一种电子级硝酸的制备方法技术

本发明专利技术涉及无机化工技术领域，尤其涉及一种电子级硝酸的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。所述制备方法成本低，纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级硝酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及无机化工
，尤其涉及一种电子级硝酸的制备方法。

技术介绍

[0002]硝酸是重要的化工原料，在无机化工产品的生产中是最基础的原料，是制备硝酸盐和硝酸酯的必要原料。随着化工行业、光伏行业和电子集成元器件行业的不断发展，在金属盐、贵金属盐和电子集成元器件中用的硝酸纯度越来越高。为了达到要求，现有技术中需要进行二次或多次蒸馏，即增加成本和损耗。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种电子级硝酸的制备方法，所述制备方法成本低，纯度高。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；
[0007]将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；
[0008]所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；
[0009]所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
[0010]优选的，所述工业浓硝酸的质量浓度为86％～98％。
[0011]优选的，所述贵金属硝酸盐为硝酸铑、硝酸铂和硝酸钯中的一种或几种。
[0012]优选的，所述工业浓硝酸和第一除杂剂质量比为10000：1；
[0013]所述工业浓硝酸和第二除杂剂质量比为10000：0.5。
[0014]优选的，所述蒸馏的温度为100～140℃，所述蒸馏的速率为每小时60～70升。
[0015]优选的，所述标准硝酸溶液中硝酸的质量浓度为65～75％。
[0016]本专利技术提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。本专利技术通过除杂剂溶解溶液中的杂质，而又不与溶液反应生成新的杂质。例如硝酸钡可以去除硫酸根离子，硝酸钡与硫酸反应生成不溶物质BaSO4，产生白色沉淀，反应方程式为：H2SO4+Ba(NO3)2＝＝BaSO4↓
+2HNO3。硝酸银可去除氯离子，当硝酸银遇到氯离子产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀，方程式AgNO3+Cl
‑
＝AgCl
↓
+NO3‑
；真空吹白的作用是硝酸与空气反应去除硝酸中的氮氧化物，吹到溶液为透明色，这样可以达到高纯度硝酸的使用标准，同时降低成本和损耗。
具体实施方式
[0017]本专利技术提供了一种电子级硝酸的制备方法，包括以下步骤：
[0018]将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；
[0019]将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；
[0020]所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；
[0021]所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。
[0022]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0023]本专利技术将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液。
[0024]在本专利技术中，所述工业浓硝酸的质量浓度优选为86％～98％，更优选为88％～96％，最优选为90％～93％。
[0025]在本专利技术中，所述第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种，更优选为硝酸银；当所述第一除杂剂为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本专利技术中，所述第一除杂剂溶液的质量浓度优选为50％。
[0026]在本专利技术中，所述第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐，优选为硝酸钡；所述贵金属硝酸盐优选为硝酸铑、硝酸铂和硝酸钯中的一种或几种，当所述贵金属硝酸盐为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本专利技术中，所述第二除杂剂溶液的质量浓度优选为25％。
[0027]在本专利技术中，所述工业浓硝酸、第一除杂剂和第二除杂剂的质量比优选为10000：1：0.5。
[0028]在本专利技术中，所述第一混合的过程优选为：将工业浓硝酸加入至高纯铝高位槽中，然后将所述第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液虹吸到所述高纯铝高位槽中。在本专利技术中，所述第一混合的时间优选≥2h，更优选为2～3h。
[0029]在本专利技术中，第一除杂剂和第二除杂剂配合使用的目的是为了去除不同的杂质，例如，第一除杂剂，除杂剂中的硝酸银与可去除氯离子，当硝酸银遇到氯离子产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀；加入第二除杂剂硝酸钡可以去除硫酸根离子，硝酸钡与硫酸反应生成不溶物质BaSO4，产生白色沉淀。
[0030]在本专利技术中，所述蒸馏的温度优选为100～140℃，更优选为110～130℃，最优选为115～125℃；所述蒸馏的速率优选为每小时60～70升；在本专利技术中，所述蒸馏优选以除杂后的硝酸溶液蒸完为止。在本专利技术中，所述蒸馏优选在石英蒸馏柱中进行。所述蒸馏得到的硝酸蒸汽经过冷却器进行冷却，并将冷凝得到的液体流至收集罐。
[0031]本专利技术对所述第二混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
[0032]在本专利技术中，所述标准硝酸溶液中硝酸的质量浓度优选为65～75％，更优选为68～70％。
[0033]得到标准硝酸溶液后，本专利技术将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子
级硝酸。
[0034]在本专利技术中，所述真空吹白的过程中优选接入电子级压缩空气。本专利技术对所述真空吹白的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
[0035]在本专利技术中，所述真空吹白的作用主要是把废气抽走。
[0036]下面结合实施例对本专利技术提供的电子级硝酸的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。
[0037]实施例1
[0038]在高纯铝高位槽中加入5吨质量浓度为98％的浓硝酸；
[0039]将500g分析纯的硝酸银和超纯水混合，得到质量浓度为50％的硝酸银溶液；
[0040]将250g分析纯的硝酸钡和超纯水混合，得到质量浓度为25％的硝酸钡溶液；
[0041]将所述硝酸银溶液和硝酸钡溶液分别虹吸到所述高纯铝高位槽中进行除杂，所述除杂的温度为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电子级硝酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将工业浓硝酸、第一除杂剂溶液和第二除杂剂溶液第一混合进行除杂后，进行蒸馏，将得到的冷凝液和超纯去离子水第二混合，得到标准硝酸溶液；将所述标准硝酸溶液进行真空吹白，得到所述电子级硝酸；所述第一除杂剂溶液中的第一除杂剂为硝酸铵、硝酸银和硝酸钠中的一种或几种；所述第二除杂剂溶液中的第二除杂剂为硝酸钡和/或贵金属硝酸盐。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述工业浓硝酸的质量浓度为86％～98％。3.如权...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈钦忠，邓全清，
申请(专利权)人：福建富轩科技有限公司，
类型：发明
国别省市：