一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法技术

本发明专利技术涉及无机化合物生产技术领域，具体是一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，包括分离段与洗涤段，其中，洗涤段分为多个清洗单元，四级清洗单元的清洗液回用至一级清洗单元进行磷酸铁料浆的清洗，一级清洗单元清洗后产生的废液通过洗水回用装置进行净化，后通过清洗液加热装置进行加温，回用至四级清洗单元进行使用。相比起现有技术，本专利通过设置洗水回用装置、清洗液加温装置，解决了现有技术存在的磷酸铁洗涤过程无法自动连续化稳定运行，产生的废液无法循环使用，造成水资源浪费的技术问题，其次解决传统磷酸铁洗涤过程中使用压滤机作为固液分离装置，需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小的技术问题。且设备处理量小的技术问题。且设备处理量小的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法


[0001]本专利技术涉及无机化合物生产
，具体是一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法。

技术介绍

[0002]自2020年初技术端解决了能量密度低的问题之后，磷酸铁锂电池因具有高安全性、高稳定性、自放电性小、循环寿命长、环保无污染、无记忆效应等突出优点，磷酸铁锂新能源材料发展迅猛。磷酸铁作为磷酸铁锂电池的前驱体，国内和国际市场上需求大。目前主要采用以钛白渣作为铁源、以磷酸作为磷源的磷酸铁工艺制备磷酸铁，无论是用哪种方法合成的磷酸铁都存在通过洗涤的方式去除杂质的问题，其洗涤过程中通常产生大量含硫、磷、氨氮及其他重金属离子的废水，一般每生产1吨磷酸铁将产生40～50吨废水。行业内的洗涤方式如专利技术专利“一种磷酸铁浆料的洗涤方法”(专利号CN201910275134.7)所记载的方式，使用清洗液对压滤机中浆料进行中心洗或侧洗，洗液最终进入水洗槽内回收，在上述的除杂过程中需要大量清洗液进行洗涤，且洗涤后产生的废水大量排放，破坏环境，同时洗涤过程中洗液会夹带大量磷酸铁产品进入污水处理，使磷酸铁生产过程回收率偏低，同时，这种洗涤方法只能分批次对磷酸铁进行洗涤无法实现自动连续化稳定生产，会导致各批次洗涤后的产品质量存在差异，这些问题的存在导致磷酸铁无法规模化投产，这是行业期待解决而一直没有解决的技术难题。
[0003]针对上述问题目前也提出了一些解决办法，如专利技术专利“一种粗制磷酸铁三级逆向洗杂方法”(专利号CN202011324375.5)中记载，粗制磷酸铁渣用纯水和优级纯的盐酸配置成PH1.5
‑
2.0的稀盐酸溶液作为洗液，将粗制磷酸铁制成固液比1：3
‑
5的浆状物后，在搅拌状态下，逆向洗涤三次，将磷酸铁滤饼洗至达到电池级磷酸铁要求后，干燥、粉碎制成电池级磷酸铁。该技术方案采用了最末级洗涤产生的滤液回用至第一次洗涤程序中的方式进行磷酸铁的洗涤，通过连续化洗涤保证多批次磷酸铁洗涤质量保持一致，达到了节约用水的目的，但是，该洗涤方式存在如下缺陷：该方案的说明书中明确记载“第一次洗涤：粗制磷酸铁渣以一定质量比加入第二次洗涤水，搅拌，压滤，并用第二次洗涤水洗涤，滤液和洗液进入废水处理站，滤饼进入第二次洗涤”，同时，该现有技术中使用的用于磷酸铁固渣与滤液分离的装置为压滤机同样无法实现自动连续化稳定生产。由此可知，在该方案中，第一次清洗所产生的废液是直接进入废水处理站回收的，也就是说，在整个洗涤过程中，仅仅是将末级滤液回用至一级洗涤过程中，若将多批含杂质的磷酸铁看做是一批，该方案等同于将一批待除杂的磷酸铁使用大量清洗液进行洗涤，最终将废液排放，而这些废液如果加以循环利用，相比起直接排放，更为节约资源，同时，现有技术中使用的固液分离装置为压滤机，压滤机在磷酸铁料浆固液分离作业中无法实现自动连续化稳定生产，同时需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小。

技术实现思路

[0004]本专利技术意在提供一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，主要用于解决现有技术存在的磷酸铁洗涤过程无法自动连续化稳定运行，产生的废液无法循环使用，造成水资源浪费的技术问题，其次解决传统磷酸铁洗涤过程中使用压滤机作为固液分离装置，需要大量工作人员进行操作和监督，且设备处理量小的技术问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
[0006]一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，包括如下步骤：
[0007]S1：将磷酸铁料浆进行初级固液离心分离，得到温度在70
‑
90℃的母液与磷酸铁固渣；
[0008]S2：将步骤S1中得到的磷酸铁料浆连续进行多级清洗和多级分离，以当前清洗级为N级清洗，当前分离级为N级分离，N级清洗后进行N级分离得到N级洗水和N级磷酸铁固渣，N级磷酸铁固渣与N+2级洗水再浆进行N+1级清洗及N+1级分离，将最末级清洗后分离的最末级磷酸铁固渣排出烘干；
[0009]S3：将一级清洗得到的洗水进入洗水回用装置净化后得到清洗液；
[0010]S4：将步骤S1中得到的母液与步骤S3中得到的清洗液进行热交换，对清洗液进行加热，加热后的清洗液与次末级清洗分离得到的最末级磷酸铁固渣混合，进行最末级清洗。
[0011]优选的，所述步骤S4中加热后的清洗液温度为70℃
‑
80℃。
[0012]优选的，所述步骤S2中，最末级清洗单元分离得到的最末级洗水电导率≤200uS/cm。
[0013]优选的，所述步骤S1中进行初级固液离心分离的磷酸铁料浆固含量为8％
‑
15％。
[0014]优选的，所述步骤S1中进行初级固液离心分离的磷酸铁料浆初始流量为20m3/h。
[0015]优选的，所述步骤S4中最末级清洗使用的清洗液流量与步骤S1中通入磷酸铁料浆流量比为9
‑
15：1。
[0016]优选的，所述步骤S4中最末级清洗使用的清洗液流量与步骤S1中通入磷酸铁料浆流量比为9：1。
[0017]优选的，所述步骤S2中所述的多级清洗与多级分离为四级清洗与四级分离。
[0018]优选的，所述洗水回用装置采用超滤与RO反渗透技术将一级洗水净化为清洗液。
[0019]相比起现有技术，本专利技术的有益效果如下：
[0020](1)现有技术通过三级逆向洗杂方法对磷酸铁进行除杂，达到了节约用水的目的，但是现有技术的清洗液由最末级清洗循环至一级清洗后直接排放至废液槽储存，而本专利的电池级磷酸铁连续化洗涤方法的清洗液由四级清洗单元循环至一级清洗单元后，进入到洗水回用装置中进行净化，净化后可作为四级清洗单元的清洗液使用，相比起现有技术，本专利对磷酸铁料浆进行连续化洗涤，避免了分批次洗涤带来的各批次产品品质存在差异的问题，同时本专利对洗涤的废液进行净化处理，实现了清洗液的循环使用，相比起现有技术的洗涤方式更为节约用水，解决了现有技术存在的磷酸铁洗涤过程中产生的废液无法循环使用，造成水资源浪费的技术问题；
[0021](2)经过生产经验证实，磷酸铁清洗工艺中，使用热清洗液清洗的除杂率高于使用冷清洗液清洗的除杂率，因此，磷酸铁洗涤过程中需使用高温清洗液(70
‑
80℃)进行循环洗涤，因此，当清洗液循环至一级清洗单元，且经过洗水回用装置的处理后，清洗液温度大大
降低，传统的磷酸铁清洗工段加设加热装置对清洗液进行加温，本方案中将母液余热(母液温度在80
‑
90℃)对清洗液进行加温，实现了母液余热再利用，降低整个磷酸铁清洗过程的能耗；
[0022](3)现有技术中对磷酸铁进行三次逆向洗涤，而本专利中对磷酸铁进行四次洗涤，且通过实验证明，多次洗涤使得洗涤效果更可控，且四次洗涤的效果相比起三次洗涤的效果更好；
[0023](4)经过实验，在四次洗涤的基础上，以磷酸铁的通入流量为基准，在通入9倍以上的清洗液进行循环可以使得磷酸铁除杂后满足成品标准(最末级洗水电导率≤200uS/cm)，因此在不耗费更多能源本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电池级磷酸铁连续化洗涤方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：将磷酸铁料浆进行初级固液离心分离，得到温度在70
‑
90℃的母液与磷酸铁固渣；S2：将步骤S1中得到的磷酸铁料浆连续进行多级清洗和多级分离，以当前清洗级为N级清洗，当前分离级为N级分离，N级清洗后进行N级分离得到N级洗水和N级磷酸铁固渣，N级磷酸铁固渣与N+2级洗水再浆进行N+1级清洗及N+1级分离，将最末级清洗后分离的最末级磷酸铁固渣排出烘干；S3：将一级清洗得到的洗水进入洗水回用装置净化后得到清洗液；S4：将步骤S1中得到的母液与步骤S3中得到的清洗液进行热交换，对清洗液进行加热，加热后的清洗液与次末级清洗分离得到的最末级磷酸铁固渣混合，进行最末级清洗。2.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁连续化洗涤方法，其特征在于：所述步骤S4中加热后的清洗液温度为70℃
‑
80℃。3.根据权利要求1所述的电池级磷酸铁连续化洗涤方法，其特征在于：所述步骤S2中，最末级清洗单元分离得到的最末级洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：高俊强，胡伟，王璐，罗圣红，张超，
申请(专利权)人：贵州东华工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：