一种氧化物靶材及其制备方法与应用技术

本发明专利技术提供了一种氧化物靶材及其制备方法与应用，所述制备方法包括如下步骤：混合金属氧化物、锂源和溶剂，得到含锂的金属氧化物；将含锂的金属氧化物进行一次烧结、压块和二次烧结得到所述氧化物靶材；所述制备方法能在制备过程中成功掺杂锂离子，制备得到含锂的氧化物靶材，解决了锂离子活泼不易掺入，以及磁控溅射制备的氧化物薄膜存在电导率和光电化学性质较低的缺陷，显着提升了氧化物薄膜的电导率和光电化学性质。率和光电化学性质。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物靶材及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于靶材
，涉及一种氧化物靶材及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]目前，氧化物靶材主要采用溅射镀膜法(PVD)进行制备，具体采用离子轰击靶材表面，把靶材的原子被击出，将溅射产生的原子沉积在基体表面成膜称为溅射镀膜。
[0003]目前以PVD方式沉积的氧化物靶材多用纯金属靶材或者纯金属氧化物靶材制备，如氧化镍靶材采用纯镍靶材或者纯氧化镍靶材制备，如CN 109402565A公开了一种氧化镍薄膜的生长方法，以金属镍靶作为镀膜靶材，以氩气作为溅射气体，氧气作为反应气体，实现氧化镍薄膜的制备，但是氧化镍靶材的反应溅射对于产业界大面积薄膜的均匀快速沉积而言仍然面临如下问题：薄膜在高氧气氛下溅射，靶材表面容易“中毒”，溅射电压和功率很难提升，而且溅射速率下降也比较严重，并且以纯金属靶材或者纯氧化金属靶材制备的氧化物薄膜的导电效率较小，氧化物膜层的光电化学性质并不好。
[0004]针对氧化物薄膜光电化学性质不好的缺陷，锂离子虽然能促进氧化物薄膜的离子迁移率，从而提升氧化镍薄膜的光电性质，但是锂离子极为活泼敏感，在反应过程中掺杂锂离子较为不易。
[0005]基于以上研究，需要提供一种氧化物靶材的制备方法，所述制备方法能够成功掺杂锂，显著提升氧化物薄膜的电导率以及光电化学性能，且能够避免操控溅射法制备氧化物靶材的缺陷。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种氧化物靶材及其制备方法与应用，尤其涉及一种含锂金属氧化物靶材及其制备方法与应用，所制备方法能在制备过程中成功掺杂锂离子，制备得到含锂的氧化物靶材，解决了锂离子活泼不易掺入，以及磁控溅射制备的氧化物薄膜存在电导率和光电化学性质较低的缺陷，显着提升了氧化物薄膜的电导率和光电化学性质。
[0007]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]第一方面，本专利技术提供了一种氧化物靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0009](1)混合金属氧化物、锂源和溶剂，得到含锂的金属氧化物；
[0010](2)将步骤(1)所述含锂的金属氧化物进行一次烧结、压块和二次烧结得到所述氧化物靶材。
[0011]本专利技术采用混合烧结的方式制备靶材，并在制备过程中成功掺入了锂，整个制备过程简单，反应条件易控制，避免了由于锂离子活泼，无法在反应过程中掺杂锂离子的问题，显著提升了氧化物靶材的电导率，从而提升了氧化物靶材的光化学性能；并且本专利技术步骤(1)中直接将氧化物、锂源和溶剂混合，并在压块前进行了一次烧结，促进了锂离子的掺入杂，提升了锂离子掺杂效果，掺杂的均匀性以及稳定性较高。
[0012]优选地，步骤(1)所述混合包括：向金属氧化物和锂源的混合物中加入溶剂，得到湿态混合物，研磨湿态混合物至干，得到所述含锂的金属氧化物。
[0013]优选地，所述加入溶剂，得到湿态混合物，研磨湿态混合物至干的次数为3
‑
5次，例如可以是3次、4次或5次。
[0014]本专利技术金属氧化物与锂源混合的方式采用溶剂辅助研磨的方式，加入溶剂研磨可以得到更细的颗粒尺寸分布和更高的研磨效率，湿法研磨中的液体可以作为润滑剂和冷却剂，有助于减少研磨时的摩擦和热量积累，从而提高研磨效率和研磨质量；并且并通过多次湿态研磨至干，能够促进锂的掺入，提升混合均匀程度，并能钝化金属锂，使得在制备过程中成功掺入锂。
[0015]优选地，每次加入所述溶剂的量与金属氧化物的质量比为(0.5
‑
2):10，例如可以是0.5:10、1:10、1.5:10或2:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术溶剂的添加量在合理的范围内，能够进一步促进锂的掺杂，若添加的溶剂量过多时，则会导致降低颗粒分散性和稳定性，从而影响研磨效果，此外，过多的溶剂也会增加研磨液的消耗量，增加生产成本；若溶剂量添加量过少时，则研磨液的黏度会变得很高，容易导致颗粒聚集，使研磨效果变差，同时，过少的溶剂也会使研磨液的温度升高，加速颗粒的磨损和破碎，从而影响材料的质量。
[0017]优选地，步骤(1)所述锂源和金属氧化物的质量比为(0.0005
‑
0.005):10，例如可以是0.0005:10、0.001:10或0.005:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0018]优选地，所述锂源包括锂粉。
[0019]本专利技术直接采用锂粉进行掺杂，锂是一种高活性金属，在材料中的掺杂效率较高，可以有效地改变材料的电学性质，并且锂粉是一种常见的金属粉末，价格相对较低，直接使用锂粉进行掺杂可以降低材料制备成本，与其他掺杂方法相比，直接使用锂粉进行掺杂无需复杂的设备，操作简单、快捷，适用于小批量制备，通过控制锂粉的添加量和掺杂温度等参数，可以实现对材料进行均匀掺杂，提高材料的稳定性和性能。
[0020]优选地，步骤(1)所述金属氧化物包括氧化镍和/或氧化钨。
[0021]优选地，步骤(1)所述溶剂包括乙醇、丙酮或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙醇。
[0022]本专利技术研磨时的溶剂优选乙醇，相对于其他有机溶剂，乙醇毒性较低、挥发性较小，对操作者的危害较小，安全性较高，且乙醇作为一种温和的溶剂，对研磨物料的表面不会造成过多的破坏，能够有效地保护研磨物料的性质；最后乙醇可以通过加热蒸发的方式快速去除，不会对环境造成较大污染。
[0023]优选地，步骤(1)所述金属氧化物的纯度＞99.9％，例如可以是99.91％、99.95％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0024]优选地，步骤(1)所述锂源的纯度＞99.9％，例如可以是99.91％、99.95％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0025]优选地，步骤(1)所述溶剂的纯度＞99.9％，例如可以是99.91％、99.95％或99.99％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(2)所述一次烧结之后，压块之前还进行了研磨。
[0027]本专利技术烧结后还进行了充分的研磨，使一次烧结后的含锂的金属氧化物为粉末状态，促进后续薄膜的制备。
[0028]优选地，步骤(2)所述一次烧结的温度为200
‑
400℃，例如可以是200℃、300℃或400℃，时间为0.5
‑
1.5h，例如可以是0.5h、1h或1.5h，升温速率为4
‑
6℃/min，例如可以是4℃/min、5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，所述一次烧结的气氛包括空气气氛。
[0030]优选地，步骤(2)所述压块包括依次进行的预压和液压。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氧化物靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)混合金属氧化物、锂源和溶剂，得到含锂的金属氧化物；(2)将步骤(1)所述含锂的金属氧化物进行一次烧结、压块和二次烧结得到所述氧化物靶材。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合包括：向金属氧化物和锂源的混合物中加入溶剂，得到湿态混合物，研磨湿态混合物至干，得到所述含锂的金属氧化物；优选地，所述加入溶剂，得到湿态混合物，研磨湿态混合物至干的次数为3
‑
5次；优选地，每次加入所述溶剂的量与金属氧化物的质量比为(0.5
‑
2):10。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锂源和金属氧化物的质量比为(0.0005
‑
0.005):10；优选地，步骤(1)所述锂源包括锂粉；优选地，步骤(1)所述金属氧化物包括氧化镍和/或氧化钨；优选地，步骤(1)所述溶剂包括乙醇、丙酮或四氢呋喃中的任意一种或至少两种的组合，优选为乙醇。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属氧化物的纯度＞99.9％；优选地，步骤(1)所述锂源的纯度＞99.9％；优选地，步骤(1)所述溶剂的纯度＞99.9％。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一次烧结之后，压块之前还进行了研磨；优选地，步骤(2)所述一次烧结的温度为200
‑
400℃，时间为0.5
‑
1.5h，升温速率为4
‑
6℃/min；优选地，步骤(2)所述一次烧结的气氛包括空气气氛。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压块包括依次进行的预压和液压；优选地，所述预压的压力为15
‑
35KPa，时间为0.5
‑
2min；优选地，所述液压包括将预压得到的模块抽真空封装，在40
‑
60KPa的压力下，液压1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，姚舜，王予丛，沈栋栋，范昕，
申请(专利权)人：浙江景昇薄膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：