一种草甘膦母液的处理工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种草甘膦母液的处理工艺，（１）草甘膦母液是以亚氨基二乙酸法制备草甘膦过程中，草甘膦原药结晶析出分离后，取余下的母液；（２）母液经超滤预处理，使母液的污染指数≤５；（３）上述母液经一级膜分离得到浓度２％～７％浓液①和浓度０％～０．１％淡液①且分别收集于贮槽中，浓液①经二级膜分离得到浓度５％～１５％浓液②和浓度０．１～２％淡液②且分别收集于贮槽中；（４）将浓液②降温－１０～２５℃结晶，分离后得到草甘膦原药和滤液，滤液套用１～２０次，淡液②返回到一级膜分离；（５）步骤（３）的淡液①通入氨气至ｐＨ＝８～１１生成乌洛托品，经过三级、四级膜分离后得到质量分数为５％～４０％的乌洛托品溶液和ｐＨ为７～１１的淡液２；（６）步骤（４）的滤液套用１～２０次后的剩余滤液按１∶０．５～５的量加入水脱除甲醛，得到甲醛含量≤０．３０％的草甘膦滤液，用此滤液配制草甘膦水剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用草甘膦原药结晶析出分离后的母液的处理工艺，属 废水再生利用处理方法制造领域。
技术介绍
申请号为200610050151的专利，公开了一种膜法农药母液的浓縮工艺， 其特征是该工艺主要包括以下步骤1、浓度5%以下的低浓度草甘膦母液 在温度为0 _4 5'C之间时，经预处理系统，达到超滤设备的进水要求后， 进入一级超滤膜处理系统；2、低浓度草甘膦母液经超滤膜分离后分成两股， 浓侧溶液返回原料液箱，淡侧进入二级纳滤膜系统；3、进入二级纳滤膜系统 的草甘膦母液溶液分成两股，浓侧溶液返回前端进口，待浓度达到7 — 1 2 %以上时，将浓縮液打入储液槽，淡侧进入三级反渗透膜系统; 1.4)、进入三级反渗透膜系统的草甘膦淡液分成两股，浓侧溶液返回二级 纳滤膜系统进口，淡侧排放回用作前段工艺用水。该方法不能取出草甘膦原 药，母液中的甲醛也没有去除与回收，配制水剂质量不能达到FAO标准，资 源未能得到有效利用。申请号为200710066935的专利，公开了一种资源再利用的催化氧化制 备草甘膦方法，其特征在于，1 0 0质量份双甘膦加入2 8质量份催化剂， 通入含氧气体于水相中进行催化氧化反应，反应温度为7 0 1 2 (TC，反 应压力为0 . 7 1 . 2 M P a ;反应结束后，经固液分离装置在1 3 0分 钟内分离出催化剂，反应液经冷却、过滤分离出固体草甘膦；过滤母液经渗 透汽化膜分离装置分离副产物甲醛，草甘膦母液循环使用，分离出的稀甲醛4水溶液再经渗透汽化膜分离装置分离浓縮，浓甲醛全部或部分循环使用。该 方法虽对甲醛进行了回收，但需要蒸汽加热，能源消耗大。
技术实现思路
设计目的避免
技术介绍
存在的不足之处，设计一种既能够有效地降低 能耗消耗，又能够在双甘膦氧化结束、利用草甘膦原药结晶析出分离后余下 的母液经多次取粉，得到草甘膦原药，取粉后的剩余膦滤液配制成高质量的 草甘膦水剂，同时母液的甲醛回收得到利用的处理工艺。设计方案为了实现上述设计目的。本申请利用膜技术对双甘膦氧化结 束、草甘膦原药结晶析出分离后余下的母液进行处理，达到循环利用、废水 零排放的目的。技术方案 一种草甘膦母液的处理工艺，(1)草甘膦母液是以亚氨基二 乙酸法制备草甘膦过程中，在双甘膦氧化结束，草甘膦原药结晶析出分离后， 取余下的母液；(2)母液用压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、 超滤的一种或二种或三种或四种组合进行预处理，使母液的污染指数《5;(3)上述母液经一级膜分离，得到浓度2%~7%浓液 和浓度0%~0.1°/。淡液 且 分别收集于贮槽中，浓液①经二级膜分离，得到浓度5%~15%浓液 和浓度 0.1~2%淡液 且分别收集于贮槽中；(4)将浓液②降温-10 25。C结晶，分离 后得到草甘膦原药和滤液，草甘膦原药烘干得到成品或者用于配制草甘膦水 剂，滤液套用(与下一批的一级浓液混合进行二级膜分离)，返回到二级膜进 行分离，滤液套用1 20次，淡液②返回到一级膜分离；(5)步骤(3)的淡 液O通入氨气直至PI^8 10生成乌洛托品，经过三级、四级膜分离后得到质 量分数为5y。 40n/。的乌洛托品溶液和PH为7~11的淡液2; (6)步骤(4)的 滤液套用1~20次后的剩余滤液按1: 0.5~5的量加入水脱除甲醛，得到甲醛 含量《0.30%的草甘膦滤液，用此滤液配制草甘膦水剂。本专利技术与
技术介绍
相比， 一是利用本申请的方法，可以做到草甘膦母液 的全循环利用，达到废水零排放；二是利用本申请的方法，无需蒸汽，节能80%以上；三是利用本申请的方法，可以从提取草甘膦原药，提取率在80% 以上；四是利用本申请的方法，母液中的残留甲醛得到利用，经济效益显著； 五是利用本专利技术的方法，草甘膦母液中的杂质可以降低，利用母液配制的草 甘膦水剂符合FAO标准；六是利用本申请的方法，乌洛托品的溶液可以直接 用于甘氨酸的生产，无需制成乌洛托品固体，节约成本；七是利用本申请的 方法，乌洛托品生产过程中的多余氨可以回收；八是利用本申请的方法，最 后的淡液可以作为草甘膦生产的工艺用水，真正实现了废水醛循环利用。 附图说明图1是草甘膦母液的处理工艺的流程示意图。 具体实施例方式实施例1: 一种草甘膦母液的处理工艺，(1)草甘膦母液是以亚氨基二 乙酸法制备草甘膦过程中，在双甘膦氧化结束，草甘膦原药结晶析出分离后， 取余下的母液；(2)母液用压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或二种或三种或四种组合进行预处理，使母液的污染指数《5;(3)上述母液经一级膜分离----一级膜为反渗透膜、纳滤膜的一种或组合，得到浓度2%~7% (2%或2.5%或3%或3.5%或4%或4.5%或5%或5.5%或6°/。或 6.5%或7。/。)浓液①和浓度0%~0.1%(00.1°/。或00.2°/。或00.3%或00.4%或00.5% 或00.6°/。或00.7%或00.8%或00.9%或0./。)淡液①5。/。或且分别收集于贮槽 中，浓液①经二级膜分离，得到浓度5%~15%(5%或5.5%或6%或6.5%或7% 或7.5%或8%或8.5%或9%或9.5%或10%或10.5%或11%或11.5%或12%或 12.5%或13%或13.5°/。或14°/。或14.5%或15。/。)浓液②和浓度0.1~2%(0.1%或 0.2%或0.3%或0.4%或0.5%或0.6%或0.7%或0.8%或0.9%或1%或1.1 %或 1.2%或1.3%或1.4%或1.5%或1.6%或1.7%或1.8%或1.9%或2。/。)淡液②且分 别收集于贮槽中，所述的一、二、三、四级膜为巻式膜；所述的浓液①的草 甘膦质量分数为2% 7%(2%或2.5°/。或3°/。或3.5%或4%或4.5%或5%或5.5°/。 或6%或6.5°/。或7°/。)，淡液①草甘膦的质量分数为0°/。~0.1%(00.1°/。或00.2%或00.3%或00.4%或00.5%或00.6%或000.5%或00.7%或00.8%或00.9%或 0.1%)、甲醛的质量分数为0.5%~8%(0.5%或1.0%或2.0%或2.5%或3.0%或 3.5%或4.0%或4.5%或5.0%或5.5%或6.0%或6.5%或7.0%或7.5%);或所述 的浓液①的草甘膦质量分数为4%~6%(4%或4.5%或5%或5.5%或6%或 6.5%)，淡液①草甘膦的质量分数为0% 0.08%(00.1%或00.2%或00.3%或 00.4%或00.5%或00.6%或00.7%或00.8%)、甲醛的质量分数为2%~5%(2%或 2.5%或3%或3.5%或4%或4.5%或5%); (4)将浓液②降温-10 25。C(-9X:或-8。c或-7i:或-6。c或-5x:或-4nc或-3t:或-2x:或-rc或-(rc或rc或2c或3°c或4。C或5。C或6。C或7。C或8i:或9X:或l(TC或irC或12'C或13。C或14°C 或15t或16。C或17t:或18T:或19'C或2(TC或2rC或22T:或23t:或24C或25t:)结晶，分离后得到草甘膦原药和滤液，草甘膦原药烘干得到成品或者用于配制草甘膦水剂，滤液套用(与下一批的一级本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种草甘膦母液的处理工艺，其特征是：　（１）草甘膦母液是以亚氨基二乙酸法制备草甘膦过程中，在双甘膦氧化结束，草甘膦原药结晶析出分离后，取余下的母液；　（２）母液用压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或二种或三种 或四种组合进行预处理，使母液的污染指数≤５；　（３）上述母液经一级膜分离，得到浓度２％～７％浓液①和浓度０％～０．１％淡液①且分别收集于贮槽中，浓液①经二级膜分离，得到浓度５％～１５％浓液②和浓度０．１～２％淡液②且分别收集于贮槽中； 　（４）将浓液②降温－１０～２５℃结晶，分离后得到草甘膦原药和滤液，草甘膦原药烘干得到成品或者用于配制草甘膦水剂，滤液套用（返回到下批二级膜与浓液①混合分离，如此循环使用），返回到二级膜进行分离，滤液套用１～２０次，淡液②返回到一级膜 分离；　（５）步骤（３）的淡液①通入氨气至ＰＨ＝８～１１生成乌洛托品，经过三级、四级膜分离后得到质量分数为５％～４０％的乌洛托品溶液和ＰＨ为７～１１的淡液２；　（６）步骤（４）的滤液套用１～２０次后的剩余滤液按１∶０．５～５的量 加入水脱除甲醛，得到甲醛含量≤０．３０％的草甘膦滤液，用此滤液配制草甘膦水剂。...

【技术特征摘要】
1、一种草甘膦母液的处理工艺，其特征是(1)草甘膦母液是以亚氨基二乙酸法制备草甘膦过程中，在双甘膦氧化结束，草甘膦原药结晶析出分离后，取余下的母液；(2)母液用压滤机、袋式过滤器、精密过滤器、微孔过滤器、超滤的一种或二种或三种或四种组合进行预处理，使母液的污染指数≤5；(3)上述母液经一级膜分离，得到浓度2％～7％浓液①和浓度0％～0.1％淡液①且分别收集于贮槽中，浓液①经二级膜分离，得到浓度5％～15％浓液②和浓度0.1～2％淡液②且分别收集于贮槽中；(4)将浓液②降温-10～25℃结晶，分离后得到草甘膦原药和滤液，草甘膦原药烘干得到成品或者用于配制草甘膦水剂，滤液套用(返回到下批二级膜与浓液①混合分离，如此循环使用)，返回到二级膜进行分离，滤液套用1～20次，淡液②返回到一级膜分离；(5)步骤(3)的淡液①通入氨气至PH＝8～11生成乌洛托品，经过三级、四级膜分离后得到质量分数为5％～40％的乌洛托品溶液和PH为7～11的淡液2；(6)步骤(4)的滤液套用1～20次后的剩余滤液按1∶0.5～5的量加入水脱除甲醛，得到甲醛含量≤0.30％的草甘膦滤液，用此滤液配制草甘膦水剂。2、 根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的处理工艺，其特征是所述 的一级膜为反渗透膜、纳滤膜的一种或组合；所述的二级膜为反渗透膜、纳 滤膜的一种或组合；所述的三级膜为反渗透膜、纳滤膜的一种或组合；所述 的四级膜为反渗透膜、纳滤膜的一种或组合。3、 根据权利要求1所述的一种草甘膦母液...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁国良，赵经纬，刘和德，陈建，姜新建，
申请(专利权)人：杭州天创净水设备有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]