本发明专利技术提供了一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法首先将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；然后将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。本发明专利技术采用溶液结晶和熔融结晶相结合的工艺，解决了单一溶液结晶纯化周期长、单程收率低的问题，避免了大量溶剂的使用以及多次的溶液结晶操作，同时避免了乙交酯低聚物的产生，提高了乙交酯的纯度，最高可达99.92％，且该方法可进行连续化提纯，提高了乙交酯的提纯速度，有利于提高乙交酯的产量。同时，本发明专利技术提供的装置简单，节约了生产成本。节约了生产成本。节约了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
一种乙交酯的提纯方法及装置
[0001]本专利技术涉及乙交酯的制备
，具体涉及一种乙交酯的提纯方法及装置。
技术介绍
[0002]聚乙醇酸是一种具有良好生物降解性和生物相容性的合成高分子材料，具有出色的加工性能、高机械强度、模量、高耐溶剂性和高气体阻隔性，应用十分广泛，如在医学方面用作医用缝合线或人造骨骼，在环境材料方面可作为生物降解性塑料，用于包装材料或降解薄膜等领域。高分子量、高品质的聚乙醇酸通常采用高纯度乙交酯开环聚合的方法来制备得到。一般，乙交酯首先通过乙醇酸类单体聚合得到低聚物，然后再通过解聚而获得。然而，该方法得到的乙交酯中通常含有乙醇酸、乙醇酸低聚物和水等杂质，其中水会造成乙交酯的水解，也会造成聚合过程中聚乙醇酸的降解，而乙醇酸同样会造成聚合过程中聚乙醇酸的酸解，因此，通过上述解聚获得的乙交酯需要进一步提纯以达到使用的要求。
[0003]专利CN107868075A中公开了一种乙交酯的精制方法，先通过乙交酯的良溶剂将粗乙交酯溶解，然后降温结晶，得到重结晶乙交酯，再将重结晶乙交酯用不良溶剂继续进行2～3次结晶，以得到高纯度的乙交酯。但该方法需要大量的溶剂，而且需要多次结晶，成本较高，且产率较低。
[0004]专利CN100999516A中也公开了一种乙交酯的提纯方法，将粗乙交酯与有机溶剂接触，充分溶解后去掉不溶物，再将所得溶液放入冷水浴中迅速冷却至室温，然后抽滤分离出结晶，得到高纯度的乙交酯。该方法属于常规方法，工艺较成熟，然而，为了获得高纯度的乙交酯，需要进行多次结晶，溶剂耗费较大，成本大大增加，不利于产业化应用，且产率同样较低。
技术实现思路
[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种乙交酯的提纯方法及装置。该方法得到的乙交酯，不仅产率高，且纯度高，无需多次结晶操作，便于实现产业化生产。
[0006]为达到此目的。本专利技术采用以下技术方案：
[0007]第一方面，本专利技术提供一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：
[0008]S1：将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；
[0009]S2：将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。
[0010]优选地，所述溶液结晶的初始温度为60～120℃，终止温度为0～50℃。
[0011]优选地，所述溶液结晶包括M个降温过程，M＝2～30。
[0012]优选地，所述溶液结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～50℃。
[0013]优选地，所述熔融结晶的初始温度为85～120℃，终止温度为0～50℃。
[0014]优选地，所述熔融结晶包括N个降温过程，N＝3～30。
[0015]优选地，所述熔融结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～40℃。
[0016]优选地，步骤S2中所述中间体进行熔融结晶前预先进行干燥处理。
[0017]优选地，所述干燥处理的温度为85～110℃。
[0018]优选地，所述熔融结晶完成后，将得到的不凝液体进行加热，然后将加热的液体与粗乙交酯溶液混合并重复步骤S1和步骤S2。
[0019]优选地，所述加热的温度为50～120℃。
[0020]第二方面，本专利技术提供一种乙交酯的提纯装置，包括溶液结晶单元和熔融结晶单元，所述溶液结晶单元的出料口与所述熔融结晶单元的进料口相连通。
[0021]优选地，所述提纯装置还设置有循环单元。
[0022]优选地，所述循环单元的进料口与所述熔融结晶单元的出液口相连通，所述循环单元的出料口经管路与所述溶液结晶单元的进料口相连通。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0024](1)本专利技术提供了一种乙交酯的提纯方法，该方法采用溶液结晶和熔融结晶相结合的工艺，解决了单一溶液结晶纯化周期长、单程收率低的问题，避免了大量溶剂的使用以及多次的溶液结晶操作，同时避免了乙交酯低聚物的产生，提高了乙交酯的纯度，最高可达99.92％，且该方法可进行连续化提纯，提高了乙交酯的提纯速度，有利于提高乙交酯的产量；
[0025](2)本专利技术提供的乙交酯的提纯装置，解决了不同工艺需要采用多种不同设备而造成的高能耗、产品损耗以及设备间管路堵塞的问题，降低了生产成本。
附图说明
[0026]图1为实施例1中乙交酯的提纯装置的示意图；
[0027]图2为实施例2中提纯得到的乙交酯的气相色谱图。
具体实施方式
[0028]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0029]针对现有技术中，乙交酯的精制需要耗费大量溶剂，成本高且产率和纯度有待优化的问题，本专利技术提供了一种乙交酯的提纯方法，包括以下步骤：
[0030]S1：将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；
[0031]S2：将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。
[0032]按照本专利技术，首先将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体。在本专利技术的一些实施方案中，所述粗乙交酯溶液由粗乙交酯和溶剂混合后得到。所述溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、环己烷、丙酮、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇或异戊醇中的任意一种或多种。所述粗乙交酯中的乙交酯和溶剂的质量比，优选为(1～10):5，更优选为(2～8):5，进一步优选为(3～7):5。所述粗乙交酯可以按照本领域技术人员熟知的方法制备得到，本专利技术优选将乙醇酸类单体于真空环境中在催化剂的作用下通过缩聚和裂解得到粗乙交酯。其中，所述乙醇酸类单体选自乙醇酸、乙醇酸甲酯、乙醇酸乙酯或乙醇酸丁酯中的任意一种或多种。所述催化剂选自氯化亚锡、辛酸亚锡、苯甲酸亚锡、氧化锡、乙酸锡、氯化锌、醋酸锌、乳酸锌、乙
酰丙酮锌、氧化锌、三氧化二锑、氯化锑或醋酸镧中的任意一种或多种，所述催化剂的加入量优选为乙醇酸类单体质量的0.1～10wt％，更优选为0.5～8wt％，进一步优选为1～5wt％。所述缩聚的温度为120～250℃，优选为160～200℃，反应时间为5～20h，优选为10～15h，反应真空度为100～10000Pa，优选为500～5000Pa；所述裂解的温度为150～300℃，优选为200～250℃，时间为30min～5h，优选为1～4h，反应真空度为10～1000Pa，优选为100～500Pa。
[0033]在得到粗乙交酯溶液后，本专利技术优选将粗乙交酯溶液进行第一换热处理，将粗乙交酯溶液升温至60～120℃，可以是60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等，以保证乙交酯的充分溶解。然后将升温后的粗乙交酯溶液进行溶液结晶处理。在本专利技术中，所述溶液结晶的初始温度为60～120℃(即升温后的粗乙交酯溶液的温度)，终止温度为0～50℃，可以是0℃、5℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种乙交酯的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将粗乙交酯进行溶液结晶，得到中间体；S2：将中间体进行熔融结晶，得到乙交酯。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述溶液结晶的初始温度为60～120℃，终止温度为0～50℃。3.根据权利要求2所述的提纯方法，其特征在于，所述溶液结晶包括M个降温过程，M＝2～30；所述溶液结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～50℃。4.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，所述熔融结晶的初始温度为85～120℃，终止温度为0～50℃。5.根据权利要求4所述的提纯方法，其特征在于，所述熔融结晶包括N个降温过程，N＝3～30；所述熔融结晶中相邻两个降温过程的温度差为5～40℃。6.根据权利要求1所述的提纯方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：张宝，边新超，陈学思，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：
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