一种增容剂制备工艺、制品及应用制造技术

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，更具体地，本发明专利技术涉及一种增容剂的制备工艺、制品及应用，本发明专利技术第一方面提供一种增容剂的制备工艺，包括以下步骤：1)将聚酯材料、溶剂加入到三口烧瓶中，加热升温，搅拌，通入氮气，加入反应单体，搅拌后加入引发剂，反应结束后得到产物；(2)产物冷却后，一边搅拌一边加入提取液，真空抽滤，提纯后即得。通过本发明专利技术工艺制备得到的增容剂接枝率高，不仅有利于提高总接枝率，而且应用于丝胶蛋白复合材料中会使得复合材料的力学性能和热学性能得到提升，最大降解温度可达402℃，应用前景广阔。应用前景广阔。应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种增容剂制备工艺、制品及应用


[0001]本专利技术涉及高分子材料
，更具体地，本专利技术涉及一种增容剂的制备工艺、制品及应用

技术介绍

[0002]近些年，传统的石化基塑料正逐渐被称为“绿色材料”的可降解和可重复利用的生物基材料所代替。目前使用最为重要和广阔的可降解聚合物是脂肪族聚酯和蛋白质，比如聚乳酸(PLA)、聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)等等。丝胶蛋白作为一种天然蛋白质，具有良好的水溶性，同时这些基团可以与其他化合物发生交联、共聚等化学反应，使丝胶蛋白有着更广阔的应用前景。但由于PBAT和丝胶蛋白为一个不相容的两相体系，使得共混物多相间的相容性不佳，使得共混后的复合材料在力学、热学等性能上提升不明显，甚至还会造成下降。因此，需要加入增容剂去提高两者的相容性，通过对PBAT和丝胶蛋白改性，提高两者的界面相容性，从而获得性能更好、更稳定的复合材料。但目前现有的增容剂在制备过程中普遍存在接枝率低，、应用于丝胶蛋白复合材料中对力学性能提升较小的问题。

技术实现思路

[0003]为解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种增容剂的制备工艺，至少包括以下步骤：
[0004](1)将聚酯材料、溶剂加入到三口烧瓶中，加热升温，搅拌，通入氮气，加入反应单体，搅拌后加入引发剂，反应结束后得到产物；
[0005](2)产物冷却后，一边搅拌一边加入提取液，真空抽滤，提纯后即得。
[0006]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述聚酯材料选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚羟基烷酸酯、聚琥珀酸丁二醇酯、聚己二酸琥珀酸丁二醇酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或几种。
[0007]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述溶剂选自二甲苯、甲苯、十氢萘中的一种或几种。
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述聚酯材料的加入量为15～25g，所述溶剂加入量为180～220mL。
[0009]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述加热升温到75～105℃，反应时间为2～6h。
[0010]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述反应单体选自顺丁烯二酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、乙烯基甲氧基硅烷、乙烯基乙氧基硅烷、N
‑
乙烯基吡咯烷酮、2
‑
乙烯基吡啶、丙烯腈、顺丁烯二酸二丁酯中的一种或几种。
[0011]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述反应单体加入量占聚酯材料的质量百分比为10～50％。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述引发剂加入量占聚酯材料的质量百分比为0.5～3％。
[0013]本专利技术的第二个方面提供了一种增容剂，采用上述制备工艺制备得到。
[0014]本专利技术的第三个方面提供了一种所述增容剂在制备丝胶蛋白复合材料中的应用。
[0015]有益效果：本专利技术提供了一种增容剂的制备工艺、制品及应用，通过本专利技术工艺制备得到的增容剂不仅有利于提高总接枝率，而且应用于丝胶蛋白复合材料中会使得复合材料的力学性能和热学性能得到提升，最大降解温度可达402℃，应用前景广阔。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本专利技术所述实施例3～4的增容剂及PBAT的(a)红外谱图和(b)差谱；
[0018]图2为本专利技术所述实施例7、实施例10～11制备得到的丝胶蛋白复合材料及对照例的断裂面SEM图。
具体实施方式
[0019]参选以下本专利技术的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本专利技术的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本专利技术所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
[0020]本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
[0021]当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
[0022]此外，本专利技术要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
[0023]为解决上述技术问题，本专利技术的第一个方面提供了一种增容剂的制备工艺，包括以下步骤：
[0024](1)将聚酯材料、溶剂加入到三口烧瓶中，加热升温，搅拌，通入氮气，加入反应单体，搅拌后加入引发剂，反应结束后得到产物；
[0025](2)产物冷却后，一边搅拌一边加入提取液，真空抽滤，提纯后即得。
[0026]在一种实施方式中，所述聚酯材料选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚羟基烷酸酯、聚琥珀酸丁二醇酯、聚己二酸琥珀酸丁二醇酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或几种。优
选的，所述聚酯材料为聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯，缩写简称PBAT，是己二酸丁二醇酯和对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物，兼具PBA和PBT的特性，结构中含有长链脂肪链段，易于发生分子间的旋转和滑移，使其具有良好的柔韧性，同时还含有刚性大苯环结构，是一种新型的“刚柔并济”材料，能满足多种功能材料的性能要求，购买自新疆蓝山屯河聚酯有限公司。
[0027]在一种实施方式中，所述溶剂选自二甲苯、甲苯、十氢萘中的一种或几种。优选的，所述溶剂为二甲苯。
[0028]在一种实施方式中，所述聚酯材料的加入量为15～25g，所述溶剂加入量为180～220mL。优选的，所述聚酯材料的加入量为20g，所述溶剂加入量为200mL。
[0029]在一种实施方式中，所述加热升温到75～105℃，反应时间为2～6h。优选的，所述加热升温到90～100℃，反应时间为3～5h。更优选的，所述加热升温到95℃，反应时间为4h。申请人发现反应温度和时间对产物的接枝率影响很大，当反应温度太高时，可能是由于引发剂热分解产生初级自由基的速度加快，使得PBAT大分子自由基浓度很高，在与反应单体发生反应的同时还会自聚，降低了引发剂的利用效率。当温度太低时，引本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种增容剂的制备工艺，其特征在于，至少包括以下步骤：(1)将聚酯材料、溶剂加入到三口烧瓶中，加热升温，搅拌，通入氮气，加入反应单体，搅拌后加入引发剂，反应结束后得到产物；(2)产物冷却后，一边搅拌一边加入提取液，真空抽滤，提纯后即得。2.根据权利要求1所述的一种增容剂的制备工艺，其特征在于，所述聚酯材料选自聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯、聚羟基烷酸酯、聚琥珀酸丁二醇酯、聚己二酸琥珀酸丁二醇酯、乙烯丙烯酸甲酯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种增容剂的制备工艺，其特征在于，所述溶剂选自二甲苯、甲苯、十氢萘中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的一种增容剂的制备工艺，其特征在于，所述聚酯材料的加入量为15～25g，所述溶剂加入量为180～220mL。5.根据权利要求1所述的一种增容剂的制备工艺，其特征在于，所述加热升...

【专利技术属性】
技术研发人员：殷英，沈一峰，周青，张金珍，雷斌，林平，
申请(专利权)人：浙江理工大学绍兴柯桥研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：