一种颜料黄147的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种颜料黄147的制备方法，以1

【技术实现步骤摘要】
一种颜料黄147的制备方法


[0001]本专利技术属于化工合成
，涉及一种颜料的制备方法，具体涉及一种颜料黄147的制备方法。

技术介绍

[0002]颜料黄147是一种重要的高档颜料，用于聚烯烃、硬聚氯乙烯、聚苯乙烯、ABS等工程塑料的着色和聚酯纤维、丙纶纤维的纺前着色；具有很高的着色强度、鲜艳度和透明度，非常优良的耐热、耐晒、耐溶剂性和耐酸碱牢度。颜料黄147的制备过程中溶剂可以回收，是一个环保型产品。
[0003]现有的颜料黄147工艺是：将1
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氯蒽醌、苯代三聚氰胺、碘化亚铜和吡啶在硝基苯溶剂中和缚酸剂碳酸钾存在下，于130
‑
160℃进行反应，保温反应12
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16小时检测终点，终点到后，过滤、硝基苯泡洗、滤饼用乙醇打浆，过滤、乙醇泡洗，滤饼再用盐酸打浆，洗涤、干燥，制得颜料黄147。现有的工艺生产成本高，使用溶剂多，回收成本高，副产物多，产生的废水多及处理难，用于塑料着色差。

技术实现思路

[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种颜料黄147的制备方法。
[0005]为了实现上述技术问题，本专利技术提供了一种颜料黄147的制备方法，以1
‑
氨基蒽醌、三聚氯氰和苯酚为原料，在缚酸剂和相转移催化剂的作用下进行缩合反应，所述缚酸剂为氢氧化钾溶液，所述相转移催化剂为选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种或多种组成的混合物。
[0006]优化地，所述1<br/>‑
氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1：（0.5
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0.7）：（2.0
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5.0）：（1
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1.5）：（0.001
‑
0.01）。
[0007]进一步地，所述1
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氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1：0.6：（3.0
‑
3.4）：1.2：（0.002
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0.005）。
[0008]更进一步地，所述缩合反应的反应温度为140℃~150℃。
[0009]优化地，所述缚酸剂为质量浓度为40%
‑
48%的氢氧化钾溶液。
[0010]优化地，所述相转移催化剂为吡啶。
[0011]优化地，包括以下步骤：（a）向反应容器中加入苯酚、1
‑
氨基蒽醌干品、三聚氯氰、缚酸剂和相转移催化剂；（b）加料结束后，将所述反应容器封口；升温至140℃~150℃、保温进行缩合反应2~5小时；取样测终点，终点到后，降温至100
‑
105℃，加入液碱溶液和水；再降温至70
‑
75℃，过滤、洗净、干燥得颜料黄147 成品。
[0012]进一步地，步骤（a）中，所述苯酚的用量≥1500kg。
[0013]进一步地，步骤（b）中，所述液碱溶液的质量浓度为20~50%。
[0014]更进一步地，步骤（b）中，所述苯酚、液碱溶液和水的质量比为15：3~5：3~4。
[0015]本专利技术颜料黄147的制备方法，选用廉价的缚酸剂和相转移催化剂，提高了缩合反应的接触几率和活性，稳定产品的质量和收率，达到降本节支的目的，更重要的是提高了反应的安全性和环保性；使得收率可达到94%以上、纯度达到99%以上，减少了副产物的生成，降低生产成本，减少了溶剂回收及废水处理难度，在目前环保压力逐渐引起人们的高度重视的今天，是一条具有可观经济价值的绿色环保安全的生产工艺。
附图说明
[0016]图1为本专利技术颜料黄147的制备方法的原理示意图；图2为本专利技术颜料黄147的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]本专利技术颜料黄147的制备方法，以1
‑
氨基蒽醌、三聚氯氰和苯酚为原料，在缚酸剂和相转移催化剂的作用下进行缩合反应，所述缚酸剂为氢氧化钾溶液，所述相转移催化剂为选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种或多种组成的混合物。选用廉价的缚酸剂和相转移催化剂，提高了缩合反应的接触几率和活性，稳定产品的质量和收率，达到降本节支的目的，更重要的是提高了反应的安全性和环保性；使得收率可达到96%以上、纯度达到99%以上，减少了副产物的生成，降低生产成本，减少了溶剂回收及废水处理难度，在目前环保压力逐渐引起人们的高度重视的今天，是一条具有可观经济价值的绿色环保安全的生产工艺。
[0018]所述1
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氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比优选控制为1：（0.5
‑
0.7）：（2.0
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5.0）：（1
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1.5）：（0.001
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0.01），这样可以提高产品的得率和纯度；所述1
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氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比更优选为1：0.6：（3.0
‑
3.4）：1.2：（0.002
‑
0.005），这样可以进一步提高产品的得率和纯度。缩合反应的反应温度为140℃~150℃；所述缚酸剂为质量浓度为40%
‑
48%的氢氧化钾溶液；所述相转移催化剂为吡啶；通过分别对各工艺参数的精确控制，有利于进一步提高产品的得率和纯度。
[0019]上述颜料黄147的制备方法，具体包括以下步骤：（a）向反应容器中加入苯酚、1
‑
氨基蒽醌干品、三聚氯氰、缚酸剂和相转移催化剂；（b）加料结束后，将所述反应容器封口；升温至140℃~150℃、保温进行缩合反应2~5小时；取样测终点，终点到后，降温至100
‑
105℃，加入液碱溶液和水；再降温至70
‑
75℃，过滤、洗净、干燥得颜料黄147 成品。
[0020]步骤（a）中，所述苯酚的用量≥1500kg；可见本申请的方案尤其适用于工业化生产，在原来使用量超过1500kg的情况下，仍能保证高的得率和纯度，远优于现有的技术方案，也不逊于实验室级别的得率和和纯度。步骤（b）中，所述液碱溶液的质量浓度为20~50%；所述苯酚、液碱溶液和水的质量比为15：3~5：3~4，以进一步提高产品的得率和纯度。
[0021]下面结合附图所示的实施例对本专利技术作进一步描述。
实施例
[0022]本实施例提供一种颜料黄147的制备方法，如图1和图2所示，具体包括以下步骤：（a）在3000L的搪瓷釜中加入苯酚1500kg、1
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氨基蒽醌干品500kg、三聚氯氰300kg、42%氢氧化钾600kg（即氢氧化钾溶液，氢氧化钾的质量含量为42%，下同）和十二烷基苯磺酸
钠2kg；（b）加料结束后，封口后于1小时升温至140
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142℃并保温进行缩合反应3小时，取样测终点，终点到后；降温到100
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种颜料黄147的制备方法，其特征在于：以1
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氨基蒽醌、三聚氯氰和苯酚为原料，在缚酸剂和相转移催化剂的作用下进行缩合反应，所述缚酸剂为氢氧化钾溶液，所述相转移催化剂为选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇和吡啶中的一种或多种组成的混合物。2.根据权利要求1所述颜料黄147的制备方法，其特征在于：所述1
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氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1：（0.5
‑
0.7）：（2.0
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5.0）：（1
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1.5）：（0.001
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0.01）。3.根据权利要求2所述颜料黄147的制备方法，其特征在于：所述1
‑
氨基蒽醌、三聚氯氰、苯酚、缚酸剂和相转移催化剂的质量比为1：0.6：（3.0
‑
3.4）：1.2：（0.002
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0.005）。4.根据权利要求1或2或3所述颜料黄147的制备方法，其特征在于：所述缩合反应的反应温度为140℃~150℃。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：祝新护，陶一敏，陈胜，疏玉婷，任青龙，
申请(专利权)人：安徽清科瑞洁新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：