女贞子为木犀科植物女贞的Ｌｉｇｕｓｔｕｍ？ｌｕｃｉｄｕｍ？Ａｉｔ的干燥成熟果实。历版本草皆有记载，女贞子也被收载于历版《中国药典》。现行中国药典一部在中药材女贞子项下薄层鉴别和含量测定的成分均为齐墩果酸，这一成分在许多药材中都含有，因此缺乏专属性。通过我们的研究，发现特女贞苷属于裂环环烯醚萜苷类化合物，为女贞子专属性成分，可作为女贞子药材质量控制的重要指标。已被收载于２０１０年版《中国药典》一部中药材女贞子项下，即将作为我国中药法典内容颁布实施。特女贞苷的分离纯化工艺是中国中医科学院中药研究所科研人员经多年试验研究发明专利技术的，是通过醇提，大孔吸附树脂分离，反相硅胶柱纯化而制备得到的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药
，特别是涉及从中药女贞子中分离纯化一种专属性成分特女贞苷的工艺。2
技术介绍
女贞子为木犀科植物女贞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果实。据《史 记 汉书》中记载"秦、西汉时期常用的药物有如下品种植物药茯苓、兔丝子、莲藕、茜、女贞……"《汉书》中记载的48种药物中，女贞子等19种被东汉以后成书的《神农本草经》列为"延年"之品。以后历版本草皆有记载，女贞子也被收载于历版《中国药典》。女贞子含 有多种化学成分，最先发现的是女贞子含有较高含量的齐墩果酸，后又发现了乙酰齐墩果 酸、熊果酸等三鹏类脂溶性活性成分。目前化学研究表明，女贞子除了三鹏类成分外，还含 有裂环环烯醚萜苷类和对羟基苯乙醇苷类等水溶性化学成分，以及磷脂、多糖、挥发油、微 量元素等多种化学成分， 女贞子具有多种药理作用。现代医学研究证明女贞子可以增加实验动物的冠状 动脉血流量，抗炎抑菌、保肝、升高白细胞、增强非特异性免疫、降血糖、降血脂，防治动脉粥 样硬化，具有抗衰老抗肿瘤、促毛囊作用。 女贞子临床可以应用于内分泌代谢病、心血管疾病、早期白内障、口疮、老年虚性 便秘和慢性气管炎、慢性萎縮性胃炎、高脂血症、更年期综合症、不孕症等。 现行中华人民共和国药典一部在中药材女贞子项下薄层鉴别和含量测定的成分 均为齐墩果酸，由于这一成分在许多药材中都含有，因此缺乏专属性。通过我们多年对女贞 子化学、药理和炮制的研究，发现分离纯化的特女贞苷属于裂环环烯醚萜苷类化合物，为女 贞子的专属性成分，可作为女贞子药材质量控制的重要指标。目前文献报道关于它的分离 纯化方法不多，主要是采用EtOH浸泡，回流提取，依次分别用CHC13， Et20， EtOAc和n-BuOH 萃取得到四部分提取物。取n-BuOH提取物加水溶解后加入活性碳搅拌并加热至8(TC保持 0.5h。然后装柱，用水洗至色淡，再用30X和60X的EtOH依次洗脱至色淡。合并EtOH洗 脱液减压回收EtOH得洗脱物。用硅胶H干法装柱，以CHClfMeOH(2 : l)洗脱，每流份收 集50ml，浓縮重结晶即得。 本专利技术专利申报的一种中药女贞子专属性成分特女贞苷的制备方法，在中药研究 领域中具有独特性及创新性，分离制备的特女贞苷成分作为中药材女贞子的专属性薄层鉴 别方法和含量测定中的对照品，已被收载于2010年版《中国药典》 一部中药材女贞子项下， 直接有力地提高了中药质量标准，即将作为我国中药法典内容颁布实施。3
技术实现思路
特女贞苷的分离纯化工艺是中国中医科学院中药研究所科研人员经多年试验研 究专利技术的，特女贞苷成分是中药女贞子的专属性化学成分，属于裂环环烯醚萜苷类化合物。 是通过醇提，大孔吸附树脂分离，反相硅胶柱纯化而制备得到的。34附图说明 附图为原药材经粉碎、提取、分离、纯化的工艺流程图。5具体实施例方式取女贞子药材加乙醇加热回流提取三次，滤过，减压回收后得乙醇浸膏，用水稀 释，依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取得浸膏，上大孔树脂，水洗无色，再以20% 90%的乙 醇洗脱，洗脱液合并，再通过反相硅胶柱和反相硅胶色谱柱纯化既得。权利要求中药女贞子专属性成分特女贞苷的分离纯化工艺。其特征在于对女贞子使用乙醇加热提取、浓缩至干膏，水溶解，依次用石油醚，氯仿，正丁醇萃取，并将正丁醇萃取部分通过大孔吸附树脂分离，硅胶柱纯化，即得特女贞苷(Specnuezhenide)具有以下的分子式和结构分子式C31H42O17化学结构式F2009100932908C0000011.tif2. 按权利要求1所述的用乙醇作为提取溶媒的用量为5 15倍。3. 按权利要求1所述的依次用石油醚、氯仿、正丁醇作为提取溶媒的用量为2 5倍。4. 按权利要求1所述的分离使用的大孔吸附树脂种类为SP-825型大孔树脂，5. 按权利要求1所述的大孔吸附树脂用量为2 10倍。6. 按权利要求1所述的纯化使用的硅胶为进口反相柱层析硅胶或反相色谱制备柱硅胶。7. 按权利要求1所述的进口反相柱层析硅胶用量为2 10倍。8. 按权利要求1所述的反相色谱制备柱硅胶为3 ii m。9. 按权利要求1所述的特女贞苷的分离纯化工艺① 药材以60 80%乙醇加热回流提取。② 提取1 3次。③ 提取液减压浓縮后，用水溶解。④ 依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取。⑤ 正丁醇浓縮液通过大孔吸附树脂。⑥ 先以水洗脱(弃)再以20 95%乙醇洗脱。⑦ 减压浓縮洗脱液，经反相硅胶柱纯化得特女贞苷粗品。⑧ 特女贞苷粗品再经反相色谱制备柱纯化。全文摘要女贞子为木犀科植物女贞的Ligustum lucidum Ait的干燥成熟果实。历版本草皆有记载，女贞子也被收载于历版《中国药典》。现行中国药典一部在中药材女贞子项下薄层鉴别和含量测定的成分均为齐墩果酸，这一成分在许多药材中都含有，因此缺乏专属性。通过我们的研究，发现特女贞苷属于裂环环烯醚萜苷类化合物，为女贞子专属性成分，可作为女贞子药材质量控制的重要指标。已被收载于2010年版《中国药典》一部中药材女贞子项下，即将作为我国中药法典内容颁布实施。特女贞苷的分离纯化工艺是中国中医科学院中药研究所科研人员经多年试验研究专利技术的，是通过醇提，大孔吸附树脂分离，反相硅胶柱纯化而制备得到的。文档编号C07H17/04GK101704857SQ200910093290公开日2010年5月12日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日专利技术者仝会娟, 康琛, 李曼玲, 胡魁伟 申请人:中国中医科学院中药研究所本文档来自技高网...
【技术保护点】
中药女贞子专属性成分特女贞苷的分离纯化工艺。其特征在于对女贞子使用乙醇加热提取、浓缩至干膏，水溶解，依次用石油醚，氯仿，正丁醇萃取，并将正丁醇萃取部分通过大孔吸附树脂分离，硅胶柱纯化，即得特女贞苷（Ｓｐｅｃｎｕｅｚｈｅｎｉｄｅ） 具有以下的分子式和结构： 分子式Ｃ↓［３１］Ｈ↓［４２］Ｏ↓［１７］ 化学结构式 ＊＊＊。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李曼玲，康琛，胡魁伟，仝会娟，
申请(专利权)人：中国中医科学院中药研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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