一种单金属位点螯合MOFs水凝胶-泡沫镍电极及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种单金属位点螯合MOFs水凝胶

【技术实现步骤摘要】
一种单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极及其制备方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极及其制备方法，以及在高效氧析出电催化领域中的应用。

技术介绍

[0002]随着社会的发展，对于能源的需求不断增加，为满足现代社会能源需求，寻求一种可持续的、清洁的且高效率的能源生产方式尤为重要。电解水被认为是一种可再生能源生产、储存及使用的有效方法，能够高效地可持续氢生成。电解水过程由阴极析氢Hydrogen evolution reaction(HER)和阳极析氧Oxygen evolution reaction(OER)组成。高效OER催化剂的设计与合成是有效提高水电解制氢的关键。目前最有效的OER催化剂是贵金属——铱和钌的氧化物(IrO2和RuO2等)，由于它们的稀缺性与高成本严重限制了规模化应用。
[0003]研究发现，在碱性电解液水氧化(OER)的电催化中，第一过渡态的金属元素Fe、Co、Ni的氧化物/氢氧化物是很好的催化剂。而水凝胶具有超亲水的界面，可以有效地促进电解质与催化剂的接触，同时水凝胶的内部网络可以有效地固定催化剂极大地提高OER稳定性，而且导电、多孔的网络结构可以提高OER过程中的电子转移和物质传输。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极及其制备方法，所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极制备简单，可应用于高效氧析出电催化反应(OER)。
[0005]本专利技术的技术方案如下：
[0006]一种单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将锆盐加入去离子水，搅拌至澄清，然后加入乙醇、L
‑
谷氨酸(L
‑
Glu)，升温至60～100℃回流反应2～12h，之后冷却至室温，离心，无水乙醇洗涤，干燥，得到Zr基MOF水凝胶材料(白色粉末)，记作PGZ；
[0008]其中，锆盐选自氯化锆、乙酸锆或硫酸锆；
[0009]L
‑
谷氨酸与锆盐的摩尔比为1～6：2，优选2：1；
[0010]去离子水与乙醇的体积比为1～5：1，优选3：1；
[0011](2)称取步骤(1)所得PGZ，加入水使其凝胶化；
[0012]其中，水的添加量是PGZ质量的5～10倍，优选8倍；
[0013]进一步，还可以在PGZ中添加其他金属盐或是其他金属催化剂，金属盐可以为任意二价或更高价的金属盐，具体的添加物质例如：硫酸铜、MIL
‑
53(Fe)；
[0014](3)将步骤(2)凝胶化的PGZ均匀涂覆于泡沫镍上，干燥得到所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极；
[0015]优选泡沫镍的尺寸为0.5
×
2cm，优选凝胶化的PGZ的用量为0.2～1mL；
[0016]凝胶化的PGZ具有氧化性，能够将泡沫镍氧化成镍的氧化物/氢氧化物。
[0017]本专利技术涉及上述制备方法制得的单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极。
[0018]本专利技术所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
‑
泡沫镍电极可应用于高效氧析出电催化反应。
[0019]本专利技术的有益效果在于：
[0020]本专利技术制备的电极具有高效OER活性，并且具有制备简单以及条件可控等优点，在电催化领域具有广泛的应用前景。
附图说明
[0021]图1为实施例1中电极与纯泡沫镍电极的线性极化曲线。
具体实施方式
[0022]下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明。应理解的是本专利技术能够在不同的实施例上具有各种变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及附图在本质上是作说明之用，而非用以限制本专利技术。
[0023]以下实施例中，泡沫镍购自壹铭隆，型号NI1026，规格200
×
300
×
(厚)0.3mm。
[0024]PGZ的制备：
[0025]称取2.330g氯化锆，加入9mL去离子水，搅拌溶解至澄清溶液，加入3ml乙醇，加入1.471g的L
‑
Glu，油浴锅100℃回流反应2h，待反应完成后，离心，用无水乙醇洗涤三次，60℃烘干干燥，得到白色粉PGZ。
[0026]实施例1：
[0027]称取0.050g PGZ，加入0.400g水，使PGZ凝胶化。裁剪长
×
宽为0.5cm
×
2cm的泡沫镍，将凝胶化的PGZ均匀涂覆在其表面及孔内部，干燥后得到带有绿色的水凝胶
‑
泡沫镍电极。
[0028]实施例2：
[0029]称取0.050g PGZ，加入0.500g水，使PGZ凝胶化。裁剪长
×
宽为0.5cm
×
2cm的泡沫镍，将凝胶化的PGZ均匀涂覆在其表面及孔内部，干燥后得到带有绿色的水凝胶
‑
泡沫镍电极。
[0030]实施例3：
[0031]称取0.050g PGZ，加入0.25g水，使PGZ凝胶化。裁剪长
×
宽为0.5cm
×
2cm的泡沫镍，将凝胶化的PGZ均匀涂覆在其表面及孔内部，干燥后得到带有绿色的水凝胶
‑
泡沫镍电极。
[0032]实施例4：
[0033]称取0.050g PGZ，加入0.400g浓度为0.2g/L的硫酸铜溶液，使PGZ凝胶化。裁剪长
×
宽为0.5cm
×
2cm的泡沫镍，将凝胶化的PGZ均匀涂覆在其表面及孔内部，干燥后得到带有绿色的水凝胶
‑
泡沫镍电极。
[0034]实施例5：
[0035]称取0.050g PGZ，加入0.400g水，加入0.020g MIL
‑
53(Fe)，使PGZ凝胶化。裁剪长
×
宽为0.5cm
×
2cm的泡沫镍，将凝胶化的PGZ均匀涂覆在其表面及孔内部，干燥后得到水凝
胶
‑
MIL(53)
‑
泡沫镍电极。
[0036]将电极片安装在3M碱性电解液(KOH)的阳极，Pb电极为阴极，恒电压为2.0V，测试电流大小，计算电流密度，其中对比例为纯泡沫镍，结果如下表：
[0037][0038]
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单金属位点螯合MOFs水凝胶
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泡沫镍电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将锆盐加入去离子水，搅拌至澄清，然后加入乙醇、L
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谷氨酸，升温至60～100℃回流反应2～12h，之后冷却至室温，离心，无水乙醇洗涤，干燥，得到Zr基MOF水凝胶材料，记作PGZ；(2)称取步骤(1)所得PGZ，加入水使其凝胶化；(3)将步骤(2)凝胶化的PGZ均匀涂覆于泡沫镍上，干燥得到所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
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泡沫镍电极。2.如权利要求1所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
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泡沫镍电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，锆盐选自氯化锆、乙酸锆或硫酸锆。3.如权利要求1所述的单金属位点螯合MOFs水凝胶
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泡沫镍电极的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，L
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谷氨酸与锆盐的摩尔比为1～6：2。4.如权利要求1所述的单金属位点螯合MOFs...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦磊，毛晓妍，黄菲，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：