一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法技术

本发明专利技术公开了一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，涉及药物质量测定方法技术领域，包括S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，所述流动相为甲醇

【技术实现步骤摘要】
一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法


[0001]本专利技术涉及药物质量测定方法
，具体是一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法。

技术介绍

[0002]非那雄胺为4
‑
氮甾体激素类化合物，它是睾酮代谢成为更强的二氢睾酮过程中的细胞内酶
‑Ⅱ
型5a
‑
还原酶的特异性抑制剂。而良性前列腺增生或称作前列腺肥大取决于前列腺内睾酮向二氢睾酮的转化。本药能非常有效地减少血液和前列腺内的二氢睾酮。非那雄胺对雄激素受体没有亲和力。非那雄胺属于5α还原酶抑制剂，其是通过其激素作用机制，即抑制睾酮转化成双氢睾酮(DHT)，使前列腺体积缩小而改善症状、增加尿流速率、预防良性前列腺增生(BPH)进展。由于现在对非那雄胺的技术对象比较单一，且检测操作复杂，效率低，检测方式方法都有待改进。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于：为了解决上述
技术介绍
所提到的问题，提供一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，包括如下步骤：S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列，所述流动相为甲醇
‑
水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；S3、通过液相色谱仪分别测定所述非那雄胺标准对照溶液，以获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定所述样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度。
[0005]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S1配制标准溶液过程为：称取0.05～0.10g置于100ml容器中，加入流动相50ml，经超声波振荡溶解，冷却至水温，用流动相稀释至刻度，摇匀并配制出不同质量浓度的标准溶液，分别为10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0、45.0、50.0mg/L。
[0006]作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤S1配制标准溶液过程为：称取0.075g置于100ml容器中，采用漩涡混合器进行均匀振荡3min，超声20min后，利用高速离心机以6000r/min的转速离心10min得到上清悬液，提取上清悬液至容器中，再加入流动相50ml，利用0.25um的有机相滤膜滤过得到所述样品溶液。
[0007]作为本专利技术再进一步的方案：所述液相色谱法采用下列条件：柱温为35摄氏度；流速为1.2mL/min；进样量为10微升；检测波长为240nm。
[0008]作为本专利技术再进一步的方案：所述多波长样品色谱序列中在强吸收波长下的样品色谱图，随时间变化的吸光度数据记做多波长强吸收样品色谱序列。
[0009]作为本专利技术再进一步的方案：计算样品溶液拟合吸收色谱图中对应的色谱峰峰面积量化为色谱吸收量，代入所述质量浓度标准色谱线性曲线中得到对应的质量浓度，即可计算样品溶液中非那雄胺的浓度大小。
[0010]作为本专利技术再进一步的方案：所述流动相为0.05～0.1mol/L甲醇的水溶液。
附图说明
[0011]图1为本专利技术的结构示意图。
[0012]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术通过配置质量浓度呈梯度的标准对照溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列，另外再配置样品溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度；本方法通过液相色谱法对样品中是否含有非那雄胺，以及非那雄胺含量浓度值大小进行快速分析方法，该方法可在短时间内完成非那雄胺含量分析，处理操作简单，检出限低，提高了工作效率。
具体实施方式
[0013]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0014]本专利技术实施例中，请着重参阅图1，一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，包括如下步骤：S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列，流动相为甲醇
‑
水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；S3、通过液相色谱仪分别测定非那雄胺标准对照溶液，以获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度；流动相为0.05～0.1mol/L甲醇的水溶液。
[0015]步骤S1配制标准溶液过程为：称取0.05～0.10g置于100ml容器中，加入流动相50ml，经超声波振荡溶解，冷却至水温，用流动相稀释至刻度，摇匀并配制出不同质量浓度的标准溶液，分别为10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0、45.0、50.0mg/L；
[0016]步骤S2配制标准溶液过程为：称取0.075g置于100ml容器中，采用漩涡混合器进行均匀振荡3min，超声20min后，利用高速离心机以6000r/min的转速离心10min得到上清悬液，提取上清悬液至容器中，再加入流动相50ml，利用0.25um的有机相滤膜滤过得到样品溶液
[0017]在本实施例中：液相色谱仪的选择可采用安捷伦液相色谱1200，将测试溶液和标准溶液以等体积分别注入液相色谱仪中，记录色谱图、主峰峰值响应，重复试验中相对标准偏差不得过2.0％，含量测定溶液的称取不少于20片的细粉。精密称定等同于0.05～0.10g非那雄胺原料的细粉，转移至100ml容器中，用稀释溶液溶解、稀释定容至100ml，混合均匀。
[0018]分别称取0.05g、0.055g、0.06g、0.065g、0.07g、0.075g、0.08g、0.085g、0.09g置于
九个100ml容器中，在分别加入流动相50ml，经超声波振荡溶解，冷却至水温，配制出不同质量浓度的标准溶液，
[0019]液相色谱法采用下列条件：柱温为35摄氏度；流速为1.2mL/min；进样量为10微升；检测波长为240nm。
[0020]在本实施例中：将色谱柱的柱温设置为30℃，可便于进行对样品检测，且便于使用者进行观察，柱温是一个重要的操作条件，直接影响分离效果和分析速度，对于保留时间、峰面积、有效塔板数、分离度等都有影响。色谱柱中填料的粒度主要影响填充柱的柱效和背压；粒度越小，填充柱的柱效越高，在相同条件下，柱效高可提高分离度，但本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、称取非那雄胺标准品置于容量中，并加入流动相搅拌稀释配置成质量浓度呈梯度的标准对照溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列，所述流动相为甲醇
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水溶液；S2、称取待测样品置于容量中，配置样品溶液，利用液相色谱仪在多波长范围内测定获得多波长样品色谱序列；S3、通过液相色谱仪分别测定所述非那雄胺标准对照溶液，以获得不同质量浓度标准色谱线性曲线；S4、通过液相色谱仪测定所述样品色谱图，通过比较非那雄胺标准对照溶液和样品溶液的色谱图计算样品溶液中非那雄胺的浓度。2.根据权利要求1所述的一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，其特征在于，所述步骤S1配制标准溶液过程为：称取0.05～0.10g置于100ml容器中，加入流动相50ml，经超声波振荡溶解，冷却至水温，用流动相稀释至刻度，摇匀并配制出不同质量浓度的标准溶液，分别为10.0、15.0、20.0、25.0、30.0、35.0、40.0、45.0、50.0mg/L。3.根据权利要求2所述的一种基于液相色谱法的非那雄胺智能检测方法，其特征在于，所述步...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玉帅，米奇，曾兆国，孙福锁，陈新雨，刘兵兵，
申请(专利权)人：山东赛托生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：