一种还原型辅酶Q10的制备方法技术

本发明专利技术公开一种将氧化型辅酶Q10制备并纯化为还原型辅酶Q10的方法，采 用氯化钙—镁—水(醇)体系，快速的将氧化型辅酶Q10制备成还原型辅酶Q10， 反应在常温常压下进行，反应收率≥90％，产品经过萃取、膜分离、结晶后纯度≥ 95％，还原型辅酶Q10产品保存在云南特有的药食同源的野生植物油中，可以免受 氧化而长期储存。与氧化型辅酶Q10相比，还原型辅酶Q10即有高水平的生物利 用度及较好的口服吸收性，广泛用于食品、营养品、营养补充剂、饮料、饲料、化 妆品、日用化学品中领域中。

【技术实现步骤摘要】

本专利公开的是一种方便有效的制备还原型辅酶Q10的方法；特别是选择性的将氧化型辅酶Q10分子中的羰基还原为羟基，不涉及分子母环上及侧 链上的碳碳双键。
技术介绍
辅酶Qw (可简称为Co Q,。，如果包括同系物时，则简称为Co Q， IUPAC-IUB-CBN名称为Ubiquinone-10，药品名称为Ubibecarenone)，最初是由牛 的心肌线粒体中分离得到。存在于以人类为主的许多高级动植物线粒体的内膜中， 是组成呼吸链的必要成分。人在20岁时，体内辅酶Q'。达到最高值，20岁以后逐渐 降低。目前市场上需要质优、价廉、能工业化生产的辅酶Qw产品。与氧化型辅酶Q10相比，还原型辅酶Q10即有高水平的生物利用度及较好的 口服吸收性，广泛用于食品、营养品、营养补充剂、饮料、饲料、化妆品、日用化 学品中领域中
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种将氧化型辅酶QIO制备还原型辅酶QIO， 并将还原型辅酶Q10纯化的方法。本专利技术的目的是公开一种将氧化型辅酶Q10制备并纯化为还原型辅酶Q10的 方法，采用氯化I丐"^F7K (醇)体系，快速的将氧化型辅酶Q10制备成还原型辅 酶Q10，反应在常温常压下进行，反应收率>90%，产品经过萃取、膜分离、结晶 后纯度》95%，还原型辅酶Q10产品保存在云南特有的药食同源的野生植物油中， 可以免受氧化而长期储存。本专利技术还原型辅酶Q10的制备方法是这样实现的在常温常压下，采用氯化f丐 ^^f""水(醇)还原体系，将氧化型辅酶Q10快速制备成还原型辅酶Q10，反应收 率>90%，再将还原型辅酶Q10与作为主要成份的油脂混合，经萃取、膜分离、结 晶纯化处理后，获得纯度》95%的还原型辅酶Q10组合物产品。所述氯化钙""^^"7jC (醇)还原体系中，醇为甲醇、乙醇、乙二醇，物料的用量为氧化型辅酶Q10:氯化钙镁=1: 8-10: 10-15 (摩尔比)水醇为溶剂，反应在 常温常压下进行，采用醇为溶剂时加微热来促进反应，反应时间采用水为溶剂时为50"~40分钟，采用醇时为6O"50分钟，两种方法反应收率均在90%以上。 所述还原反应过程是在充满氢气氛围中完成的。所述用于纯化产物的萃取剂是由烷烃、酯及醚三种物质组成的混合溶剂，比例为烷烃酉旨醚为6—8: 2—4: l一2 (体积比)，所述的烷烃为工业6#油，酯为乙 酸乙酯，醚为乙醚。所述制备还原型辅酶Q10的纯化处理过程是先萃取，分去水层及大部分的无 机离子，萃取液再经过无机陶瓷膜过滤，除去剩余的无机离子，萃取液在20'C左右 的常温下静置结晶，晶体经洗涤及减压干燥后得到含量>95%的还原型辅酶Q10组 合物产品。所述还原型辅酶Q10纯化方式是将还原型辅酶Q10与作为主要成份的油脂混 合，制成不阻碍还原型辅酶Q10稳定组合物，该组合物含有还原型辅酶Q10及油 脂，且实质上不阻碍还原型辅酶Q10的稳定性，防止还原型辅酶Q10的氧化。所述油脂是核桃油、玫瑰油、迷迭香油、茶树油、八角茴香油、桉叶油、香叶 油、香茅油、冬青油、陈皮油、丁香油、月见草油、白兰花油、大花茉莉净油、薄 荷油、连翘油、降香油、莪术油、青蒿油、药用藿香油、柠檬油、芳樟油、白兰叶 油、留兰香油、依兰油、树兰花油、黄樟油、白樟油、青剌果油、云南松子油，优 选核桃油、玫瑰油、月见草油、香叶油、大花茉莉净油，更优选核桃油、玫瑰油、 香叶油，特优选云南特有的云南松子油，华山松子油、青剌果油、依兰油中的其中 至少一种或多种。所述组合物产品中的核桃油、玫瑰油、迷迭香油、茶树油、八角茴香油、桉叶 油、香叶油、香茅油、冬青油、陈皮油、丁香油、月见草油、白兰花油、大花茉莉 净油、薄荷油、连翘油、降香油、莪术油、青蒿油、药用藿香油、柠檬油、芳樟油、白兰叶油、留兰香油、依兰油、树兰花油、黄樟油V白樟油、青剌果油、云南松子 油中的至少l种。所述组合物产品中,还原型辅酶QIO占产品重量5%-40°/。范围，优选10%-20%。 本专利技术还原型辅酶Q10的制备方法具有工艺稳定，可靠，安全回收率高，还原 型辅酶Q10产品保存在云南特有的药食同源的野生植物油中，可以免受氧化而长期 储存。与氧化型辅酶Q10相比，还原型辅酶Q10即有高水平的生物利用度及较好 的口服吸收性，广泛用于食品、营养品、营养补充剂、饮料、饲料、化妆品、日用 化学品中领域中。具体实施例方式本专利技术的最佳实施方案，以下列举制备实例、实施例、比较例 进一步详细说明本专利技术，但本专利技术不限于此，另外，纯度和还原型辅酶Q10/氧化型 辅酶QIO的重量比，通过高压液相色谱分析测出比较。本专利技术采用的还原体系为氯化躬"^I""水(醇)体系,醇为甲醇、乙醇、乙二醇，物料的使用量为氧化型辅酶Q10:氯化f丐镁=1: 8-10: 10-15 (摩尔比)水醇为溶剂，用量无需明确规定,反应在常温、常压下进行,采用醇为溶剂时可以加微热来促进反应,反应时间采用水为溶剂时为50~40分钟,采用醇时为60^50分钟，两种 方法反应收率均在90%以上，两种反应体系均不会产生对人体及环境有害的杂质。 本专利技术将还原型辅酶Q10与作为主要成份的油脂，制成不阻碍还原型辅酶Q10 和稳定化合物，防止还原型辅酶Q10氧化。还原型辅酶Q10的含量与油脂作为稳 定剂没有特别的限制，考虑到还原型辅酶Q10的使用便利及稳定，相对于组合物的 重量，还原型辅酶Q10含量通常高于5。/。，优选10%，更优选20%，上限没有特别 的限制，考虑到液体性状及用户的使用情况，特别优选40%或40%以下。使用的油 脂可根据食用、医用、日化产品和化妆品的用途，选用不同单一的油脂和相同类型 的油脂的组合，对于药食两用的油脂没有特别限制。上限没有特别限制，优化1一2 种，更优化1一3种，特别优化1—4种，对云南特有的油脂特殊优化1种。本专利技术将氧化型辅酶Q10制备并纯化为还原型辅酶Q10的方法，这样可以有效避免了空气中的氧对反应的干扰，使反应顺利进行。本专利制备的还原型辅酶Q10的纯化,采用先萃取，分去水层及大部分的无机离子,萃取液再经过无机陶瓷膜过滤,除去剩余的无机离子,萃取液在2(TC左右的常温下静置结晶,晶体经洗涤及减压干燥后得到含量>95%的还原型辅酶Q10组合物产品。制备实例1，在反应瓶是装入混匀的2.4克镁粉(0.10mol)及8.8克氯化钙粉末(O.lOmol)，在搅拌下将溶有8.4克氧化型辅酶Q10(0. Olmol)的40mL乙酸乙酯滴入反应瓶中，在5分钟内将300mL水加入瓶中，常温下搅拌反应(采用醇体系时需加热启动反应)，用TLC监测反应进程，40分钟后当氧化型辅酶Q10的斑点消失后终止反应，并用事先配好的250mL三元复合萃取剂加入其中，搅拌萃取后分去水层，将萃取剂通过陶瓷膜过滤后在室温下(20°C^25°C)静置过夜，次日得到白色浆状体，减压下过滤浆液，并用冷乙醇洗涤，减压干燥湿晶体，经称重得到类白色的还原型辅酶Q10 8.0克,收率为95。/。，经HPLC检测，产品中还原型辅酶Q10的含量为96%。制备实例2，在反应瓶是装入混匀的2.4克镁粉(0.12mol)及7.2克氯化转粉末(0.08mol)，在搅拌下将溶有8.4克氧化型辅酶QIO(O. O本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种还原型辅酶Ｑ１０的制备方法，其特征在于在常温常压下，采用氯化钙－镁－水（醇）还原体系，将氧化型辅酶Ｑ１０快速制备成还原型辅酶Ｑ１０，反应收率≥９０％，再将还原型辅酶Ｑ１０与作为主要成份的油脂混合，经萃取、膜分离、结晶纯化处理后，获得纯度≥９５％的还原型辅酶Ｑ１０组合物产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈林先，
申请(专利权)人：玉溪健坤生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：53