一种炭基复合材料用低温粘接剂的制备方法技术

一种炭基复合材料用低温粘接剂的制备方法，该方法有三大步骤：一、炭基复合材料的表面处理，用刚玉粗砂纸在粘接面上打磨出规则的细槽，再将试样浸入无水乙醇内用超声波清洗机清洗３０分钟，最后在８０℃的环境下干燥４小时；二、粘接剂的制备；粘接剂由２０～３０ｗｔ．％（质量百分比）的有机硅树脂，４０～５０ｗｔ．％的低熔点填料，３０～３５ｗｔ．％的铝粉和０～０．５ｗｔ．％的炭纤维混合而成；三、粘接固化及高温热处理工艺，将粘接好的炭基复合材料放入高真空加热炉内使其在真空环境下２６０℃固化２小时，在固化期间给材料施加２．５ＭＰａ的压力。实践证明：经本发明专利技术粘接后的炭基复合材料具有很好的剪切强度、抗老化性能和耐热疲劳性能，它在炭基复合材料领域内具有广泛的实用价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，所述低温为一 40~30(TC，属于炭基复合材料
(二)
技术介绍
随着航天和航空等尖端技术的发展，对材料的性能要求越来越高。先进复合 材料主要指具有高强度、高模量、耐高温和低比重特性的纤维增强复合材料，这 种复合材料可用于加工主承力结构和次承力结构、其刚度和强度性能相当于或超 过合金。高性能复合材料是国防高技术发展的基础，是新一代武器装备发展的基 础，也是军用和民用飞机发展的基础。然而随着服役时间的增加，复合材料部件 不可避免地产生局部损伤和微裂纹。如果这些损伤部位得不到及时的修复，不仅 很大程度上影响到结构件的正常使用性能，縮短其使用寿命，而且可能由此引发 宏观裂缝引发断裂，造成重大事故，而对其进行更换、再生产无疑会造成资源的 巨大浪费。因此，发展可恢复其结构完整性的修复方法显得十分重要。与传统的连接工艺，如机械连接、焊接相比，粘接具有增重小，应力分布相 对均匀，能够粘接异质材料等特点。粘接技术的核心是研制出具有很强的粘接性 能，耐老化性能和一定耐高温，耐热震性能的粘接剂。(三)
技术实现思路
1、目的本专利技术的目的是提供，所述低温为一40 30(TC。用该技术粘接后的炭基复合材料在室温具有很大的剪切 强度，剪切性能测试后表现为基体断裂机制；并且材料在280'C下进行150次热 循环后，能保持一定的强度，在63'C下老化介质浸泡120小时后，表现出较小的增重率。2、技术方案本专利技术一种炭基复合材料用低温(_40 300°C)粘接剂的制备方法，其特点是包括以下三部分工艺炭基复合材料的表面处理、粘接剂的 制备和粘接固化及高温热处理工艺。本专利技术，该低温粘接剂是指在一40 30(TC情况下使用的粘接剂，其制备方法的具体步骤如下步骤一炭基复合材料的表面处理 粘接面的表面处理按照以下程序进行首先，粘接面用刚玉粗砂砂纸打磨， 并且在粘接面上打磨出一些规则的细槽；然后将试样浸入无水乙醇内用超声波清 洗机清洗30分钟，最后在80'C的环境下干燥4小时；步骤二粘接剂的制备粘接剂由20 30wt,/。(质量百分数)的有机硅树脂，40-50 wt.。/。的低熔点填 料，30 35wt.。/。的铝粉和0 0.5 wty。的炭纤维混合而成，其制备步骤如图2所示。 将低熔点填料、铝粉混合均匀，在140'C下干燥2小时，然后研磨l小时，过筛制 得固体混合物后与炭纤维均匀混合，得到固体混合物；将有机硅树脂与溶剂混合 后，加入偶联剂，在8(TC水浴加热1小时制成液态混合物；将固体混合物和液态 混合物混合、搅拌均匀，得到粘接剂。将混合好的粘接剂用搅拌器搅拌2小时， 其间加入与粘接剂的质量比为l: 4的二甲苯以保证其较低的黏度。步骤三粘接固化及高温热处理工艺将已配制好的粘接剂均匀地涂覆在粘接面上，再将它与炭纤维增强的炭基复合材料粘接在一起，最后将其放入高真空加热炉内使其在真空环境下260 'C固化 2小时，在固化期间给材料施加2.5MPa的压力。其中，步骤二中所述的有机硅树脂、低熔点填料和炭纤维是工业标准，而铝 粉是分析纯标准。其中，步骤二中所述的有机硅树脂是正硅酸四乙酯等。其中，步骤二中所述的低熔点填料是陶瓷粉等。其中，步骤二中所述的低熔点填料的熔点为445 °C、粒度为200-300目。 其中，步骤二中所述的铝粉的粒度为200 325目。 其中，步骤二中所述的炭纤维的牌号是T800。5其中，步骤二中所述的溶剂是丙酮。 其中，步骤二中所述的偶联剂是硅烷偶联剂。 其中，步骤三中所述的真空环境的真空度为一0.1MPa。 3、优点及功效本专利技术一种炭基复合材料用低温(一40 300'C)粘接剂的制备方法，其优点及其功效在于制备成本较低，粘接强度高，较高的耐热疲劳性能和耐老化性能，材料在28(TC下进行150次热循环后，它能保持一定的强度， 材料在63'C下老化介质浸泡120小时后，表现出较小的增重率。(1) 本专利技术粘接后的炭基复合材料在室温具有很大的剪切强度，剪切测试 后表现为基体断裂机制，如图3所示。(2) 本专利技术后粘接后的炭纤维增强炭基复合材料在280 'C下进行40次热循 环后粘接强度仍有90%的保持率，为33MPa左右，热循环对试样的粘接性能的影 响甚微。而随着热循环次数的增加，粘接强度减少的趋势明显，试样在28(TC热 循环150次时，其强度仍大于4MPa，此时粘接层并没有完全失效。因此该粘接剂 具有较好的耐热疲劳性能，如图4所示。(3) 本专利技术后粘接后的炭纤维增强的炭基复合材料具有较强的抗老化性能: 在63t的空气中静置120h后，增重率为0.16%;在63°。的纯水中浸泡120h后， 增重率为1.27 %;在63'C的0.1 g/mL盐溶液中浸泡120 h后，增重率为1.25 %; 而在63'C的航空煤油中浸泡120h后，增重率为0.73%。如图5所示。附图说明图l.所示为本专利技术技术方案的实施步骤流程图 图2.所示为粘接剂制备的步骤流程图 图3.最佳试样经层剪测试后的开裂情况 图4.粘接强度与热循环次数的关系曲线图5.不同潮湿性环境下修复试样、T300/BMP-316复合材料以及粘接剂的增重率图6.所示为剪切性能测试的示意图(a)为垂直方向剪切性能测试示意图； (b)为平行方向剪切性能测试示意图。 图中符号说明如下T为剪切强度，单位为兆帕(MPa);T300/BMP-316为炭纤维增强炭基复合材料；AW。/。为增重百分率。 单位说明-°C 摄氏度 MPa 兆帕 wt.%质量百分数 h 小时具体实施例方式本专利技术一种炭基复合材料用低温(一40 30(TC)粘接剂的制备方法，该方法 具体实施步骤如下-步骤一炭基复合材料的表面处理粘接面的表面处理按照以下程序进行首先，粘接面用刚玉粗砂砂纸打磨，并且在粘接面上打磨出一些规则的细槽。然后将试样浸入无水乙醇内用超声波清洗机清洗30分钟，最后在80'C的环境下干燥4小时。步骤二粘接剂的制备粘接剂由22 wt.Q/。的有机硅树脂正硅酸四乙酯，45 wt,/。的250目低熔点填料 陶瓷粉，32.7 wt。/。的275目铝粉和0.3wt。/。的炭纤维混合而成，其制备步骤如图 2所示。将低熔点填料陶瓷粉、铝粉混合均匀，在14(TC下干燥2小时，然后研 磨1小时，过筛制得固体混合物后与炭纤维均匀混合，得到固体混合物；将有机 硅树脂正硅酸四乙酯与丙酮混合后，加入硅烷偶联剂，在8(TC水浴加热1小时 制成液态混合物；将固体混合物和液态混合物混合、搅拌均匀，得到粘接剂。 将混合好的粘接剂用搅拌器搅拌2小时，其间加入与粘接剂的质量比为1: 4的 二甲苯以保证其较低的黏度。步骤三粘接固化及高温热处理工艺 将事先准备好的粘接剂均匀地涂覆在粘接面上，再将炭纤维增强的炭基复合 材料粘接在一起，最后将其放入高真空加热炉内使其在真空环境下260 'C固化2 小时，在固化期间给材料施加2.5 MPa。性能评价方法
本专利技术对粘接后的炭纤维增强的炭基复合材料的性能评价方法如下-粘接性能测试通过在万能电子试验机上测试试样的剪切性能来衡量的。试样的剪切性能测 试按照图6所示进行。耐热疲劳性能测试热疲劳试验按照日本工业标准JISH8666-1990执行试样在空气中加热30秒 达到28(TC，而后随风本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炭基复合材料用低温粘接剂的制备方法，其特征在于：该低温粘接剂是指在－４０～３００℃情况下使用的粘接剂，其制备方法的具体步骤如下：　　步骤一：炭基复合材料的表面处理　　粘接面的表面处理按照以下程序进行：首先，粘接面用刚玉粗砂砂纸打磨，并且在粘接面上打磨出一些规则的细槽；然后将试样浸入无水乙醇内用超声波清洗机清洗３０分钟，最后在８０℃的环境下干燥４小时；　　步骤二：粘接剂的制备　　粘接剂由２０～３０ｗｔ．％的有机硅树脂，４０～５０ｗｔ．％的低熔点填料，３０～３５ｗｔ．％的铝粉和０～０．５ｗｔ．％的炭纤维混合而成，其制备顺序是：将低熔点填料、铝粉混合均匀，在１４０℃下干燥２小时，然后研磨１小时，过筛制得固体混合物后与炭纤维均匀混合，得到固体混合物；将有机硅树脂与溶剂混合后，加入偶联剂，在８０℃水浴加热１小时制成液态混合物；将固体混合物和液态混合物混合、搅拌均匀，得到粘接剂；将混合好的粘接剂用搅拌器搅拌２小时，其间加入与粘接剂的质量比为１∶４的二甲苯以保证其较低的黏度；　　步骤三：粘接固化及高温热处理工艺　　将已配制好的粘接剂均匀地涂覆在粘接面上，再将它与炭纤维增强的炭基复合材料粘接在一起，最后将其放入高真空加热炉内使其在真空环境下２６０℃固化２小时，在固化期间给材料施加２．５ＭＰａ的压力。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗瑞盈，安娜，张江松，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]