一种偏钨酸铵的制备方法技术

一种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵的方法，以仲钨酸铵为原料，经过浸出步骤和浓缩步骤得到偏钨酸铵产品，其特征在于，对偏钨酸铵原料直接实施浸出步骤；并且在浓缩步骤之后，通过喷雾干燥步骤，而得到偏钨酸铵产品。该方法进一步包括：湿仲钨酸铵浸出、稀偏钨酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤。与现有技术相比，本发明专利技术方法省略了焙烧过程，不必用回转炉设备，减少固定投资，降低了生产成本。本方法制备的偏钨酸铵产品流动性好，溶解性好，纯度高，克服了现有技术偏钨酸铵产品溶解度低的不足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵的方法，特别是涉及 一种制备低含量高溶解度偏钨酸铵产品的方法。本专利技术中术语"低含量"是指偏钨酸铵中氧化钨含量为82~85%，"高 溶解度"是指偏钨酸铵产品溶解度〉300g/mL。
技术介绍
偏鴒酸铵是重要的含鴒化合物，主要用于石油裂化、有机合成、硝化 反应等作催化剂。随着石油炼制、石油化工等行业的迅速发展，偏鸽酸铵 用量增长较快。现有技术中以仲钨酸铵为原料采用结晶法制备偏钨酸铵的 方法，投资多，成本高，能耗高，且所得产品质量不稳定，特别是溶解性 能较差，尤其是低含量的偏鴒酸铵产品，而较低溶解度的偏鴒酸铵产品不 能满足生产含鴒催化剂的需要。
技术实现思路
为克服现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种偏钨酸铵的制备方 法，其由仲钨酸铵生产偏钨酸铵产品，其流程短，设备投资少。本专利技术的另外一个目的在于提供一种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸 铵的方法，其偏鵠酸铵产品溶解度高，产品质量稳定。本专利技术的另外一个目的在于提供一种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸 铵的方法，其能耗低，效益好。本专利技术采用的技术方案是以仲钨酸铵为原料经过湿仲钨酸铵浸出、稀 偏鵠酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤 制备偏鴒酸铵。本专利技术制备方法如下A. 湿仲鴒酸铵浸出以湿仲鴒酸铵(含水量5 ~ 10% )为原料与稀硝 酸(HN03)混和，制备稀偏鴒酸铵溶液。化学反应如下5(NH4)2012W03'5H20+4HN03 = (NH4)6H2W1204()'6H20+4NH4N03B. 稀偏鵠酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液步骤A制备的稀偏钨酸铵 溶液经过多次静置陈化、过滤、加温浓缩再过滤，制备浓偏钨酸铵溶液。C. 浓偏鴒酸铵溶液喷雾干燥步骤B制备的浓偏钨酸铵溶液喷雾干 燥，使料液迅速干燥成粉状。根据本专利技术的制备方法，在湿仲钨酸铵浸出步骤中，将湿仲钨酸铵直 接与硝晚良应制备稀偏鴒酸铵溶液，与现有技术相比省略了焙烧过程，不 必用回转炉设备，减少固定投资，每吨产品可节约电120度，实收率可提 高3%，降低了生产成本。根据本专利技术的制备方法，在浓偏鴒酸铵溶液喷雾干燥步骤中，控制干燥条件(例如进风温度、出风温度和给料速度)，使浓偏鴒酸铵溶液迅 速千燥成粉状，速度快、效率高，偏鵠酸铵产品的流动性好，溶解性好， 纯度高。根据本专利技术方法制备的偏钨酸铵产品克服了现有技术制备偏钨酸 铵溶解度低的不足。根据本专利技术，原料为湿的新鲜仲钨酸铵产品，投料方式为緩慢连续投 料，克服了仲钨酸铵溶解度不高的问题，可以制得氧化钨含量较高的偏钨 酸铵溶液，从而达到省略焙烧工序的目的，同时采用湿仲钨酸铵产品为原 料，省去了仲鵠酸铵产品的烘千和包装等工序，达到节能降耗和降低成本 的目的。根据本专利技术，采用1:3稀硝酸做浸出剂，克服了采用^Mf酸做浸出剂时容 易造成局部过酸而形成鴒酸的缺点，产品转化率高，结晶产品溶解性能好。附图说明图1A是现有技术的以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵的工艺流程图； 图1B是如图1A所示工艺流程图的简略图； 图2A是根据本专利技术的制备高溶解度偏钨酸铵产品的工艺流程图； 图2B是如图2A所示工艺流程图的简略图。具体实施例下面结合实施例对本专利技术做进一步描述。A. 湿仲鴒酸铵浸出反应釜中加入纯水(电导率^10us/cm),预热至 沸腾；将湿仲鴒酸铵以150 ~ 200Kg/h速度緩慢 加入纯水中，同时搅拌；在加入湿仲鴒酸铵的同时，緩慢加入1:3稀硝酸(HN03 )，控制溶液pH值在3 ~ 5;当溶液W03含量达到150g/l时，停 止上述过程，沸腾搅拌半小时后，放料通过吸滤器自然过滤，制备稀偏钨 酸铵溶液。B. 稀偏鵠酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液步骤A制备的稀偏钨酸铵 溶液静置陈化4小时后，通过一级自然过滤，制得滤液l;将上述滤液1 多次泵入反应釜加温浓缩，每次泵入滤液1要用稀1:5氨水(NH3'H20) 调整溶液pH值3 ~ 4;当溶液比重达到2时，停止泵入滤液1,冷却1小 时后，放料通过吸滤器进行二级自然过滤，得到滤液2;将上述滤液2泵 入澄清槽，静置陈化8小时后，放料通过吸滤器进行三级自然过滤，制备 浓偏鵠酸铵溶液。C. 浓偏鴒酸铵溶液喷雾干燥将步骤B制备的浓偏钨酸铵溶液采用 国内生产的先进高速离心喷雾干燥设备或通过喷淋雾化干燥设备干燥制 备偏鴒酸铵粉末产品。喷雾干燥条件为控制进风温度220 280。C，出风 温度110 ~ 160 。C,给料速度300 ~ 400kg/h。权利要求1.，其以仲钨酸铵为原料，经过浸出步骤和浓缩步骤得到偏钨酸铵产品，其特征在于，对偏钨酸铵原料直接实施浸出步骤；并且在浓缩步骤之后，通过喷雾干燥步骤，而得到偏钨酸铵产品。2. 根据权利要求l所述的方法，其特征在于，该方法包括A. 湿仲鵠酸铵浸出将湿仲钨酸铵緩慢加入带有搅拌的纯水中同时 緩慢加入1:1 ~ 1:4硝酸(HN03 )溶液，控制溶液pH值在3 ~ 5，发生如 下反应5(NH4)20.12W035H20+4HN03 = (NH4)6H2W12O40.6H2O+4NH4NO3 当溶液\￥03含量达到130 160g/l时，妹腾搅拌20分钟以上，过滤， 得到稀偏鵠酸铵溶液；B. 稀偏鵠酸铵溶液转化为浓偏鴒酸溶液:步骤A制备的稀偏钨酸铵溶 液静置陈化2 6小时，通过一级过滤，制得滤液l;将上述滤液l多次泵 入反应釜加温浓缩，每次泵入滤液1要用1:4 1:6氨水(NH3*H20)调整 溶液pH值3 4;当溶液比重达到1.8-2.2时，停止泵入滤液l,冷却1 4 小时，进行二级过滤，得到滤液2;将上述滤液2泵入澄清槽，静置陈化 5~12小时后，放料通过吸滤器进行三级过滤，制备浓偏钨酸铵溶液；C. 浓偏鵠酸铵溶液喷雾干燥将步骤B制备的浓偏鵠酸铵溶液采用 国内生产的先进高速离心喷雾干燥设备或通过喷淋雾化干燥设备干燥制 备偏鴒酸铵粉末产品。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述湿仲鴒酸铵为含水 量为5~10%的新结晶的湿仲钨酸铵产品。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，湿仲鸽酸铵加入方式为 緩慢连续加入。5. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浓偏鴒酸铵溶液喷 雾干燥步骤中，干燥条件为进风温度220-280。C，出风温度110 160'C， 给料速度300~400kg/h。6. 如权利要求5所述的方法，其特征在于所述浓偏钨酸铵溶液喷雾 千燥步骤中采用高速离心喷雾干燥"&备。7. 如权利要求5所述的方法，其特征在于所述浓偏钨酸铵溶液喷雾 干燥步骤中采用喷淋雾化设备。全文摘要一种以仲钨酸铵为原料制备偏钨酸铵的方法，以仲钨酸铵为原料，经过浸出步骤和浓缩步骤得到偏钨酸铵产品，其特征在于，对偏钨酸铵原料直接实施浸出步骤；并且在浓缩步骤之后，通过喷雾干燥步骤，而得到偏钨酸铵产品。该方法进一步包括湿仲钨酸铵浸出、稀偏钨酸铵溶液转化为浓偏钨酸溶液、和浓偏钨酸铵溶液喷雾干燥三个步骤。与现有技术相比，本专利技术方法省略了焙烧过程，不必用回转炉设备，减少固定投资，降低了生产成本。本方法制备的偏钨酸铵产品流动性好，溶解性好，纯度高，克服了现有技术偏钨酸铵产品溶解度低的不足。文档编号C01G41/00GK101618893SQ2009100本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种偏钨酸铵的制备方法，其以仲钨酸铵为原料，经过浸出步骤和浓缩步骤得到偏钨酸铵产品，其特征在于，　对偏钨酸铵原料直接实施浸出步骤；并且　在浓缩步骤之后，通过喷雾干燥步骤，而得到偏钨酸铵产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：罗章青，
申请(专利权)人：江西稀有稀土金属钨业集团有限公司，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]