一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法技术

本发明专利技术属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法。本发明专利技术所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，以水为分离溶剂，并且当聚醚多元醇副产物与水混合物加热到135

【技术实现步骤摘要】
一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法


[0001]本专利技术属于聚醚多元醇合成
，具体涉及一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法。

技术介绍

[0002]聚醚多元醇简称聚醚，是聚氨酯工业的重要原料，广泛用于家电保温、管道保温、夹芯板材、汽车内饰、涂料、床垫、汽车座椅靠背等领域。
[0003]聚醚多元醇的合成通常是在含活泼氢化合物为起始剂和催化剂氢氧化钾或氢氧化钠存在下由环氧化合物(EO、PO或BO等)开环聚合制得。在聚醚多元醇的精制过程中，通常向粗聚醚多醇中加入水、磷酸或硫酸，以及硅酸镁或硅酸铝类或硅藻土起到吸附或助滤作用，再经脱水、过滤后收集滤液即为聚醚多元醇，滤出的残渣为含有聚醚多元醇、吸附剂、无机盐(主要为磷酸二氢钾、磷酸二氢钠或硫酸钾)和少量水的精制副产物。
[0004]对于上述精制副产物，若直接作为废物处理，不仅会造成环境污染，而且还造成巨大的经济浪费，行业中已经对聚醚多元醇副产物的回收利用进行了深入研究。目前业内主要采用的回收方法为加入溶剂溶解洗涤，如环氧丙烷、乙醇或水等溶剂，将聚醚多元醇副产物中各组分进行分离进而回收利用。但是在分离回收过程中若使用有机溶剂进行分离，因其易燃易爆，增加了生产危险性。因此聚醚多元醇精制副产物多采用水为溶剂进行溶解分离。但因聚醚多元醇品种较多，在水中的溶解度不同以及使用的吸附剂不同，各个组分无法在水中形成良好的分离，不仅分离液中最上层的聚醚中还有许多吸附剂没有从聚醚中分离出来，而且也使分离出的盐中含有较多的聚醚，影响了分离效果，增加环保成本和经济成本。故而开发一种适宜于含聚醚多元醇的聚醚精制副产物的分离及回收方法具有积极的意义。

技术实现思路

[0005]为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，以解决现有技术中聚醚多元醇精制副产物中各组分无法进行有效的分离及回收的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，包括向待处理的聚醚多元醇精制副产物中加水进行混合的步骤，以及将得到的混合料液加热至135℃以上进行搅拌及静置处理的步骤，所述混合料液自上向下分为液体聚醚多元醇层、液体盐水层、固体吸附剂和液体盐水混合物层。
[0007]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述混合料液的加热温度为135
‑
160℃，可保证处理过程的能耗以及分离聚醚的质量。
[0008]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述混合料液的加热压力为≤0.6MPa。
[0009]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述搅拌步骤的时间为
1
‑
20min。优选的，所述搅拌步骤的温度为135
‑
160℃。
[0010]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述静置步骤的时间为3
‑
30min。优选的，所述静置步骤的温度为135
‑
160℃。
[0011]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述搅拌步骤和静置步骤的温度相同。
[0012]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述聚醚多元醇精制副产物与水的质量比为1：0.8
‑
1.5。
[0013]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述聚醚多元醇精制副产物包括聚醚多元醇、无机盐、吸附剂和水的混合物。
[0014]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述方法还包括将分层后的所述液体聚醚多元醇层、液体盐水层、固体吸附剂和液体盐水混合物层进行分离，并分别收集所述聚醚多元醇、液体盐水及吸附剂的步骤。
[0015]具体的，所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，所述方法还包括分别将分离的聚醚多元醇、盐水及吸附剂进行精制后处理的步骤，分别得到聚醚多元醇、固体盐及固体吸附剂。
[0016]本专利技术所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，在尝试使用溶剂进行副产物分离回收的试验中发现，以软水为分离溶剂，并且当聚醚多元醇副产物与软水混合物加热到135
‑
160℃时，可以使副产物中的聚醚多元醇、盐及固体吸附剂三者形成良好的分离界面，最上层为液体聚醚多元醇、中层为液体盐水、最下层为固体吸附剂及液体盐水混合物层，各层界面之间整齐，尤其是最上层的聚醚中含有的吸附剂很少，方便了后续的聚醚精制，三者能够直接且快速、良好的进行分离，可以直接进行后续各物质的精制后处理，得到聚醚多元醇产品、固体盐、固体吸附剂进行回收，具有操作简便、经济效益高的优势。
具体实施方式
[0017]本专利技术如下实施例所述聚醚多元醇精制副产物为聚醚多元醇合成中产生的副产物，即由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂氢氧化钾或氢氧化钠催化下，经聚合反应制得粗产物，再加入水、磷酸或硫酸及硅酸镁、硅酸铝或硅藻土类吸附助滤剂进行中和精制，脱水后，经过滤后所得到的副产物，通常含有聚醚多元醇、无机盐、吸附剂、和少量的水。
[0018]实施例1
[0019]在玻璃压力釜中，加入聚醚A副产物1000g(经测定，含聚醚约50wt％、盐约40wt％、吸附剂约10wt％)以及软水800g进行混匀，并在搅拌状态下加热到135℃，继续进行搅拌1分钟后停止搅拌，随后静置3分钟。整个混合料液即可发现分为最上层聚醚层、中间盐水层、最下层为盐水和吸附剂的混合层，三层之间界面呈现直线一样的整齐，且检测发现，聚醚层中吸附剂的含量低于0.1％，对聚醚精制后处理几乎无影响，三者分离良好，可以直接进行分层回收及精制后处理。
[0020]对比例1
‑1[0021]本对比例所述处理方法同实施例1，其区别仅在于，所述混合料液的加热温度为95℃。
[0038]本对比例所述处理方法同实施例2，其区别仅在于，所述混合料液的加热温度为120℃。
[0039]本对比例所述混合料液直到静置8小时后，才能够看出分为最上层聚醚层、中间盐水层、最下层为吸附剂层，但最上层聚醚层与中间盐水层之间不整齐，盐水层中混有较多聚醚，聚醚层中含有大量吸附剂(约8％)，严重影响聚醚等后续精制处理。
[0040]对比例3
‑2[0041]本对比例所述处理方法同实施例3，其区别仅在于，所述混合料液在室温下进行搅拌及静置。所述混合料液无法形成分离状态，静置5小时后，界面仍没有明显变化，难以进行良好的分离。
[0042]实施例4
[0043]本实施例所述处理方法同实施例1，其区别仅在于，所述混合料液的加热温度为170℃。静置后发现，所述料液可以形成整齐的分离界面，且检测各层物质之间无混料现象，可以直接进行分离及后处理。但加热过程的能耗略高于实施例1。
[0044]实施例5
[0045]本实施例所述处理方法同实施例1，其区别仅在于，所述混本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，其特征在于，包括向待处理的聚醚多元醇精制副产物中加水进行混合的步骤，以及将得到的混合料液加热至135℃以上进行搅拌及静置处理的步骤，所述混合料液自上向下分为液体聚醚多元醇层、液体盐水层、固体吸附剂和液体盐水混合物层。2.根据权利要求1所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，其特征在于，所述混合料液的加热温度为135
‑
160℃。3.根据权利要求1或2所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，其特征在于，所述混合料液的加热压力为≤0.6MPa。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，其特征在于，所述搅拌步骤的时间为1
‑
20min。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述聚醚多元醇精制副产物的分离及回收方法，其特征在于，所述静置步骤的时间为3
‑
30min。6.根据权利要求1
‑
5任...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁国强，韩笑梅，陈允华，魏会，
申请(专利权)人：上海抚佳精细化工有限公司，
类型：发明
国别省市：