一种原位负载g-C3N4生物质衍生碳气凝胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种原位负载g

【技术实现步骤摘要】
一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于VOCs光催化降解
，具体涉及一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]这里的陈述仅提供与本专利技术相关的
技术介绍
，而不必然地构成现有技术。
[0003]挥发性有机污染物(VOCs)是一种沸点介于50℃
‑
250℃，在常温下以气体形式存在的有机物。当VOCs的浓度超过一定数值后，就会对人们的身体健康造成威胁。去除VOCs的两种主要途径是吸附去除和催化降解去除。
[0004]吸附去除采用的吸附剂虽然去除VOCs效果明显且快速，但存在着原料不可再生、制备过程具有毒性、生物难降解等缺点。且其吸附饱和后需对其进行高温脱附再生处理，否则饱和脱附则会造成二次污染。
[0005]催化降解去除常用的催化剂有贵金属、生物酶等，但催化剂在实际环境中极易失活，反应条件苛刻、成本高，且细粉状催化剂回收困难。
[0006]光催化反应具有反应条件温和、净化彻底、氧化性强、绿色环保的优点，但常见的光催化剂仅仅通过强紫外光(UVC)激发，过量的深紫外光照射对人体是有害的，使用深紫外光光催化剂对室内空气的净化有一定的局限作用。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的是提供一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶及其制备方法和应用。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：
[0009]第一方面，本专利技术提供一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
[0010]将玉米秸秆切成小块，然后将其浸润在去离子水中，水热碳化，制得玉米秸秆衍生碳水凝胶；
[0011]将玉米秸秆衍生碳水凝胶浸渍在氮源溶液中，氮源溶液的浓度为0.1
‑
1.1g/mL，进行溶液交换，交换完毕后，在惰性氛围中煅烧，煅烧温度为350
‑
650℃，煅烧时间为0.5
‑
4h；
[0012]氮源为尿素、硫脲、三聚氰胺、氰胺或二氰胺。
[0013]天然的秸秆表面是疏水性的，无法浸渍到尿素溶液中去，这会使得氮源负载量低且不均匀，造成g
‑
C3N4无法原位负载。优先初步水热碳化的目的是将生物质秸秆变成生物质衍生碳水凝胶后，由于水凝胶的亲水性质，更易完全浸渍到氮源溶液中，且会发生溶液交换，使得氮源在碳水凝胶网络结构中均匀分布，g
‑
C3N4原位负载更均匀、负载量更多。且原位负载g
‑
C3N4起到了支撑作用，很好的保持了气凝胶的骨架结构，使得CAG结构不收缩不坍塌。
[0014]在一些实施例中，将玉米秸秆切成小块，小块的高为0.1
‑
4cm，优选为0.5
‑
1.5cm。
[0015]在一些实施例中，水热碳化的温度为150
‑
300℃，水热碳化的时间为1
‑
24h。
[0016]在一些实施例中，还包括将制得的玉米秸秆衍生碳水凝胶分别采用乙醇和去离子水进行洗涤的步骤。乙醇洗涤是为了洗去水热碳化后生物质秸秆中的有机物杂质，去离子水洗涤是为了洗去乙醇和溶于水的杂质。
[0017]优选的，乙醇和去离子水分别洗涤三次。
[0018]在一些实施例中，溶液交换的时间为0.5
‑
3d。
[0019]在一些实施例中，煅烧时的升温速率为10
‑
20℃/m//。过高的升温速率会导致生物质衍生碳水凝胶快速碳化，破坏凝胶框架结构变成粉末，被N2等惰性气体吹走。
[0020]第二方面，本专利技术提供一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶，由所述制备方法制备而成。
[0021]第三方面，本专利技术提供所述原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶在作为VOCs吸附光催化中的应用。
[0022]上述本专利技术的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
[0023]玉米秸秆具有多孔和分层的结构，其沿生长方向有丰富的筛管纵向通道，筛管壁上有大量横向微孔，有利于气体流通。其茎内横竖交织，富有大量“小隔间”，可以为降解净化材料提供更多的原位生长位点。尿素衍生的g
‑
C3N4具有介孔片状结构和更高的比表面积。
[0024]由于样品溶液交换，交换完毕后，不干燥直接进行煅烧。样品中含有少量水，水的加入以两种方式影响氮源的聚合：1.水中气泡破裂在g
‑
C3N4生成中产生大量孔隙，改变形貌；2.使得尿素进行低程度聚合，提高产量。g
‑
C3N4呈蜂窝状和二维丝状的线面混合结构，丝状结构有利于在秸秆碳水凝胶上缠绕，而蜂窝状结构可以对光进行多次反射，提高光的利用效率。
[0025]本专利技术的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶制备过程简单绿色、原料廉价易得、合成成本低，g
‑
C3N4以线面结合的方式负载在生物质衍生碳气凝胶上，避免了对气凝胶的孔道堵塞和占用吸附位点的问题。
[0026]生物质衍生碳气凝胶对VOCs具有强吸附性能，负载的g
‑
C3N4在365/m(属于UVA波段的光，太阳中含有大量UVA，是浅紫外线，光线微弱)的光照射下发生光催化反应，可将吸附在生物质衍生碳气凝胶上的VOCs(以甲苯为例)催化降解，对甲苯的去除容量可达1570mg/g，具有较高的VOCs去除能力。
[0027]进行循环测试四次以后均具有较高VOCs去除活性，避免了吸附饱和脱附，延长了材料使用寿命，不会造成二次污染，且材料呈块状，易回收。
[0028]本专利技术的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶能用作家装吸附剂、工厂废弃除污剂，还可作为空气净化器的滤芯，实现室内空气净化。
附图说明
[0029]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。
[0030]图1是本专利技术实施例中原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备工艺流程图。
[0031]图2中，(a)生物质玉米秸秆三维网络结构的SEM图；图2(b)原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶(CAG)三维网络结构的SEM图。
[0032]图3是本专利技术实施例1中制备的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的碳元素和氮元素分布图；
[0033]图4是本专利技术实施例1中制备的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的TEM图；
[0034]图5中，(a)为CAG和g
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将玉米秸秆切成小块，然后将其浸润在去离子水中，水热碳化，制得玉米秸秆衍生碳水凝胶；将玉米秸秆衍生碳水凝胶浸渍在氮源溶液中，氮源溶液的浓度为0.1
‑
1.1g/mL，进行溶液交换，交换完毕后，在惰性氛围中煅烧，煅烧温度为400
‑
500℃，煅烧时间为2
‑
4h；氮源为尿素、硫脲、三聚氰胺、氰胺或二氰胺。2.根据权利要求1所述的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备方法，其特征在于：将玉米秸秆切成小块，小块的高为0.1
‑
4cm。3.根据权利要求1所述的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备方法，其特征在于：小块的高为0.5
‑
1.5cm。4.根据权利要求1所述的原位负载g
‑
C3N4生物质衍生碳气凝胶的制备方法，其特征在于：水热碳化的温度为150
‑
300℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：郝京诚，成灿，刘立，韦华，董姝丽，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：