本发明专利技术涉及一种益脑胶囊的一板多信息快速薄层鉴别方法。其特征在于：用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，以同一供试品溶液，在5块薄层板上，鉴别了9味药材。不同的检视条件下，检视不同的药材成分，各成分虽有交叉重叠，但在不同的检视条件下，却互不干扰，在各自的层次上呈现出清晰的颜色斑点或荧光斑点。完成这些鉴别只需样品3g、灵芝对照药材1g、其余对照药材0.1～0.3g、有机溶剂27ml、展开剂60ml、时间3小时，即可简便、快捷、高效、低耗地鉴别益脑胶囊中90％药材。其中硫酸显色后人参、灵芝和五味子的增荧光斑点为新特征点；人参和茯苓、远志和灵芝、五味子和石菖蒲的同板鉴别也为首次报道。同板鉴别也为首次报道。同板鉴别也为首次报道。
【技术实现步骤摘要】
一种益脑胶囊的一板多信息快速薄层鉴别方法
[0001]本专利技术涉及一种益脑胶囊的一板多信息快速薄层鉴别方法，属于中药薄层检测领域。多信息是指采用同一块薄层板检测1
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2味药材或1味药材的多个信息斑点；快速系指供试品或对照药材溶液的制备，突破了繁琐的萃取纯化，只需有机溶剂超声或水煎煮蒸干后有机溶剂溶解，即为供试品和对照药材溶液；1个供试品溶液可供全部薄层鉴别应用；在5块薄层板上鉴别了人参、茯苓、龟甲胶、麦冬、党参、远志、灵芝、石菖蒲、五味子9味药材。只需样品3g、灵芝对照药材1g、其余对照药材0.1～0.3g、有机溶剂27ml、展开剂60ml、时间3小时，即可简便、快捷、高效、低耗地鉴别益脑胶囊中90％药材，斑点清晰，靓丽。
技术介绍
[0002]在中药复方制剂中，特别是十味药材以上组方的水提取复方制剂，由于药味多，各药味又多是水提取的，依据相似相容的提取原则，脂溶性成分基本已不复存在，提取的都是水溶性或偏水溶性成分，对于一些含量低微的成分，由于提取过程中的成分聚合、分解、破坏，基本也很难再检测到。所以导致薄层鉴别增订率低，定量测定指标少。查阅了中国药典2020年版一部收载的传统水提取复方制剂，有可比性的列举数例如下：
[0003]例1午时茶颗粒由19味药材组成，以橙皮苷、连翘苷、甘草次酸为对照，薄层鉴别了陈皮、枳实、连翘和甘草4味药材，而且橙皮苷鉴别的是陈皮、枳实2味药材，鉴别增订率为21％。方法繁琐，费时，4味药材鉴别完成需要样品24g、有机溶剂418ml、展开剂36ml、时间17.5小时；例2孕康颗粒由23味中药组成，以黄芪甲苷、当归、芍药苷、黄芩苷、补骨脂素为对照，鉴别了黄芪、当归、白芍、黄芩和补骨脂5味药材，鉴别增订率为21.7％，鉴别完成需要样品40g、有机溶剂382ml、展开剂60ml、时间14.5小时；例3解郁安神颗粒由16味药材组成，以远志、柴胡、甘草为对照，鉴别了3味药材，鉴别增订率为18.8％，鉴别完成需要样品25g(无糖13g)、有机溶剂276ml、展开剂36ml、时间11.5小时；例4甜梦胶囊由17味药材组成，以刺五加、黄芪甲苷、枸杞子、淫羊藿苷、橙皮苷为对照，鉴别了5为药材，鉴别增订率为29.4％，鉴别完成需要样品12g、有机溶剂594ml、展开剂60ml、时间17小时。
[0004]以上4种水提取制剂的薄层鉴别增订率平均为22.7％，也就是一个由13味药材组成的制剂，只有3味药材能够识别其有无投料，而10药材是无法控制其投料情况的，质量标准的检视水平太低，无法给质量监督提供有力支撑。
[0005]即便在薄层鉴别增订率最高的品种中，薄层鉴别也多是一个品种，如有N项鉴别，就要制备N种样品溶液，N块薄层板，展开N次，鉴别N味药材的传统鉴别模式。为排除干扰，样品的前处理程序多复杂、烦琐，需用大量的有机试剂反复纯化处理，费力、费时、费试剂、污染环境，危害健康，检测周期长。这样，一个有7～8味药材薄层鉴别和二项含量测定组成的质量标准检测完成，一般要花费一周的时间，如遇复试，时间翻倍，检测速度严重制约着中药现代化生产速度。所以寻找简便、快捷的检测方法、提高检测效率、降低检测成本，就成了中药复方制剂质量检测必须突破的难关。就中国药典收载的薄层鉴别增订率较高的防风通圣颗粒为例，该制剂由17味药材组成，鉴别了9味药材，鉴别增订率为52.9％。其具体方法剖
析如下：
[0006]【鉴别】(1)取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，再用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取5
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甲基维斯阿米醇苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则502)试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷
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甲醇(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约3分钟，紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点。
[0007](2)取本品6g，研细，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至10，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，低温蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则502)试验，吸取供试品溶液4～8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷
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甲醇
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浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
[0008](3)取本品6g，研细，加盐酸溶液(3
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20)10ml，混匀，加三氯甲烷30ml，加热回流1小时，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则502)试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯
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甲酸乙酯
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甲醇
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甲酸
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水(6∶2∶0.4∶0.1∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色。
[0009](4)取【鉴别】(2)项下的供试品溶液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则502)试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷
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甲醇
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水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
[0010](5)取本品15g，研细，加7％硫酸乙醇溶液
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水(1∶3)的混合溶液40ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，用水30ml洗涤，弃去水洗液，三氯甲烷用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则502)试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷
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乙醚(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在日光下检本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种益脑胶囊的一板多信息快速薄层鉴别方法，其特征在于：(1)人参与茯苓的薄层鉴别：取益脑胶囊，除去胶囊壳，称取内容物3g，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参、茯苓对照药材粉末各0.2g，分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为各自对照药材溶液；吸取上述对照药材溶液各5μl、供试品溶5～8μl，分别点于同一硅胶GF
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薄层板上，以体积比为10∶1∶0.1的环己烷
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乙酸乙酯
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甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与茯苓对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点；喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘烤至斑点显色清晰，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与人参对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光主斑点；(2)龟甲胶的薄层鉴别：取龟甲胶对照药材0.1g，加甲醇2ml，超声处理20分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取对照药材溶液5μl、鉴别(1)项下的供试品溶3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为15∶1∶0.1的环己烷
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乙酸乙酯
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甲酸为展开剂，展开，取出，热风吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃烘烤至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；(3)麦冬与党参的薄层鉴别：取党参0.1g、麦冬对照药材0.2g，分别加甲醇2ml，超声处理20分钟，取上清液作为各自对照药材溶液；吸取对照药材溶液3～5μl、鉴别(1)项下的供试品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为1∶2∶4∶0.5的氯仿
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乙酸乙酯
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甲醇
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浓氨为展开剂，展开，取出，热风吹于，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色主斑点；(4)远志与灵芝的薄层鉴别：取鉴别(1)项下的供试品溶液，加甲醇0.3ml稀释，摇匀，作为供试品溶液；另取灵芝对照药材1g，加水50ml，小火煎煮30分钟，棉花滤...
【专利技术属性】
技术研发人员：王智森，安丽娜，闫璐，韩桂茹，刘水娟，
申请(专利权)人：石家庄藏诺药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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