一种低含水量对二氧己酮的提纯方法技术

本发明专利技术公开了一种对二氧环己酮的提纯方法，采用如下步骤对物料进行处理：1)将对二氧环己酮固体加入反应釜内，加热至完全融化；2)向反应釜内通入惰性气体，关闭加热器，将反应釜温度降至室温；3)开启气体内循环至物料完全干燥；4)减压蒸馏，得到干燥的提纯后的对二氧环己酮。本发明专利技术工艺方法简单，含水量低，纯度高，可制备高分子量的聚对二氧环己酮，适用于大规模工业化生产。大规模工业化生产。大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种低含水量对二氧己酮的提纯方法


[0001]本专利技术涉及对二氧环己酮原料处理领域。具体涉及一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法。

技术介绍

[0002]聚对二氧环己酮是一种人体可吸收的脂肪族聚酯材料，其分子链中独特的酯键赋予其优良的力学性能，同时其优异的生物相容性使其广泛应用于医疗器械的应用中。基于聚对二氧环己酮材料优异的性能，用其制备的可吸收缝合线、止血夹、骨固定系统、补片、支架等器械在可吸收医用材料中的应用日益广泛。
[0003]目前，聚对二氧环己酮通常采用开环聚合的方式，聚合氛围基本采用无水无氧的条件，较高的含水量下难以合成高分子量的聚对二氧环己酮。因此，在聚对二氧环己酮的合成过程中，对二氧环己酮中水含量的去除最为很关键的一个环节。
[0004]中国专利(CN105622912A)公开了一种聚乙烯亚胺接枝聚对二氧环己酮的合成方法，采用氢化钙除水的方式对对二氧环己酮进行干燥提纯，该工艺中通常需要配合氢化钙对原料进行多次的减压蒸馏来降低含水量及物料的提纯，该方法除水周期较长，且受到环境湿度及季节的变化影响，另外，为了除去物料中的水分及提纯，通常需要对原料进行多级减压蒸馏，但该过程中，随水份的蒸出，通常蒸汽会带着物料一并蒸出，仅取后20％的馏分用于聚对二氧环己酮的合成。
[0005]而对于一些高真空度下除去物料中水分的方法，例如：中国专利CN110028658A公开了聚对二氧环己酮聚合物超声合成方法，在高真空的条件下脱除对二氧环己酮溶液中微量的水分，并不适用于对二氧环己酮，因为该物料融化后在真空条件下为液态，在真空过程中物料在抽真空过程中会被逐渐带出，而低温下固态的对二氧环己酮由于呈固态，抽真空的效果并不好。
[0006]因此，本专利技术中提出了一种低含水量对二氧环己酮纯化的方法，不需要多级减压蒸馏，通过氮气循环干燥后，通过一步减压蒸馏即可获得低含水量且纯度较高的对二氧环己酮。

技术实现思路

[0007]针对上述不足，本专利技术的目的是提供一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法。
[0008]本专利技术提供了如下的技术方案：
[0009]一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法，包括如下具体步骤：
[0010]步骤S1.将对二氧环己酮固体加入反应釜内，加热至完全融化；
[0011]步骤S2.向反应釜内通入惰性气体，关闭加热器，将反应釜温度降至室温；
[0012]步骤S3.开启气体内循环，经除水剂和除氧剂处理至物料完全干燥；
[0013]步骤S4.通过一步减压蒸馏，得到干燥的提纯后的对二氧环己酮。
[0014]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S1中，所述加
热温度为25～100℃。
[0015]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S2中，所述惰性气体为氮气或者氩气。
[0016]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S3中，所述除水剂为分子筛。
[0017]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S3中，所所述的除氧剂为活性铜。
[0018]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S3中，物料干燥时间为12～96h。
[0019]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S4中，减压蒸馏温度为90～190℃。
[0020]作为一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法的优选技术方案，步骤S4中，提纯后的对二氧环己酮的纯度为99.82％至99.92％，含氧量为1.6ppm至11.3ppm，含水量为10.5ppm至67.3ppm。
[0021]本专利技术的有益效果是：本专利技术以通过氮气循环吹扫配合除水剂及除氧剂，实现了反应体系中无水无氧环境的同时，使对二氧环己酮原料中含水量能够降低至20ppm以下，氧气含量于10ppm以下。进一步通过一步减压蒸馏的方式对对二氧环己酮中单体进行提纯，能够得到了纯度为99.91％以上的对二氧环己酮原料；较现有工艺不需要添加氢化钙除水，避免了多步减压蒸馏的问题，降低目前聚对二氧环己酮合成的难度，能够实现大规模的生产，拓展其在医用材料、医疗美容中的应用；
[0022]在辛酸亚锡的催化反应下，利用本申请纯化的对二氧环己酮(D/Y为15000，聚合反应温度为80℃)可以合成出较高分子量的聚对二氧环己酮，并且其合成速度可以得到保证。
附图说明
[0023]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：
[0024]图1是实施例1
‑
5的工艺流程图；
具体实施方式
[0025]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。
[0026]在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0027]其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本专利技术至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
[0028]测试方法：
[0029]1.含水量测试：样品中含水量通过卡尔费休水分分析仪测定；
[0030]2.样品纯度测试：样品的纯度通过气相色谱进行测试；
[0031]实施例1
[0032]S1.取3.00kg对二氧环己酮，加入5L反应釜内，将反应釜加热至40℃至原料完全熔融；
[0033]S2.向反应釜内通入N2，关闭加热；
[0034]S3.打开循环风机，使反应釜内气体先后通过分子筛罐体和活性铜罐体，循环24h；
[0035]S4.打开真空泵，使反应釜内真空度保持至2.1kPa，将反应釜升温至123℃减压蒸馏，待反应釜内物料几乎蒸尽后收集得到干燥纯化后的对二氧环己酮。
[0036]步骤4制备的对二氧环己酮含水量、含氧量及纯度结果见表1。
[0037]实施例2
[0038]S1.取4.00kg对二氧环己酮，加入5L反应釜内，将反应釜加热至50℃至原料完全熔融；
[0039]S2.向反应釜内通入N2，关闭加热；
[0040]S3.打开循环风机，使反应釜内气体先后通过分子筛罐体和活性铜罐体，循环36h；
[0041]S4.打开真空泵，使反应釜内真空度保持至1.5kPa，将反应釜升温至111℃减压蒸馏，待反应釜内物料几乎蒸尽后收集得到干燥纯化后的对二氧环己酮。
[0042]步骤4制备的对二氧环己酮含水量、含氧量及纯度结果见表1。
[0043]实施例3
[0044]S1.取4本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法，其特征在于，包括如下具体步骤：步骤S1.将对二氧环己酮固体加入反应釜内，加热至完全融化；步骤S2.向反应釜内通入惰性气体，关闭加热器，将反应釜温度降至室温；步骤S3.开启气体内循环，经除水剂和除氧剂处理至物料完全干燥；步骤S4.通过一步减压蒸馏，得到干燥的提纯后的对二氧环己酮。2.根据权利要求1所述的一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法，其特征在于，步骤S1中，所述加热温度为25～100℃。3.根据权利要求1所述的一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法，其特征在于，步骤S2中，所述惰性气体为氮气或者氩气。4.根据权利要求1所述的一种低含水量对二氧环己酮的提纯方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘平，戴继东，
申请(专利权)人：南京普立蒙医疗科技有限公司，
类型：发明
国别省市：