一种真空碳热还原炼镁的设备和方法技术

本发明专利技术属于镁冶金技术领域，具体涉及一种真空碳热还原炼镁的设备和方法。本发明专利技术所有反应在真空炉内进行，无任何废水废气废物排放，环境友好。本发明专利技术使用焦煤作为还原剂，经济优势明显，使用氟化镁作为炼镁过程中的催化剂，改善了还原体系，提高了反应还原程度。实施例的数据表明：冷凝物中结晶镁的纯度达到93.48％，还原率达89％。还原率达89％。还原率达89％。

【技术实现步骤摘要】
一种真空碳热还原炼镁的设备和方法


[0001]本专利技术属于镁冶金
，具体涉及一种真空碳热还原炼镁的设备和方法。

技术介绍

[0002]镁作为一种轻质结构金属材料，具有密度低、比强度高、比刚度高、生物相容性好、阻尼性能好、储氢容量大的优点，被誉为“21世纪绿色工程材料”、“革命性医用金属材料”，具有良好的发展前景。
[0003]当前，生产镁的主要工艺是硅热法，以煅烧白云石作原料，以硅铁为还原剂，在高温真空条件下，发生还原反应制得金属镁。但硅热法存在还原效率低和产物纯度低的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种真空碳热还原炼镁的设备和方法，利用本专利技术提供的设备还原炼镁的还原效率和产物纯度均较高。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种真空碳热还原炼镁的设备，包括真空还原炉1、压强控制系统2和温控系统3，所述真空还原炉1的炉腔分为上方的冷凝区11和下方的加热区12；所述加热区12内设置有坩埚121；设置于所述坩埚121外侧壁的石墨电阻加热器122；设置于所述石墨电阻加热器122外侧壁的保温层123以及设置于所述保温层123外侧壁的保温罩124；所述冷凝区11内设置有冷凝器111；所述冷凝器111通过导管和坩埚121连通；所述真空还原炉1的加热区炉壳和冷凝区炉壳均为中空结构，所述加热区炉壳和冷凝区炉壳均用于填充冷却液体；所述加热区侧壁设置有位于加热区12底部的加热区进液口125和位于加热区12顶部的加热区出液口126；所述真空还原炉1的冷凝区侧壁设置有位于冷凝区11底部的冷凝区进液口112和位于冷凝区顶部的冷凝区出液口113，所述真空还原炉1与所述压强控制系统2连接。
[0006]优选地，所述加热区12和冷凝区11均还设置有测温元件；所述测温元件与温控系统3连接。
[0007]优选地，所述保温层123的材料为硬质石墨碳毡。
[0008]优选地，所述保温层123的厚度为20～40mm。
[0009]优选地，所述保温罩124的材料为耐热钢；所述保温罩124的厚度为7mm。
[0010]优选地，所述压强控制系统2为真空泵。
[0011]优选地，所述石墨电阻加热器122包括石墨电阻和加热电极。
[0012]本专利技术提供了利用所述的炼镁设备真空碳热还原炼镁的方法，包括以下步骤：
[0013]将氧化镁、焦煤和氟化镁混合后，压块，得到混料块；
[0014]将混料块于保护气氛下置于坩埚121，利用石墨电阻加热器122加热，进行碳热还原反应，得到镁蒸气；所述碳热还原反应的压强为80～120Pa，所述碳热还原反应的温度为1500～1800K；所述碳热还原反应的压强由压强控制系统2控制；所述碳热还原反应的温度由冷却液体和温控系统3控制；镁蒸气通过导管进入冷凝器111，进行冷凝结晶，得到固相
镁；冷凝结晶的温度由冷凝区炉壳中冷却液体控制；
[0015]以焦煤中碳元素计，所述氧化镁和焦煤的摩尔比为1:1～1:5；所述氟化镁的质量为氧化镁和焦煤总质量的1～13％。
[0016]优选地，所述升温至碳热还原反应的温度的升温速率为10～15K/min。
[0017]优选地，所述碳热还原反应的温度的保温时间为1～2h。
[0018]本专利技术提供了一种真空碳热还原炼镁的设备，包括真空还原炉1、压强控制系统2和温控系统3，所述真空还原炉1的炉腔分为上方的冷凝区11和下方的加热区12；所述加热区12内设置有坩埚121；设置于所述坩埚121外侧壁的石墨电阻加热器122；设置于所述石墨电阻加热器122外侧壁的保温层123以及设置于所述保温层123外侧壁的保温罩124；所述冷凝区11内设置有冷凝器111；所述冷凝器111通过导管和坩埚121连通；所述真空还原炉1的加热区炉壳和冷凝区炉壳均为中空结构，所述加热区炉壳和冷凝区炉壳均用于填充冷却液体；所述加热区侧壁设置有位于加热区12底部的加热区进液口125和位于加热区12顶部的加热区出液口126；所述真空还原炉1的冷凝区侧壁设置有位于冷凝区11底部的冷凝区进液口112和位于冷凝区顶部的冷凝区出液口113，所述真空还原炉1与所述压强控制系统2连接。本专利技术反应均在真空炉内进行，无任何废水废气废物排放，环境友好。
[0019]本专利技术还提供了利用上述所述的炼镁设备真空碳热还原炼镁的方法，包括以下步骤：将氧化镁、焦煤和氟化镁混合后，压块，得到混料块；将混料块于保护气氛下置于坩埚121，利用石墨电阻加热器122加热，进行碳热还原反应，得到镁蒸气；所述碳热还原反应的压强为80～120Pa，所述碳热还原反应的温度为1500～1800K；所述碳热还原反应的压强由压强控制系统2控制；所述碳热还原反应的温度由冷却液体和温控系统3控制；镁蒸气通过导管进入冷凝器111，进行冷凝结晶，得到固相镁；冷凝结晶的温度由冷凝区炉壳中冷却液体控制。本专利技术使用焦煤作为还原剂，经济优势明显，使用氟化镁作为炼镁过程中的催化剂，改善了还原体系，提高了反应还原程度
，
进而提高了反应物纯度和还原效率。
[0020]实施例的数据表明：冷凝物中结晶镁的纯度达到93.48％，还原率达89％。
附图说明
[0021]图1是本专利技术提供的炼镁设备的真空还原炉的结构示意图；
[0022]图2是对比例3中冷凝器内冷凝物的SEM与EDS检测图；
[0023]图3是实施例1中冷凝器内冷凝物的SEM与EDS检测图；
[0024]图4是对比例2和3中冷凝产物的XRD检测图。
具体实施方式
[0025]本专利技术提供了一种真空碳热还原炼镁的设备，包括真空还原炉1、压强控制系统2和温控系统3，所述真空还原炉1的炉腔分为上方的冷凝区11和下方的加热区12；
[0026]所述加热区12内设置有坩埚121；设置于所述坩埚121外侧壁的石墨电阻加热器122；设置于所述石墨电阻加热器122外侧壁的保温层123以及设置于所述保温层123外侧壁的保温罩124；
[0027]所述冷凝区11内设置有冷凝器111；所述冷凝器111通过导管和坩埚121连通；
[0028]所述真空还原炉1的加热区炉壳和冷凝区炉壳均为中空结构，所述加热区炉壳和
冷凝区炉壳均用于填充冷却液体；所述加热区侧壁设置有位于加热区12底部的加热区进液口125和位于加热区12顶部的加热区出液口126；所述真空还原炉1的冷凝区侧壁设置有位于冷凝区11底部的冷凝区进液口112和位于冷凝区顶部的冷凝区出液口113；
[0029]所述真空还原炉1与所述压强控制系统2连接。
[0030]如图1所示，在本专利技术中，所述真空还原炉1包括位于真空还原炉1炉腔下方的加热区12。
[0031]在本专利技术中，所述加热区12内设置有坩埚121；所述坩埚121优选为石墨坩埚121。
[0032]在本专利技术中，所述加热区12包括设置于所述坩埚121外侧壁的石墨电阻加热器122；所述石墨电阻加热器本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种真空碳热还原炼镁的设备，包括真空还原炉(1)、压强控制系统(2)和温控系统(3)，其特征在于，所述真空还原炉(1)的炉腔分为上方的冷凝区(11)和下方的加热区(12)；所述加热区(12)内设置有坩埚(121)；设置于所述坩埚(121)外侧壁的石墨电阻加热器(122)；设置于所述石墨电阻加热器(122)外侧壁的保温层(123)以及设置于所述保温层(123)外侧壁的保温罩(124)；所述冷凝区(11)内设置有冷凝器(111)；所述冷凝器(111)通过导管和坩埚(121)连通；所述真空还原炉(1)的加热区炉壳和冷凝区炉壳均为中空结构，所述加热区炉壳和冷凝区炉壳用于填充冷却液体；所述加热区侧壁设置有位于加热区(12)底部的加热区进液口(125)和位于加热区顶部的加热区出液口(126)；所述冷凝区侧壁设置有位于冷凝区(11)底部的冷凝区进液口(112)和位于冷凝区顶部的冷凝区出液口(113)；所述真空还原炉(1)与所述压强控制系统(2)连接。2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述加热区(12)和冷凝区(11)均还设置有测温元件；所述测温元件与温控系统(3)连接。3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述保温层(123)的材料为硬质石墨碳毡。4.根据权利要求1或3所述的设备，其特征在于，所述保温层(123)的厚度为20～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：田阳，吴数吉，杨斌，徐宝强，蒋文龙，李一夫，王飞，邓勇，孔令鑫，马廷壮，余镕，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：