一种改性石墨烯材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性石墨烯材料及其制备方法，属于石墨烯生产技术领域，包括以下步骤：在氮气保护条件下，将季戊四醇、2，2

【技术实现步骤摘要】
一种改性石墨烯材料及其制备方法


[0001]本专利技术属于石墨烯生产
，具体涉及一种改性石墨烯材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]电子信息产业是中国经济的支柱产业之一,其中电子元器件作为电子信息产业的基础，在保障电子信息产业链长期稳定发展发挥着核心作用。电子元器件朝着高度集成化、智能化方向发展，工作过程不可避免产生过热问题，过热会导致电子元器件的电能转换效率大幅降低，影响器件寿命。
[0003]现有技术中的电子元器件通常采用金属材料，随着材料技术的发展，高分子材料由于具有质轻、价格低廉、易于加工等诸多优点，在替代传统金属材料方面极具优势。然而，高分子材料导热率较低，且力学承载能力通常较弱，这极大遏制了高分子材料在电子元器件领域的推广和应用。
[0004]石墨烯具有优异的力学、导热等性能，随着制备工艺的不断优化和改进，石墨烯规模化生产成本逐渐降低，为其广泛应用创造了有利条件，因此，高分子/石墨烯复合材料应运而生，为解决集成电子元器件散热难题提供了新思路，但是，石墨烯具有两憎特性，与高分子基体复合较为困难，同时，石墨烯本体及片层之间容易发生不可逆团聚而影响其应用性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术旨在通过对石墨烯材料进行改性，以提高石墨烯的分散性能。
[0006]本专利技术的目的是提供一种改性石墨烯材料。
[0007]本专利技术的另一个目的是提供改性石墨烯材料的制备方法。
[0008]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0009]一种改性石墨烯材料的制备方法，包括以下步骤：
[0010]S1、在氮气保护条件下，将季戊四醇、30％的2，2
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二羟基甲基丙酸和30％的对甲苯磺酸混合，140℃条件下反应2h，然后加入剩余2，2
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二羟基甲基丙酸和对甲苯磺酸，在温度为140℃条件下，继续反应2h，抽真空，得到端羟基超支化单体；
[0011]S2、室温条件下，向步骤S1中的端羟基超支化单体中搅拌加入无水乙醇，得到混合溶液，向混合溶液中搅拌加入氧化石墨烯，搅拌2h，然后进行超声分散24h，抽真空，得到改性石墨烯材料。
[0012]进一步地，步骤S1中所述季戊四醇、2，2
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二羟基甲基丙酸和对甲苯磺酸的用量比为0.1moL：0.9moL：0.9g。
[0013]进一步地，步骤S2中所述端羟基超支化单体、无水乙醇和氧化石墨烯的用量比为4
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6g：50mL：5g。
[0014]进一步地，所述氧化石墨烯的制备，包括以下步骤：
[0015]A1、向去离子水中搅拌加入石墨粉，冰水浴条件下，向中搅拌加入98％的浓硫酸，
搅拌30min，向中搅拌加入高锰酸钾，保证体系温度始终低于5℃，高锰酸钾添加完毕后，搅拌30min，搅拌完成后升温至50℃，搅拌反应12h，得到混合溶液；
[0016]A2、将混合溶液置于冰水浴中，向中加入30％的过氧化氢，直至无气泡产生，得到氧化石墨烯粗品，利用盐酸和蒸馏水先后分别洗涤氧化石墨烯粗品3次，离心后得到氧化石墨烯。
[0017]进一步地，所述去离子水、石墨粉、浓硫酸和高锰酸钾的用量比为1L：6.2
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6.5g：280
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300mL：38
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40g。
[0018]进一步地，所述改性石墨烯材料由以上制备方法制备而成。
[0019]本专利技术的有益效果：
[0020]本专利技术将端羟基超支化单体接枝在石墨烯表面，通过在石墨烯的表面引入羟基等含氧基团，提高石墨烯的分散性能，其中，端羟基超支化单体的制备过程中，本专利技术以季戊四醇为核，2，2
‑
二羟基甲基丙酸为聚合单体，通过分步聚合法合成了端羟基超支化单体，端羟基超支化单体具有高度支化的结构和大量的端羟基，高度支化结构有助于降低改性石墨烯之间发生不可逆团聚的概率，进一步地提高了改性石墨烯的分散性能，最终经过实验验证，本专利技术制备的改性石墨烯材料具有优异的分散性能(无水乙醇介质中60s内透光率保持在60％以下)。
具体实施方式
[0021]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]制备氧化石墨烯：
[0024]向反应器中加入1L的去离子水，然后向反应器中搅拌加入6.2g的石墨粉(200目；山东西亚化学工业有限公司)，将反应器置于冰水浴中，然后向反应器中搅拌加入280mL的98％的浓硫酸，搅拌30min后，再向反应器中搅拌加入38g的高锰酸钾，控制高锰酸钾的添加速率，保证反应器体系内温度始终低于5℃，高锰酸钾添加完毕后，搅拌30min，搅拌完成后，反应器升温至50℃，搅拌反应12h，搅拌完成后，得到混合溶液，然后将混合溶液置于冰水浴中，向中加入30％的过氧化氢，直至无气泡产生，得到氧化石墨烯粗品，利用盐酸和蒸馏水先后分别洗涤氧化石墨烯粗品3次，离心后得到氧化石墨烯。
[0025]实施例2
[0026]制备氧化石墨烯：
[0027]向反应器中加入1L的去离子水，然后向反应器中搅拌加入6.4g的石墨粉(200目；山东西亚化学工业有限公司)，将反应器置于冰水浴中，然后向反应器中搅拌加入290mL的98％的浓硫酸，搅拌30min后，再向反应器中搅拌加入39g的高锰酸钾，控制高锰酸钾的添加速率，保证反应器体系内温度始终低于5℃，高锰酸钾添加完毕后，搅拌30min，搅拌完成后，反应器升温至50℃，搅拌反应12h，搅拌完成后，得到混合溶液，然后将混合溶液置于冰水浴中，向中加入30％的过氧化氢，直至无气泡产生，得到氧化石墨烯粗品，利用盐酸和蒸馏水
先后分别洗涤氧化石墨烯粗品3次，离心后得到氧化石墨烯。
[0028]实施例3
[0029]制备氧化石墨烯：
[0030]向反应器中加入1L的去离子水，然后向反应器中搅拌加入6.5g的石墨粉(200目；山东西亚化学工业有限公司)，将反应器置于冰水浴中，然后向反应器中搅拌加入300mL的98％的浓硫酸，搅拌30min后，再向反应器中搅拌加入40g的高锰酸钾，控制高锰酸钾的添加速率，保证反应器体系内温度始终低于5℃，高锰酸钾添加完毕后，搅拌30min，搅拌完成后，反应器升温至50℃，搅拌反应12h，搅拌完成后，得到混合溶液，然后将混合溶液置于冰水浴中，向中加入30％的过氧化氢，直至无气泡产生，得到氧化石墨烯粗品，利用盐酸和蒸馏水先后分别洗涤氧化石墨烯粗品3次，离心后得到氧化石墨烯。
[0031]实施例4
[0032]制备改性石墨烯材料：
[0033]S1、在氮气保护条件下，将0.1moL的季戊四醇、0.3moL的2，2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在氮气保护条件下，将季戊四醇、30％的2，2
‑
二羟基甲基丙酸和30％的对甲苯磺酸混合，140℃条件下反应2h，然后加入剩余2，2
‑
二羟基甲基丙酸和对甲苯磺酸，在温度为140℃条件下，继续反应2h，抽真空，得到端羟基超支化单体；S2、室温条件下，向步骤S1中的端羟基超支化单体中搅拌加入无水乙醇，得到混合溶液，向混合溶液中搅拌加入氧化石墨烯，搅拌2h，然后进行超声分散24h，抽真空，得到改性石墨烯材料。2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述季戊四醇、2，2
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二羟基甲基丙酸和对甲苯磺酸的用量比为0.1moL：0.9moL：0.9g。3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述端羟基超支化单体、无水乙醇和氧化石墨烯的用量比为4
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6g：...

【专利技术属性】
技术研发人员：李汪洋，吴磊，刘鹏举，李怡俊，刘梦茹，聂敏，
申请(专利权)人：安徽瑞鸿新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：