本发明专利技术涉及一种样品的热分析，并提出了一种用于对样品进行热分析的装置(10)，其具有：样品室(12)，用于容纳其上放置有坩埚盖(16)的样品坩埚(14)，待分析的样品位于该样品坩埚的内部，其中，样品室(12)具有用于将样品坩埚(14)置入样品室(12)中的室开口(18)；温度调节装置(20)，用于对样品室(12)进行温度调节；测量装置，用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量；气体引导装置(30、31、32)，用于在样品室(12)中产生气体气氛；室盖(40)，可放置在样品室(12)的室开口(18)上；配备有针(44)的穿刺装置(42)，其适用于当样品坩埚(14)容纳在样品室(12)中且室盖(40)放置在室开口(18)上时，用针(44)在样品坩埚(14)的坩埚盖(16)中穿刺孔。此外在本发明专利技术的范围中，提出了对样品进行热分析的相应方法、具有坩埚盖(16)的样品坩埚(14)以及覆盖/穿刺单元(40、42)。42)。42)。
【技术实现步骤摘要】
用于对样品进行热分析的装置和方法
[0001]本专利技术涉及一种用于对样品进行热分析的装置和方法。本专利技术还涉及一种在此可使用的具有坩埚盖的样品坩埚，以及可用于这种装置的覆盖/穿刺单元。
技术介绍
[0002]用于对样品进行热分析的装置在现有技术的各种实施方案中是已知的，并且具有用于容纳(至少一个)待分析的样品或用于容纳(至少一个)样品坩埚的样品室，待分析的样品位于样品坩埚的内部。此外，所述装置具有用于对样品室进行温度调节的温度调节装置和用于测量样品温度和一个或多个其他测量变量的测量装置。
[0003]用于热分析的方法可以有利地例如用于材料特性(例如比热容、热导率、熔化温度、分解温度和结晶温度)的表征，包括例如温度相关的特性或在温度变化期间发生的过程(例如在相变或化学反应时的焓等)。
[0004]用于热分析的方法的示例有例如热重分析(TG)、差动热分析(DTA)和差示扫描量热法(“Differential Scanning Calorimetry”，DSC)的衍生方法。
[0005]对于在本专利技术范围内特别感兴趣的方法，通常根据温度程序对样品进行温度调节，在该过程中，样品室内的室温度变化，并且同时借助测量装置测量样品温度和附加地与样品特性有关的样品的一个或多个其他测量变量。
[0006]对于热重分析(TG)而言，在温度程序的过程中，例如样品的重量或质量作为这种“样品的特性”被测量。
[0007]根据测量装置的具体设计，对于热分析而言，除了对样品温度和例如样品质量的测量之外，在温度程序的过程中原则上还可以提供其他物理量的各种测量。
[0008]这方面的示例是借助DSC得出样品的温度相关的热量效应，同时借助热重分析(TG)得出样品的与温度相关的质量。另一个示例是借助质谱学(MS)在温度程序的过程中得出样品的挥发性分解产物的类型和量，同时借助热重分析(TG)得出样品的温度相关的质量。在此，同时使用几种不同方法进行的热分析也称为“同时热分析”。
[0009]因此，此处使用的术语(由测量装置测量)“样品的特性”应理解得非常宽泛，例如可包括上述挥发性分解产物的“类型和量”。
[0010]对于某些材料和由其生产的样品而言，出现的问题是，样品会被大气成分(如氧气、二氧化碳、水(湿度)等)污染，和/或与这些成分发生化学反应，从而以未定义的方式改变相关样品。
[0011]关于样品的储存和/或运输，该问题的简单解决方案在于，在样品制造后立即将样品“包装”在其上安装有气密坩埚盖的样品坩埚中，或在样品坩埚中制备样品，并在此立即为坩埚提供气密坩埚盖。
[0012]然而，即使将样品放置在其上带有气密坩埚盖的样品坩埚中，上述污染和/或化学反应的风险仍然存在，一旦样品在所谓的“样品准备”的范围内被置入装置，并且在此坩埚盖必须被移除或以其他方式打开，以准备进行热分析，这对于许多热分析是强制性的。
[0013]这个问题的一个可能的解决方案是将仍然气密密封的样品坩埚与装置一起置入气密密封室(所谓的“手套箱”)，然后在真空或在保护气体气氛下在该室中执行样品准备和执行热分析。
[0014]除了这种非常复杂且出于成本原因相当不切实际的解决方案之外，使用具有坩埚盖的样品坩埚可以在一定程度上缓解该问题，该坩埚盖不必在样品准备时完全移除(例如拧开)，但在其中例如可以用针穿刺一个小孔，以在样品坩埚的内部和装置的样品室之间形成介质可渗透的连接，用于随后的热分析。
[0015]然而，即使采用这种方式，即坩埚盖在环境空气中“刺破”，在将样品置入装置期间，仍存在一定的污染和/或与环境空气的成分发生化学反应的风险。
技术实现思路
[0016]本专利技术的一个目的在于，在用于热分析的装置和方法中减少由于不期望的化学或物理反应在样品准备的范围中样品改变的现有风险。
[0017]根据本专利技术的第一方面，该目的通过一种用于对样品进行热分析的装置实现，该装置具有：
[0018]‑
样品室，其用于容纳其上带有坩埚盖的样品坩埚，待分析的样品位于样品坩埚的内部，其中，样品室具有用于将样品坩埚置入样品室的室开口，
[0019]‑
温度调节装置，其用于对样品室进行温度调节，
[0020]‑
测量装置，其用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量，
[0021]‑
气体引导装置，其用于在样品室中产生气体气氛，
[0022]‑
室盖，其可放置在样品室的室开口上，
[0023]‑
配备针的穿刺装置，其适用于当样品坩埚容纳在样品室中并且室盖放置在室开口上时，用针在样品坩埚的坩埚盖上穿刺一个孔。
[0024]利用本专利技术有利的是，由于样品坩埚可以在封闭状态下置入样品室，并且在该处可以在限定的气体气氛下打开，因此可以显著降低由于与环境空气的成分发生化学或物理反应而导致样品发生不期望变化的风险。
[0025]在本专利技术的优选实施方式中设置，在样品室中产生的气体气氛包含至少一种选自包括氮气、氩气和氦气的组的气体。就其目的而言，这种气体气氛也可以称为惰性气体气氛或保护气体气氛。
[0026]在许多常规的热分析的装置和方法中已经设置，在执行热分析期间，所谓的载气流过样品室，以便以限定的方式排出从样品中释放的气态物质(例如挥发性成分或挥发性反应产物)，并将它们供给到测量装置(例如气相色谱/质谱装置)的分析单元。
[0027]在这种情况下可以设置，除了在样品准备的范围内在样品室中用于产生气体气氛之外，还使用用于在样品室内产生载气流的机构的至少一部分(例如气体源、气体入口等)。一方面在样品准备期间(“保护气体”)，另一方面在执行热分析期间(“载气”)，气体的组成可以被选择为相同或彼此不同。
[0028]在本专利技术的一个实施方式中设置，室盖和穿刺装置在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元。
[0029]因此，这对于许多已经在使用的装置结构产生了优点，即本专利技术可以通过对结构
的相当小的修改并从而简单且成本低廉地实现。
[0030]在本实施方式的变型中设置，该装置具有另一个室盖，该室盖可以放置在样品室的室开口上，而不是覆盖/穿刺单元上。
[0031]例如，如果室盖在执行热分析时具有除在保护样品室和环境之间的介质和/或能量(热)交换的功能之外，还具有至少一个其他功能，则这种变型是特别有利的。根据该变型，即在坩埚盖中穿刺孔之后并且在执行样品的热分析之前，覆盖/穿刺单元可以被关于前述其他功能的优化的室盖代替。这种其他功能可以是例如提供气体出口，通过该气体出口，在样品的热分析中，作用为载气的气体与来自样品的气体组分一起从样品室被传送到测量装置(例如气相色谱/质谱装置)的分析单元。
[0032]在该实施方式的另一变型中设置，覆盖/穿刺单元具有气体出口(例如至少一个小开口)，当覆盖/穿刺单元安装在室开口上时，来自样品室的气体气氛的气体可以通过该气体出口向外流入环境中。
[0033]利用这种变本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种用于对样品进行热分析的装置(10)，具有：
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样品室(12)，其用于容纳样品坩埚(14)，所述样品坩埚(14)具有放置在其上的坩埚盖(16)，待分析的样品位于所述样品坩埚(14)的内部，其中，所述样品室(12)具有用于将所述样品坩埚(14)置入所述样品室(12)中的室开口(18)，
‑
温度调节装置(20)，其用于对所述样品室(12)进行温度调节，
‑
测量装置，其用于测量样品的温度和一个或多个其他测量变量，
‑
气体引导装置(30、31、32)，其用于在所述样品室(12)中产生气体气氛，
‑
室盖(40)，其能放置在所述样品室(12)的室开口(18)上，
‑
配备有针(44)的穿刺装置(42)，所述穿刺装置(42)适用于当所述样品坩埚(14)容纳在所述样品室(12)中并且所述室盖(40)放置在所述室开口(18)上时，用所述针(44)在所述样品坩埚(14)的坩埚盖(16)中穿刺孔。2.根据权利要求1所述的装置(10)，其中，所述室盖(40)和所述穿刺装置(42)在结构上组合地设计为覆盖/穿刺单元(40、42)。3.根据权利要求2所述的装置(10)，其中，所述装置(10)具有另一个室盖(40)，所述另一个室盖(40)能放置在所述样品室(12)的室开口(18)上而不是所述覆盖/穿刺单元(40、42)上。4.根据权利要求2或3所述的装置(10)，其中，所述覆盖/穿刺单元(40、42)具有：
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壁(46)，其设置用于覆盖所述室开口(18)，
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设计在所述壁(46)上的导向轴承(48)，其用于能移动的针(44)的轴承，其中，所述针(44)从所述壁(46)的、面向所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的内侧穿过所述壁(46)延伸到所述壁(46)的、背离所述样品室(12)的放置所述覆盖/穿刺单元(40、42)时的外侧上。5.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，所述穿刺装置(42)具有机械的止动件，其用于限制所述针(44)的穿刺深度。6.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，所述穿刺装置(42)具有机械的定心装置(60)，其用于使包括坩埚盖(16)的样品坩埚(14)相对于所述针(44)定心。7.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中，在所述样品室(12)中设计具有存放表面(14)的坩埚容纳部，用于将所述样品坩埚(14)存放在所述存放表面(14)上，并且其中，所述坩埚容纳部能够在用于存放所述样品坩锅(14)并且在所述坩埚盖(16)中穿刺孔的第一位置和用于执行所述样品的热分析的第二位置之间移动。8.一种用于对样品进行热分析的方法，所述方法尤其使用根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，所述样品位于样品坩埚(14)的内部，所述样品坩埚(14)具有放置在其上的坩埚盖(16)，所述方法包括以下步骤：
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将所述样品坩埚(14)通过样品室(12)的室开口(18)置入所述样品室(12)中，
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在所述样品室(12)的室开口(18)上放置室盖(40)，并且借助气体引导装置(30、31、32)在所述样品室(1...
【专利技术属性】
技术研发人员：E，
申请(专利权)人：耐驰仪器制造有限公司，
类型：发明
国别省市：
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