一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种微片层结构增强碳化硅陶瓷基复合材料及其制备方法，该方法以碳化硅为基体，碳化硅晶须和/或石墨烯片为增强体，添加分散剂和烧结助剂，通过热压和放电等离子烧结在较低温度下实现了碳化硅陶瓷复合材料的致密化。具体制备过程：将微片层物质加入偶联剂超声分散，将分散液与碳化硅粉体、烧结助剂进行球磨，将球磨后的粉体进行排胶处理获得复合材料粉体；采用热压烧结或放电等离子烧结，在真空环境采用高压瞬时液相烧结得到高性能碳化硅复合材料。该方法通过加入分散剂等实现了微片层结构在陶瓷基体中的均匀分散，加入的烧结助剂和高的压力通过高压瞬时液相烧结，在较低温度下实现碳化硅陶瓷复合材料致密化，且具备良好的力学性能。备良好的力学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于陶瓷复合材料制备
，特别涉及一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳化硅(SiC)陶瓷具有高熔点、高强度、高硬度、高弹性模量，良好的高温抗氧化性，以及抗辐照性、耐磨性和抗腐蚀性，致密的碳化硅基陶瓷复合材料被应用于航空航天领域、核反应堆结构部件、耐磨材料和高温结构材料等。然而，碳化硅中Si与C原子之间具有88％的共价键和12％的离子键，其强共价键和高温低扩散系数导致SiC陶瓷基材料很难通过高温烧结实现致密化。同时，碳化硅陶瓷断裂韧性较低，这两方面的缺点限制了碳化硅陶瓷基材料的广泛应用。因此，如何在较低的温度实现碳化硅陶瓷的致密化，同时提高其断裂韧性是目前碳化硅陶瓷亟需解决的关键问题。
[0003]目前阶段，通过引入第二相片层结构增韧是提高碳化硅陶瓷强度和断裂韧性的有效途径，碳化硅晶须、石墨烯片层等结构可以通过片层结构拔出、桥联和裂纹偏转，是实现碳化硅陶瓷材料强化的理想材料。另一方面，在混料的过程中加入烧结助剂能够明显降低碳化硅陶瓷烧结温度，提高致密化驱动力。
[0004]然而，石墨烯和碳化硅晶须两种片层结构在与陶瓷粉体混合的过程中，容易发生团聚现象，且会出现分散不均匀的现象，导致影响碳化硅陶瓷复合材料的致密度和性能。Lee等(Lee,et al.Microstructure and Fracture Toughness of Hot
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Pressed Silicon Carbide Reinforced with Silicon Carbide WhiskerJournal of the American Ceramic Society,1994,77(12),3270
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3272)人采用热压烧结在2000℃制备出SiC晶须增强SiC陶瓷复合材料，但其断裂韧性仅为4MPa
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m
0.5
，且过高的烧结温度会造成陶瓷晶粒长大，损害力学性能，还可能会破坏碳化硅晶须结构。Tonello(Tonello,et al.Fabrication and characterization of laminated SiC composites reinforced with graphene nanoplatelets,Materials Science and Engineering A 659(2016)158
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164)采用无压烧结方法，在2200℃的极高温度下制备出石墨烯微片增强碳化硅复合陶瓷，但其抗弯强度仅为300MPa且致密度约为97％。因此，微片层结构在SiC陶瓷中的分散性和过高的烧结温度等问题仍然存在，陶瓷材料性能有待进一步提升。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，本专利技术通过片层结构增韧，该陶瓷复合材料能够将片层结构均匀的分布在碳化硅基体结构中，并相互形成具有良好的力学性能，且能够在相对较低的温度下实现材料致密化，利于应用。
[0006]本专利技术提供一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]以碳化硅粉体作为原料粉体，以微片层物质作为增强体，所述微片层物质为石墨烯片和/或碳化硅晶须；以氧化铝、氧化钇、辅助氧化物和硼粉作为烧结助剂，所述辅助氧化物为二氧化硅和/或氧化钙，通过1760℃以下高压烧结，得到微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料。
[0008]优选地，所述碳化硅粉体粒径为100nm～1μm，进一步优选为100～600nm。
[0009]优选地，所述微片层物质的片径截面高度为0.2～2μm，长度为5～20μm；所述微片层物质优选采用硅烷偶联剂分散处理。
[0010]优选地，所述制备方法具体步骤为：
[0011]将微片层物质在无水乙醇中分散制备分散液，选用的硅烷偶联剂作为添加剂；
[0012]将微片层物质的分散液与碳化硅粉体和烧结助剂混合，进行球磨；
[0013]将所述球磨后的粉体进行排胶处理，得到复合材料粉体；
[0014]将所述复合材料粉体在1700℃～1760℃进行高压烧结，得到微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料。
[0015]优选地，所述混合得到的物料中，微片层物质含量为2～8wt％，氧化铝、氧化钇和辅助氧化物粉体总共占5～9wt％，硼粉占0.5～1wt％，余量为碳化硅粉体。
[0016]优选地，所述硼粉粒径为1～3μm，所述氧化铝、氧化钇和辅助氧化物粉体粒径均为100nm～800nm，进一步优选为100～600nm。
[0017]优选地，所述球磨为行星球磨，且在分散剂存在下进行；所述分散剂用量占粉体总量的0.5～1.5wt％。
[0018]优选地，所述行星球磨选用Si3N4磨球，球料比为3～5：1，球磨转速为100～200rpm/min。
[0019]优选地，所述高压烧结在真空条件下进行，先以10～100℃/min的升温速率从室温升温至1600℃，再以5
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15℃/min升至1700℃～1760℃，保温20～60min，烧结过程中控制轴向烧结压力为50～70MPa。
[0020]本专利技术提供如前文所述的制备方法得到的微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料，致密度在98％以上。
[0021]与现有技术相比，本专利技术实施例碳化硅陶瓷复合材料具体的制备过程包括：可将微片层物质(石墨烯微片和/或碳化硅晶须)在无水乙醇中超声分散，优选加入偶联剂分散2～5h；将所得分散液与碳化硅粉体、特定的烧结助剂进行行星球磨，将球磨后的粉体进行排胶处理获得碳化硅复合材料的粉体；可采用温度相对较低的热压烧结或放电等离子烧结方式，在真空环境高压瞬时液相烧结得到高性能碳化硅复合材料。根据该方法制备的碳化硅陶瓷产品，以碳化硅为基体，以微片层结构为增强相，所述的碳化硅复合材料致密化，且具备良好的力学性能，解决了片层结构在碳化硅陶瓷中分散性困难和碳化硅陶瓷本身致密化温度较高的问题。
[0022]此外，本专利技术提供的片层结构增韧碳化硅陶瓷复合材料制备工序简单，重复性好，稳定性强，因此易于实现批量生产。
附图说明
[0023]图1为本专利技术实施例1热压烧结的SiC陶瓷复合材料的微观结构；
[0024]图2为本专利技术实施例2放电等离子烧结的SiC陶瓷复合材料的微观结构。
具体实施方式
[0025]为了使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本专利技术的保护范围有任何的限制作用。
[0026]本专利技术提供了一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027]以碳化硅粉体作为原料粉体，以微片层物质作为增强体，所述微片层物质为石墨烯片和/或碳化硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以碳化硅粉体作为原料粉体，以微片层物质作为增强体，所述微片层物质为石墨烯片和/或碳化硅晶须；以氧化铝、氧化钇、辅助氧化物和硼粉作为烧结助剂，所述辅助氧化物为二氧化硅和/或氧化钙，通过1760℃以下高压烧结，得到微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化硅粉体粒径为100nm～1μm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微片层物质的片径截面高度为0.2～2μm，长度为5～20μm；所述微片层物质优选采用硅烷偶联剂处理。4.根据权利要求1
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3任一项所述的制备方法，其特征在于，具体步骤为：将微片层物质的分散液与碳化硅粉体和烧结助剂混合，进行球磨；将所述球磨后的粉体进行排胶处理，得到复合材料粉体；将所述复合材料粉体在1700℃～1760℃进行高压烧结，得到微片层结构增强碳化硅陶瓷复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述混合得到的物料中，微片层物质含量为2...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海跃，焦健，杨金华，杨瑞，刘虎，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：