稳定、杂相和缺陷的存在有关，具有较大的漏导，介电强度变差，这对于具有高矫顽场的BFO来说是一个严重的问题，导致其极难被极化，无法获得良好的铁性性能。BFO能够与其它钙钛矿体系比如钛酸钡或者钛酸铅形成完全固溶体，在一定组分区域会显示出准同型相界(MPB)的存在和增强的压电效应，但是相比于传统的商用PZT陶瓷，其压电性能还是有很大的差距。如何在保持其高相变温度的同时改善其压电响应，是BFO基压电陶瓷材料走向实用亟待解决的问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，能有效改善其烧结效果和陶瓷质量，实现了能够在保持其高相变温度的同时，改善其压电响应性。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案来实现：
[0006]一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，将各原料摩尔比为：Fe2O3:Bi2O3:TiO2:BaCO3:CuO:xLi2CO3＝0.375:0.375:0.25:0.25:0.006:x，0≤x≤0.9％，进行研磨混合后得到原始混料；
[0008]步骤2，将原始混料制备预压片，经烧结后得到预烧结样品，再将预烧结样品经研磨，造粒及压片塑形后，得到压片成型样品；
[0009]步骤3，将压片成型样品以升温速率为1
‑
10℃/min加热至500℃
‑
600℃，并保温进行排粘；随后采用升温速率5℃/min
‑
10℃/min加热至目标烧结温度，保温设定时间后，随炉冷却至室温，得到铁酸铋基无铅压电陶瓷材料。
[0010]优选的，所述步骤2中，预压片时，施加的压力为100MPa
‑
500MPa。
[0011]优选的，所述步骤2中，烧结的具体过程为：
[0012]将预压片置于高温反应炉中以5℃/min
‑
10℃/min的升温速率升温至700℃
‑
950℃并保温60min
‑
200min，得到预烧结样品。
[0013]优选的，所述步骤2中，压片塑形的压力为500MPa
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800Mpa，目标烧结温度为900℃
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1300℃。
[0014]优选的，所述步骤3中的造粒过程中加入粘结剂进行研磨，其中，粘结剂采用PVA。
[0015]优选的，所述步骤3中的保温设定时间为100min
‑
300min。
[0016]优选的，所述压片成型样品在高温下烧结时通入气体采用氧气。
[0017]一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料，所述铁酸铋基无铅压电陶瓷的化学式为0.75BiFeO3‑
0.25BaTiO3‑
0.006CuO
‑
xLi2O，0.0≤x≤0.9。
[0018]优选的，所述铁酸铋基无铅压电陶瓷的晶相结构为钙钛矿相。
[0019]优选的，所述铁酸铋基无铅压电陶瓷在1MHz下介电常数为275
‑
372，80kV/cm下电致应变为0.09％
‑
0.2％。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0021]本专利技术提供一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，区别于传统烧结工艺，针对BiFeO3‑
BaTiO3基陶瓷材料结晶性能较差，烧结温度较高，电学性能不高的问题，提出对其MPB组分0.75BiFeO3‑
0.25BaTiO3开展CuO与Li2CO3共掺杂改性，显著改善了其结晶性能，提高了陶瓷质量，具有优异的多功能性，显示饱和的电滞回线，具有显著的介电压电响应性，本专利技术的制备工艺简单，原料绿色环保，不含铅基原料，制造成本低，适用于工业批量生产。
[0022]进一步，制备的BFBT基改性陶瓷材料中，通过优化Li2CO3含量，获得了显著增强的介电和压电性能，1MHz下介电常数可达372，80kV/cm电场下压电应变达到0.2％。
[0023]进一步，改性后的铁酸铋基无铅压电陶瓷具有纯的钙钛矿相结构，没有出现明显杂相，具有较致密的微观结构，有效的提高了陶瓷质量。
[0024]进一步的，在氧气气氛中烧结从而降低其氧空位/Fe
2+
含量，显著降低了该体系一直存在的大漏导，进而提升了其击穿场强与铁电性能。直存在的大漏导，进而提升了其击穿场强与铁电性能。氧气条件下该可逆反应更容易朝向左侧发生。
附图说明
[0025]图1是实施例1
‑
4中制备的铁酸铋基无铅压电陶瓷改性材料x＝0.0％，0.2％，0.5％和0.9％样品的XRD图谱对比；
[0026]图2是实施例1
‑
4中制备的铁酸铋基无铅压电陶瓷改性材料x＝0.0％，0.2％，0.5％和0.9％样品的扫描电镜SEM微观形貌图；
[0027]图3是实施例1
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4中制备的铁酸铋基无铅压电陶瓷改性材料x＝0.0％，0.2％，0.5％和0.9％样品的室温介电频谱图；
[0028]图4是实施例1
‑
4中制备的铁酸铋基无铅压电陶瓷改性材料x＝0.0％，0.2％，0.5％和0.9％样品的电致应变曲线；
[0029]图5是实施例1中制备的铁酸铋基无铅压电陶瓷改性材料x＝0.0样品的电滞回线。
[0030]实施例中XRD测试数据为用PANalytical Empyrean X
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射线衍射仪(铜K
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alpha1)测试得到，SEM测试数据为用日本Hitachi TM3030Plus扫描仪测试得到，室温介电谱用Novocontrol Concept 40Alpha高分辨介电谱仪测试得到，电滞回线和电致应变测试数据为用配有MTI激光形变测试仪的TF Analyzer2000型铁电压电测试系统测试得到。
具体实施方式
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，将各原料以摩尔比为：Fe2O3:Bi2O3:TiO2:BaCO3:CuO:xLi2CO3＝0.375:0.375:0.25:0.25:0.006:x，0≤x≤0.9％，进行混合研磨后得到原始混料；步骤2，将原始混料制备预压片，经烧结后得到预烧结样品，再将预烧结样品经研磨，造粒及压片塑形后，得到压片成型样品；步骤3，将压片成型样品以升温速率为1
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10℃/min加热至500℃
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600℃，并保温进行排粘；随后采用升温速率5℃/min
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10℃/min加热至目标烧结温度，保温设定时间后，随炉冷却至室温，得到铁酸铋基无铅压电陶瓷材料。2.根据权利要求1所述的一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，预压片时，施加的压力为100MPa
‑
500MPa。3.根据权利要求1所述的一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，烧结的具体过程为：将预压片置于高温反应炉中以5℃/min
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10℃/min的升温速率升温至700℃
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950℃并保温60min
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200min，得到预烧结样品。4.根据权利要求1所述的一种铁酸铋基无铅压电陶瓷材料的制备方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜知水，文理，任巍，庄建，胡昊，
申请(专利权)人：广东捷成科创电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：