一种无卤阻燃环氧树脂半固化片及其制备方法技术

本发明专利技术涉及半固化片技术领域，且公开了一种无卤阻燃环氧树脂半固化片及其制备方法，2,2

【技术实现步骤摘要】
一种无卤阻燃环氧树脂半固化片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂半固化片
，具体为一种无卤阻燃环氧树脂半固化片及其制备方法。

技术介绍

[0002]半固化片是一种由树脂和增强材料组成，是多层板生产中主要材料之一。如论文《一种无卤不流动半固化片的研制及应用研究》中报道了一种半固化片制备方法，采用橡胶弹体和有机粒子增韧环氧树脂，制得的一种半固化片降低环氧树脂体系的流动性、不含有害金属、无卤和高剥离强度、优异的耐热性能。但其不流动，因此制得的半固化片流动性低，且粘度低。
[0003]阻燃剂是一种赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要针对高分子的阻燃设计的。如论文《含卤素阻燃剂在塑料制品中的应用研究》中报道了一种卤素阻燃剂的燃烧机理和在三类树脂中的应用，卤素阻燃剂成本低、制备简单、热稳定性好、加工性、分散性高。但是产生的气体有毒，会对人体产生危害。
[0004]基于以上，开发一种高效环保型含磷复合阻燃剂，以及一种高粘性环氧树脂，同时满足环氧树脂力学性能和阻燃性能，已经成为要解决的技术难题。

技术实现思路

[0005](一)解决的技术问题
[0006]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种无卤阻燃环氧树脂半固化片及其制备方法，提高了半固化片的粘度和阻燃效率。
[0007](二)技术方案
[0008]一种无卤阻燃环氧树脂半固化片，包括以下重量组份：10
‑
20份促进剂、20
‑
30份溶剂、10
‑
15份固化剂、40
‑
60份环氧树脂、30
‑
50份阻燃剂。
[0009]进一步地，所述固化剂为咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类中的至少一种。
[0010]进一步地，所述阻燃剂为磷酸氢二铵、氰尿酸三聚氰胺、三磷酸钠的至少一种。
[0011]进一步地，所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲基乙酰胺、丁酮、甲苯、环己酮中的至少一种。
[0012]一种无卤阻燃环氧树脂的制备方法，所述制备方法为：
[0013](1)将2,2
‑
二烯丙基双酚A和环氧氯丙烷混合，搅拌10
‑
15min，加入苄基三乙基氯化铵催化剂，在氮气保护下反应1
‑
4h，滴加20
‑
40％的氢氧化钠溶液，反应16
‑
18h，过滤、乙酸乙酯和蒸馏水萃取、洗涤、干燥，得到2,2,1,4
‑
环氧氯丙烷
‑
二烯丙基双酚A；
[0014](2)将2
‑
氨基苯咪唑和4
‑
羟基苯甲醛加入反应釜中，搅拌15
‑
20min，反应4
‑
6h，在60
‑
80℃下将含有9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物的乙醇溶液滴入反应釜中搅拌4
‑
6h，过滤、乙醇洗涤、烘干，得到9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
‑
BHM；
[0015](3)将EDPA和9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
‑
BHM在100
‑
120℃下混合搅
拌，抽真空，冷却再加入乙醇，完全溶解，真空脱气，保持60
‑
80℃固化2
‑
4h，得到改性环氧树脂；
[0016](4)将玻纤布裁剪所需尺寸，按重量取10
‑
15份改性无卤阻燃环氧树脂、20
‑
30份咪唑促进剂、20
‑
40份溶剂、球磨混合40
‑
70min，涂覆在玻纤布上，保持160
‑
180℃烘烤3
‑
6min，制得无卤阻燃环氧树脂半固化片。
[0017]进一步地，所述步骤(1)中2,2
‑
二烯丙基双酚A和环氧氯丙烷的质量比为1:1.2
‑
1.5。
[0018]进一步地，所述步骤(2)中2
‑
氨基苯咪唑、4
‑
羟基苯甲醛乙醇、乙醇的质量比为1:1.1
‑
1.5:1.2
‑
1.6。
[0019]进一步地，所述步骤(4)中玻纤布裁剪所需尺寸为1
‑
2mm。
[0020](三)有益的技术效果
[0021]将2,2
‑
二烯丙基双酚A和环氧氯丙烷混合，加入苄基三乙基氯化铵催化剂，在氮气保护下，滴加的氢氧化钠溶液，过滤、乙酸乙酯和蒸馏水萃取、洗涤、干燥，得到2,2,1,4
‑
环氧氯丙烷二烯丙基双酚A；将2
‑
氨基苯咪唑和4
‑
羟基苯甲醛加入反应釜中，将含有9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物的乙醇溶液滴入反应釜中，过滤、乙醇洗涤、烘干，得到9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
‑
BHM；将EDPA和9,10
‑
二氢
‑
9氧杂
‑
10
‑
磷杂菲
‑
10
‑
氧化物
‑
BHM混合，抽真空，冷却再加入乙醇，完全溶解，真空脱气，固化，得到改性环氧树脂；将玻纤布裁剪所需尺寸，按重量改性无卤阻燃环氧树脂、份咪唑促进剂、溶剂、球磨混合，涂覆在玻纤布上，烘烤，制得无卤阻燃环氧树脂半固化片。
附图说明
[0022]图1是含胶量对吸水性的影响。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024](1)无卤阻燃环氧树脂半固化片由以下重量组成：100g促进剂、200g溶剂、100g固化剂、250g环氧树脂、150g阻燃剂。
[0025](2)将10g2,2
‑
二烯丙基双酚A和12g环氧氯丙烷混合，搅拌10min，加入苄基三乙基氯化铵催化剂，在氮气保护下反应1h，滴加20％的氢氧化钠溶液，反应16h，过滤、乙酸乙酯和蒸馏水萃取、洗涤、干燥，得到2,2,1,4
‑
环氧氯丙烷
‑
二烯丙本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无卤阻燃环氧树脂半固化片，其特征在于，包括以下重量组份：10
‑
20份促进剂、20
‑
30份溶剂、10
‑
15份固化剂、40
‑
60份环氧树脂、30
‑
50份阻燃剂。2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂半固化片，其特征在于所述固化剂为咪唑类、咪唑啉类、三烷基磷、季铵盐类中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂半固化片，其特征在于所述阻燃剂为磷酸氢二铵、氰尿酸三聚氰胺、三磷酸钠的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃环氧树脂半固化片，其特征在于所述溶剂为甲醇、乙醇、二甲基乙酰胺、丁酮、甲苯、环己酮中的至少一种。5.一种无卤阻燃环氧树脂半固化片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)将2,2
‑
二烯丙基双酚A和环氧氯丙烷混合，搅拌10
‑
15min，加入催化剂苄基三乙基氯化铵，在氮气保护下反应1
‑
4h，滴加20
‑
40％的氢氧化钠溶液，反应16
‑
18h，过滤、乙酸乙酯和蒸馏水萃取、洗涤、干燥，得到2,2,1,4
‑
环氧氯丙烷
‑
二烯丙基双酚A；(2)将2
‑
氨基苯咪唑和4
‑
羟基苯甲醛加入反应釜中，搅拌15
‑
20min，反应4
‑
6h，在60
‑
80℃下将含有9,10
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二氢
‑
9氧杂
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10
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磷杂菲
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10
‑
氧化物的乙醇溶液滴入反应釜中搅拌4
‑
6h，过滤、乙醇洗涤、烘干，得到9,10
‑
二氢
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧，吴晶晶，
申请(专利权)人：苏州万润绝缘材料有限公司，
类型：发明
国别省市：