电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法技术

本发明专利技术涉及铜箔镀液中有机物含量测定领域，公开了一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。利用本发明专利技术提供的检测方法检测铜箔镀液中的明胶含量，最低检出限为0.5mg/L，相对误差和相对标准偏差较小，检测精确度高，操作快捷，适用于小型试验与大规模工业生产铜箔镀液明胶常规动态精准检测，稳定产品质量。品质量。品质量。

【技术实现步骤摘要】
电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法


[0001]本专利技术涉及铜箔镀液中有机物含量测定领域，具体涉及一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法。

技术介绍

[0002]明胶是由多种氨基酸脱水缩合形成的高分子化合物，分子中含有羧基和氨基，能与酸、碱形成化合物，具有双重化学性质。
[0003]作为一种晶粒细化剂和硬化剂，明胶是制备电子铜箔主要关键添加剂之一，能够增大阴极极化从而改善阴极铜沉积层，得到晶粒细小、表面致密光滑的铜箔。但是电解铜箔镀液中，明胶成分含量常常低至微量级；同时由于明胶分子结构上的大量的羟基、羧基和氨基，使得明胶具有极强的亲水性，溶解度与凝固温度相差很小，易受水份、温度、湿度等环境影响而变质；电镀镀液中明胶稳定性差，易波动变质，企业中明胶添加剂的控制仅依靠人工经验调节，难以把握，导致铜箔质量参差不齐、成本升高、后端应用效率低。
[0004]因此精准定量检测镀液中明胶的含量，对于铜箔产品质量的稳定和性能的改善具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的铜箔镀液中的明胶含量无法精准测定的问题，提供一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，利用该检测方法能够对铜箔镀液中的明胶含量进行精准测定，检测精确度高且操作快捷，适用于小型试验与大规模工业生产铜箔镀液明胶常规动态精准检测。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；
[0007]其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。
[0008]通过上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0009](1)本专利技术提供的检测方法可实现铜箔镀液中微量明胶含量(明胶浓度不大于1g/L)的精准检测，更符合铜箔加工企业对添加剂成分的精准检测要求，有效避免因经验判断带来的不确定性，影响铜箔质量。本专利技术操作方便快捷，精确度高，重复性好，相对误差较小，最低检测限为0.5mg/L。适用于铜箔镀液中明胶含量的实时监测。
[0010]本专利技术在优选实施方式中，通过选择合适明胶浓度的检测试剂，合适的工作电极、辅助电极和参比电极，以及合适的扫描初始电位、扫描速率和扫描范围，进一步降低了检测数据的相对误差，在优选条件下，相对误差为2.0
‑
4.0％。
[0011](2)本专利技术提供的检测方法可实现铜箔镀液中常量明胶含量(明胶浓度不小于1g/L)的精准检测，更符合铜箔加工企业对添加剂成分的精准检测要求，有效避免因经验判断
带来的不确定性，影响铜箔质量。本专利技术操作方便快捷，精确度高，重复性好，相对标准偏差较小。
[0012]本专利技术在优选实施方式中，通过选择合适明胶浓度的检测试剂，合适的消解剂和消解条件，进一步降低了检测数据的相对标准偏差，在优选条件下，相对标准偏差为1.3
‑
6.5％。
附图说明
[0013]图1是实施例1的圆曲率分析图；
[0014]图2是实施例4的明胶浓度与吸光值线性关系图。
具体实施方式
[0015]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0016]本专利技术提供一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；
[0017]其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。
[0018]本专利技术中，在测定明胶浓度未知的待测样品前，先测定待测样品的电化学极化曲线(LSV)，以明胶浓度为1g/L时的极化曲线为分界线，对待测样品的电化学极化曲线进行分析，根据其与明胶浓度为1g/L时的极化曲线的对比结果，确定选择基于电化学极化曲线的圆曲率分析法还是选择基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法进行浓度测定。通过与明胶浓度为1g/L时的极化曲线的结果进行对比，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。
[0019]根据本专利技术，优选地，所述基于电化学极化曲线的圆曲率分析法包括以下步骤：
[0020](1)测定不同明胶浓度的检测试剂的电化学极化曲线；
[0021](2)建立所述电化学极化曲线在曲率最大处的电位和电流的切线方程，得到与明胶浓度对应的吸氧电位，从而建立明胶浓度与吸氧电位的曲线关系；
[0022](3)测定待测试剂的吸氧电位，根据明胶浓度与吸氧电位的曲线关系得到待测试剂的明胶浓度。
[0023]根据本专利技术，优选地，所述检测试剂包含基础镀液和明胶，所述基础镀液为含有Cu
2+
、H2SO4和Cl
‑
的水溶液；其中，以所述检测试剂的总体积为基准，Cu
2+
的浓度为50
‑
180g/L，H2SO4的浓度为40
‑
200g/L，Cl
‑
的浓度为1
‑
100mg/L，明胶的浓度不大于1g/L。
[0024]进一步地，以所述检测试剂的总体积为基准，Cu
2+
的浓度为50
‑
130g/L，H2SO4的浓度为60
‑
150g/L，Cl
‑
的浓度为10
‑
50mg/L。
[0025]在本专利技术的具体实施方式中，建立一系列不同明胶浓度的检测试剂，例如明胶浓
度可以为1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L和20mg/L。
[0026]根据本专利技术，优选地，以所述检测试剂的总体积为基准，所述检测试剂中明胶的浓度为1
‑
1000mg/L。
[0027]进一步地，以所述检测试剂的总体积为基准，所述检测试剂中明胶的浓度为10
‑
500mg/L。当检测试剂中明胶浓度满足上述范围时，检测结果更加准确，能够减小误差。
[0028]根据本专利技术的一种具体实施方式，以所述检测试剂的总体积为基准，分别配制明胶浓度为10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L和50mg/L的检测试剂。
[0029]根据本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法，其特征在于，该方法包括：根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度；其中，当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时，所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法；当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时，所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述基于电化学极化曲线的圆曲率分析法包括以下步骤：(1)测定不同明胶浓度的检测试剂的电化学极化曲线；(2)建立所述电化学极化曲线在曲率最大处的电位和电流的切线方程，得到与明胶浓度对应的吸氧电位，从而建立明胶浓度与吸氧电位的曲线关系；(3)测定待测试剂的吸氧电位，根据明胶浓度与吸氧电位的曲线关系得到待测试剂的明胶浓度。3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述电化学极化曲线采用三电极体系测定，所述三电极体系包括工作电极、辅助电极和参比电极；优选地，所述工作电极选自铂盘电极、金盘电极和玻碳盘电极中的任意一种；优选地，所述辅助电极为铂片电极；优选地，所述参比电极选自氯化银电极或饱和甘汞电极。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述铂片电极的长度为2
‑
3cm2，优选为2.25cm2。5.根据权利要求2
‑
4中任意一项所述的检测方法，其特征在于，测定所述电化学极化曲线的扫描初始电位为0.3
‑
0.8V，扫描速率为5
‑
20...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐云志，孙桢，黄永发，余科淼，樊小伟，宋宁，
申请(专利权)人：江西省江铜铜箔科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：