一种过碳酸钠的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过碳酸钠的制备方法，它包括配制成悬浮液ａ，配制母液ｂ；陈化析出过碳酸钠晶体，经固液分离步骤。在配制母液ｂ中，浮液ａ与双氧水分别加入反应器中的方式是：所述悬浮液ａ和双氧水溶液同时滴加反应釜中。所述步骤Ｂ中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为：在质量百分浓度为２５％－５０％的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量为双氧水质量的０．０５－１．０％。采用上述方案，本发明专利技术过碳酸钠的生长方式是团聚式，结晶出的过碳酸钠颗粒松散，比重较轻，在溶解速度和稳定性方面都较普通结晶的过碳酸钠有所提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，更具体说是一种过碳酸钠湿 法生产的方法，属于含氧漂白剂的无机过氧化物制备

技术介绍
过碳酸钠又名过氧碳酸钠，简称SPC,其分子式为2Na2C03 3H202， 分子量为314.02，而理论含氧量为15.28%，其物理性质方面表现为白 色、松散、流动性好的颗粒状或粉状的晶体，而且无毒、无味、易溶于 水。它的性质不仅使其具有漂白功能，还具有消毒、杀菌、去污等功能， 从而使其广泛的应用于氧系洗衣粉、肥皂粉、漂白粉、染整剂、褪浆剂、 食品消毒剂、以及水果保鲜、水池增氧等领域。在现有技术公开中，制备过碳酸钠主要是干法生产和湿法生产两种 方法。干法生产方法得到的过碳酸钠粒度均匀，便于包裹，有较好的稳 定性，同时原料消耗低。但是此法对使用原料和设备上要求较高。湿法生产特点就是在溶液中进行反应，首先把碳酸钠、盐析剂、稳 定剂等原料配制过饱和的悬浮液，然后再按一定顺序把双氧水溶液和悬 浮液加入到反应器中，在反应器中，碳酸钠和双氧水经过不断的反应， 同时在盐析剂的作用下过碳酸钠颗粒不断结晶析出，再经过离心、烘干 过程便可得到过碳酸钠颗粒。此法工艺、设备简单。现在湿法生产中， 一般所采用的稳定剂分别是硅酸盐、可溶性镁盐、 有机膦酸及其盐、乙二胺四乙酸及其盐、聚烯酸盐等，而盐析剂一般采 用可溶性钠盐如硫酸钠、氯化钠等。但这种方法制备的过碳酸钠其在湿 稳定性方面存在一定的缺陷，本专利技术稳定剂中使用了低聚醇类物质，在 一定程度上大大提高了过碳这方面的性质。同时过碳酸钠的湿法生产工艺，主要是依靠结晶析出，而过碳酸钠 在结晶过程主要有二种生长方式团聚结晶和自然生长结晶。 一般湿法 生产过程，过碳酸钠的生长方式都是自然生长，颗粒状态较结实，比重 较重，稳定性方面一般。
技术实现思路
本专利技术提供一种能有效改进溶解速率、提高产品湿稳定性的过碳酸 钠的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用了以下技术方案 一种过碳酸钠的制 备方法，它包括以下步骤A:将碳酸钠、盐析剂、稳定剂混合，配制成悬浮液a，所述将碳酸钠、 盐析剂、稳定剂的重量比为l: 0.1-0.8: 0.01-0.05;B:将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中，所述悬浮液a与双氧水 的体积比为1: 1-3，得到母液b;C:将母液b陈化5-IO分钟；D:析出过碳酸钠晶体，经固液分离，将分离后的固体干燥获得成品 过碳酸钠，在步骤A中所述盐析剂是氯化钠或硫酸钠，所述稳定剂是硅酸盐、可溶性镁盐、磷酸盐，所述步骤B中，将悬浮液a与双氧水分别加入反应器中的方式是所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中。所述步骤B中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为在质量百分浓度为25%-50%的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入 量为双氧水质量的0. 05-1. 0%。所述双氧水中加入的低聚醇为聚已二醇或聚己醇或聚已二醇的任 一种或一种以上的混合物。所述悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜 中的滴加速度为悬浮液a和双氧水溶液的体积比1: 1-3，所述悬浮液 a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加时间为30-50分钟。所述步骤A中，配制成悬浮液a时，加入纯碱的悬浮液过程采用胶 体磨处理。所述步骤D中，固液分离是通过双效蒸发装置。所述稳定剂的硅酸盐是硅酸钠、水玻璃、硅酸钾的任一种或一种以 上的混合物；可溶性镁盐是硫酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种或一种以 上的混合物；磷酸盐是三聚磷酸盐、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等一种或一 种以上的混合物。由于低聚醇是低分子量的阴离子表面活性剂，过早的加入到反应釜 中，在前期由于电机运转下的剪切力、离心力、及反应温度的影响，会 影响到其表面活性。而本专利技术把低聚醇加入到双氧水中，即对双氧水进 行预处理，使其加入的过程是伴随双氧水的加入同时进行，使低聚醇 在整个反应中都能起到作用。双氧水在经过低聚醇的预处理后可以减缓 双氧水的分解，从而稳定了产品的品质，更有效的控制PC的比重和稳定性。另外，经过多次实验，选择了悬浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加速度为悬浮液a和双氧水溶液的体积比l: 1-3，所述悬 浮液a和双氧水溶液同时滴加反应釜中的滴加时间为30-50分钟。这样 使本专利技术过碳酸钠的生长方式是团聚式，结晶出的过碳酸钠颗粒松散， 比重较轻，在溶解速度和稳定性方面都较普通结晶的过碳酸钠有所提咼。另一方面，在加入纯碱的悬浮液时，使用胶体磨设备，使得纯碱的 加入速度得到控制，从而使得过碳酸钠粒子的生长过程得到控制；在整 个体系多余的母液通过双效蒸发装置，除去多余的水分，使得其中的纯 碱、盐析剂等原料得到重复利用，降低消耗，同时避免了对环境的污染。具体实施例方式本专利技术的过碳酸钠的制备方法，具体步骤为1、悬浮液a的配制。向1000g的水中依次加入一定量碳酸钠、盐 析剂、稳定剂混合，充分搅拌，配制成悬浮液a。所述将碳酸钠、盐析 剂、稳定剂的重量比为l: 0.1-0.8: 0.01-0.05。所述盐析剂可以是氯化钠或硫酸钠，所述稳定剂可以是硅酸盐，所述硅酸盐是硅酸钠、水玻璃、硅酸钾 的任一种或一种以上的混合物；也可以是可溶性镁盐，所述可溶性镁盐 是硫酸镁、氯化镁、乙酸镁中的一种或一种以上的混合物；还可以是磷 酸盐，所述磷酸盐是三聚磷酸盐、焦磷酸钠、六偏磷酸钠等一种或一种 以上的混合物。配制成悬浮液a时，加入纯碱的悬浮液过程最好采用胶 体磨处理。下表为配制悬浮液a的具体实施例:实施例碳酸钠 加入量盐析剂种 类盐析剂加 入量稳定剂种类稳定剂 加入量1100克氯化钠10克硅酸钠l克2100克硫酸钠80克水玻璃5克3100克氯化钠50克硅酸钾2克4100克硫酸钠60克硅酸钠、水玻璃混合物3克5100克氯化钠70克硫酸镁4克6100克硫酸钠40克氯化镁1.5克7100克氯化钠20克乙酸镁2.5克8100克硫酸钠30克硫酸镁、氯化镁、乙酸镁混合物3,5克9100克氯化钠50克三聚磷酸盐4.5克10100克硫酸钠40克焦磷酸钠3克11100克氯化钠35克六偏磷酸钠2克12100克硫酸钠55克焦磷酸钠、六偏磷酸钠混合物2克2、双氧水的预处理。在质量百分浓度为25%-50%双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量为双氧水质量的0.05-1.0。/。。所述低聚醇为聚 已二醇或聚己醇或聚已二醇和的任一种或一种以上的混合物。下表为双氧水预处理的具体实施例:实施例双氧水浓度双氧水加入量低聚醇种类低聚醇加入量125%1000克聚已二醇l克250%1000克聚己醇0.5克330%1000克聚己二醇0.2克4鄉1000克聚已二醇和聚己醇的混合物0.4克535%1000克聚己醇和聚已二醇的混合物0. 3克645%1000克聚己二醇、聚己醇和聚已二醇 混合物0.4克3、母液b的配制。取一定量的悬浮液a和一定量的经预处理的双氧水，同时滴加反应釜中，滴加速度为悬浮液a和经预处理的双氧水 溶液的体积比l: 1-3，所述悬浮液a和经预处理的双氧水溶液同时滴加 反应釜中的滴加时间为30-50分钟，得到母液b;在本步骤中所述悬浮液a与经预处理的双氧水的体积比为1: 1或1:预处理的双氧水溶液的体积比1: l或l: 2或1: 3或1: 2. 5或1: 2.3 或l: 2.7;滴加时间为30分钟或50分钟或本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种过碳酸钠的制备方法，它包括以下步骤：　Ａ：将碳酸钠、盐析剂、稳定剂混合，配制成悬浮液ａ，所述将碳酸钠、盐析剂、稳定剂的重量比为１∶０．１－０．８∶０．０１－０．０５；Ｂ：将悬浮液ａ与双氧水分别加入反应器中，所述悬浮液ａ与双氧水的体 积比为１∶１－３，得到母液ｂ；　Ｃ：将母液ｂ陈化５－１０分钟；　Ｄ：析出过碳酸钠晶体，经固液分离，将分离后的固体干燥获得成品过碳酸钠，　在步骤Ａ中所述盐析剂是氯化钠或硫酸钠，所述稳定剂是硅酸盐、可溶性镁盐、磷酸盐，　 其特征在于所述步骤Ｂ中，将悬浮液ａ与双氧水分别加入反应器中的方式是：所述悬浮液ａ和双氧水溶液同时滴加反应釜中，　所述步骤Ｂ中加入的双氧水为经预处理，所述双氧水的预处理为：在质量百分浓度为２５％－５０％的双氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的 加入量为双氧水质量的０．０５－１．０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡小忠，李都行，虞建立，
申请(专利权)人：浙江迪希化工有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]