一种钡共掺铈、锂激活的硅酸盐橙黄荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术属于稀土发光材料技术领域，涉及一种钡共掺铈、锂激活的硅酸盐橙黄荧光粉及其制备方法。其组成成分可由下述化学式表示：Ｂａ↓［ｘ］Ｓｒ↓［３－ｘ－２ｙ］ＳｉＯ↓［５］：ｙＣｅ↑［３＋］，ｙＬｉ↑［＋］。其中０＜ｘ＜０．５，０＜ｙ＜０．０５。按化学式称取试剂二氧化硅ＳｉＯ↓［２］（Ａ．Ｒ．）（Ａ．Ｒ．表示分析纯）、碳酸钙ＢａＣＯ↓［３］（Ａ．Ｒ．）、碳酸锶ＳｒＣＯ↓［３］（Ａ．Ｒ．）、碳酸锂Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］（Ａ．Ｒ．），氧化铈Ｃｅ↓［２］Ｏ↓［３］（Ａ．Ｒ．），经研磨混匀、微波预热、氢氮混合气氛保护下高温烧结、水磨、洗涤、烘干、过筛即可得到所述荧光粉。本发明专利技术的荧光粉，制备方便，在蓝光的激发下，其光致发光光谱宽度超过了ＹＡＧ黄色荧光粉，为橙红波段，可用于高显色性白光ＬＥＤ，在固体照明领域具有极好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土发光材料
，具体涉及一种钡共掺铈、锂激活的硅酸盐橙黄荧光 粉及其制备方法。
技术介绍
白光LED被称为第四代照明光源，它具有具有高效、节能、环保、耐振动、低电压驱动、 以及不会造成环境污染等。白光LED的形式主要有三种红、绿、蓝(RGB)多LED芯片组合 型白光LED，有机白光LED和荧光下转换型白光LED。红、绿、蓝(RGB)多LED芯片组合型白光LED是指将不同色光(一般为红、绿、蓝)的 LED按一定方式排布集合成一个发白光的LED模块。目前主要用于户外、户内显示屏以及LCD 和TV等的背光源。这种白光LED的优点是发光效率较高，显色性好、寿命长，由于不需要荧 光粉进行波长转换，发光效率高。但其缺点也较多由于三种颜色LED的量子效率各不相同， 各单个LED芯片的性能不一样，因此会带來输出光的不稳定性造成其色稳定性较差；为了保 持颜色的稳定，常常需要IC芯片控制和相对复杂的外围监控和反馈系统进行补偿，加上其光 学方面的设计，其封装难度较大，且成本很高，是普通白光LED的数倍。有机白光LED—般采用真空沉淀多层有机聚合物电致发光薄膜，分别掺杂红、绿和蓝荧光 染料而得到白光，也可将三基色染料分别沉淀进不同的量子阱中，利用有机多量子阱电致发 光器件得到白光;但由于有机材料的不稳定性和寿命短等问题而限制了有机白光LED的进一步发展。目前使用最多和应用范围最广的是荧光下转换型白光LED，它是用蓝光(或紫光)LED芯 片发出蓝光或紫光，然后去激发其他发光材料产生红光和绿光(或红、绿、蓝光)混合形成 白光。最成熟也是商品化的白光LED就是LED蓝光芯片加YAG黄色荧光粉构成。采用这种方 法具有技术成本较低、驱动电路设计简易、生产容易、色稳定性较好、工艺重复性好和耗电 量低等优点；但这种蓝黄光混合的白光LED缺失红光部分，光谱不够宽，因而有很难发出具 有高显色性白光(Ra《85)，同时还会产生Halo效应(有方向性的LED出光和荧光粉的散射 光角分布不一样)等缺陷，同时容易出现蓝背景。当前白光LED的水平，无论在性能还是在发光成本上均与普通照明光源存在一定差距，为使白光进入通用照明市场，还需要进一步提高显色指数。而其显色性较低的主要原因就是其发射光谱在红光区域的光强太弱。因此，改善现有YAG荧光粉或寻找发射光谱较宽的替代YAG的其它荧光粉以提高显色性成为当前半导体照明方向的重要的课题之一。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可被近紫外或蓝光激发的、发射波长在530nm—680nm之间的 橙黄光荧光粉及其制备方法。该荧光粉可以作为近紫外或者蓝光LED芯片激发的白光LED的 橙黄光组分，或者是近紫外、蓝光激发的显示器件的发光材料。本专利技术提供的铕激活的碱土金属硅酸盐荧光粉，其组成成分可由下述化学式表示 BaxSr3-x.2ySi05:yCe3+, yLi+。其中0<x<0. 5， 0<y<0. 05。本专利技术的荧光粉可以被紫外、紫光或蓝光激发，其激发波段范围为330nm—460nm，其 中有两个激发峰值波长为350nm和420rnn。发射波段范围为530nm—680nm之间，峰值波长为 590nm，发射光看起来为橙黄色。本专利技术提供的上述钡共掺钸、锂激活的硅酸盐橙黄荧光粉，包括以下歩骤1) 按化学式BaxSr3.x-2ySi05:yCe3+, yLi+。(其中0<x<0. 5, 0<y<0. 05)称取二氧化硅 Si02 (A.R.) (A.R.表示分析纯)、碳酸f丐BaC。3 (A.R.)、碳酸锶SrC03 (A.R.)、碳 酸锂Li2C03 (A.R.)，氧化铈Ce203 (A.R.)，为了保证准确性，先将所试用试剂在 12(TC烘箱中放置8小时，然后将这些组分充分混匀；2) 将研磨好的混合原料置于刚玉坩埚，在其上放置一层细粒活性炭粉，加盖，置于大 坩埚中，在两坩埚之间填充氧化铁粉末，压实盖严，在微波炉(频率2450MHz、功率 1500W)中预热15分钟；3) 将上述预热的混合物置于高温炉中，在氢氮混合气氛保护下高温烧结，氢氮混合气 流中氢气含量5 15%，烧结温度为1000—1300'C,烧结时间为2 — 5小时；然后将 高温炉关调，使其自然降温到常温。4) 将上述烧结物置于刚玉球磨罐中，加入1 4N的强酸(如HN03、 HCI等)，再放入 玛瑙球，进行球磨酸洗处理，根据所需粒度，控制球磨酸洗时间，然后用60 95"C 去离子水洗涤过滤，再放置于120-150'C烘箱烘烤1-2小时即得到本专利技术的钡共掺 铈、锂激活的碱土金属硅酸盐橙黄荧光粉。本专利技术中，混匀过程可以手工研磨，也可以将原料置于陶瓷罐中球磨。混匀过程可以使 用无水乙醇等溶剂，也可以不使用。本专利技术中，荧光粉的烧结过程在50-10(TC/h的程序升温过程中进行。本专利技术的优点是本专利技术的橙黄色荧光粉制备方法简单，能实现批量生产；其在近紫外光蓝光辐照下能有 效激发，转换效率高；其激发光谱波段较宽，对激发光源发射波长的变化具有较强的适应性；其发射为590nm附近，为橙黄发射，发射光谱超过了 YAG的黄光发射，在与蓝光LED芯片封 装成白光LED后，有利于提高白光LED的显色指数。本专利技术的红色荧光粉主要用于近紫外或 蓝光LED芯片制造白光LED。本专利技术的红色荧光粉的另一重要用途是可应用于用近紫外光LED 激发的作为背光源的LCD显示板。另外，亦可适用于其它利用近紫外光及蓝光激发的显示及 照明器件。附图说明图1为本专利技术荧光粉Baa35Sr2.614SiO5:0.018Ce3+， 0.018Li+的激发光谱(监控波长为 590nm)。图2为本专利技术荧光粉Bao.35Sr2614Si05:0.018Ce3+， 0.018Li+的发射光谱(激发波长为 420nm)图3为本专利技术荧光粉Bao.35Sr2.614Si05:0.018Ce3+, 0.018Li+的发射光谱(激发波长为 350nrn)图4为本专利技术荧光粉Bao.25Sr2714Si05:0.018Ce3+, 0.018Li+的发射光谱(激发波长为420nm) 图5为本专利技术荧光粉Bao.15Sr2814Si05:0.018Ce3+, 0.018Li+的发射光谱(激发波长为420nm)具体实施例方式下面将参照附图说明本专利技术的具体实施方案。对于本领域的普通技术人员來说显而易见的是在不背离本专利技术的实质和范围的情况下，可以从中进行各种改进和变化。因而，本发 明涵盖处于所附权利要求及其等同物的范围之内的本专利技术的改进和变化。 实施方案1首先，按化学式Bao.35Sr2.6,4Si05:0.018Ce3+,0.018Li+称取试剂二氧化硅Si02 (A.R.) (A.R. 表示分析纯)、碳酸钙BaC03 (A.R.)、碳酸锶SrC03 (A.R.)、碳酸锂Li2C03 (A.R.)，氧化 钸Ce203 (A.R.)。其中，Si02 (A.R.)总量过量3%。将它们在研钵中与少量无水乙醇研磨2 小时，使其充分混匀。将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅，在其上放置一层细粒活性炭粉，加盖，置于大坩埚 中，在两坩埚之间填充氧化铁粉末，压实盖严，在微波炉(频率2450MHz、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钡共掺铈、锂激活的硅酸盐橙黄荧光粉及其制备方法，其特征在于，该荧光粉的组成成分由以下化学式表示：Ｂａ↓［ｘ］Ｓｒ↓［３－ｘ－２ｙ］ＳｉＯ↓［５］：ｙＣｅ↑［３＋］，ｙＬｉ↑［＋］。其中０＜ｘ＜０．５，０＜ｙ＜０．０５。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈常宇，金尚忠，杨翼，周文俊，
申请(专利权)人：中国计量学院，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]