本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，且公开了一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法，将双酚A、乙胺混合，通入氮气，搅拌匀速滴加甲醛，加入乙酸、盐酸混合液，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂，再加入环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液，减压共沸脱水，滴加氨水，搅拌，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，静置分层除盐水，水洗，减压脱水，得到低粘树脂，加入无水乙醇中，搅拌，再加入到去离子水中，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。得到树脂水溶胶。
【技术实现步骤摘要】
一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法
[0001]本专利技术涉及高分子材料
，具体为一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法。
技术介绍
[0002]树脂是一种在常温下呈固态或液态的有机物，一般不溶于水，溶于有机溶剂。按来源可分为天然树脂和合成树脂，按性质可分为热固性树脂和热塑性树脂。如论文《玉米淀粉接枝丙烯酸制备高吸水性树脂》中报道了一种高吸水性树脂的制备方法，玉米淀粉接枝丙烯酸，红外光谱检测其具有纯接枝共聚物及接枝侧链，制得的树脂吸水率高、凝胶强度好。但其强度高，因此制成水溶胶形态不稳定，且粘度高。
[0003]水溶胶是一种以水作为分散介质，介于乳液和溶液之间的中间状态交替分散液。如论文《碱溶性树脂复合丙烯酸酯乳液的性能研究》中报道了一种碱溶性树脂乳液的制备，通过乳化剂将树脂碱溶的溶液乳化，所制得的一种溶胶。利用乳化剂制得的溶胶是浑浊的状态，运用范围限制了。
技术实现思路
[0004](一)解决的技术问题
[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法，优化了树脂水溶胶的制备流程，明显降低了树脂水溶胶的粘度。
[0006](二)技术方案
[0007]一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法如下：
[0008](1)将双酚A、乙胺混合，通入氮气，40
‑
60℃，搅拌匀速滴加甲醛，30
‑
90min后，加入乙酸、盐酸混合液，回流，降温20
‑
30℃，水洗6
‑
12次，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；
[0009](2)向粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液，80
‑
90℃，反应3
‑
8h，其间减压共沸脱水，降温到50
‑
60℃，滴加氨水，搅拌30
‑
60min，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应2
‑
6h，静置分层除盐水，水洗6
‑
12次，减压脱水，得到低粘树脂；
[0010](3)将低粘树脂加入无水乙醇中，搅拌10
‑
30min，再加入到去离子水中，搅拌，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。
[0011]优选的，所述步骤(1)中双酚A、乙胺、甲醛的摩尔比为0.5
‑
1.5:0.5
‑
0.9:1。
[0012]优选的，所述步骤(1)中回流条件为60
‑
80℃、3
‑
6h。
[0013]优选的，所述步骤(2)中双酚A酚醛胺基树脂、环氧氯丙烷的摩尔比为1:6
‑
10。
[0014]优选的，所述步骤(3)中氨水浓度为30
‑
50％。
[0015]优选的，所述步骤(3)中苯溶剂为苯、甲苯、二甲苯、混合芳烃中的一种。
[0016]优选的，所述步骤(4)中树脂、无水乙醇的重量比为1:10
‑
30。
[0017]优选的，所述步骤(4)中搅拌条件为6000
‑
8000rpm、10
‑
30min。
[0018](三)有益的技术效果
[0019]将双酚A、乙胺混合，通入氮气，搅拌匀速滴加甲醛，加入乙酸、盐酸混合液，回流，水洗，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；向粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液，其间减压共沸脱水，滴加氨水，搅拌，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应，静置分层除盐水，水洗，减压脱水，得到低粘树脂；将低粘树脂加入无水乙醇中，搅拌，再加入到去离子水中，搅拌，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。
[0020]本专利技术由双酚A、乙胺改性酚醛树脂，再进行酚醛环氧树脂的制备。双酚A改性对树脂，会对酚醛胺基树脂的聚合度有所降低，最终的成品酚醛环氧树脂水溶胶的粘性也会大大降低，同时，通过控制双酚A、乙胺、甲醛的用料比，对产物的聚合度剂产物中游离酚的含量有所降低。本产品的粘度在8000
‑
10000MPa/20℃，环氧值在0.55
‑
0.57之间。此方法制成的树脂水溶胶时粘度更低，形态更稳定。
具体实施方式
[0021]实施例1
[0022](1)将0.5mol双酚A、0.5mol乙胺混合，通入氮气，40℃，搅拌匀速滴加1mol甲醛，30min后，加入乙酸、盐酸混合液，60℃回流3h，降温20
‑
30℃，水洗6次，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；
[0023](2)向0.5mol粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入3mol环氧氯丙烷、1mol氢氧化钠溶液，80℃，反应3h，其间减压共沸脱水，降温到50℃，滴加30％氨水，搅拌30min，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应2h，静置分层除盐水，水洗6次，减压脱水，得到低粘树脂；
[0024](3)将10g低粘树脂加入100g无水乙醇中，搅拌10min，再加入到去离子水中，6000rpm搅拌10min，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。
[0025]实施例2
[0026](1)将1.5mol双酚A、0.9mol乙胺混合，通入氮气，60℃，搅拌匀速滴加1.5mol甲醛，90min后，加入乙酸、盐酸混合液，80℃回流6h，降温30℃，水洗12次，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；
[0027](2)向1mol粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入10mol环氧氯丙烷、3mol氢氧化钠溶液，90℃，反应8h，其间减压共沸脱水，降温到60℃，滴加50％氨水，搅拌60min，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应6h，静置分层除盐水，水洗12次，减压脱水，得到低粘树脂；
[0028](3)将20g低粘树脂加入180g无水乙醇中，搅拌30min，再加入到去离子水中，8000rpm搅拌30min，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。
[0029]实施例3
[0030](1)将1mol双酚A、0.6mol乙胺混合，通入氮气，50℃，搅拌匀速滴加1.2mol甲醛，60min后，加入乙酸、盐酸混合液，65℃回流4h，降温22℃，水洗8次，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；
[0031](2)向0.6mol粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入5mol环氧氯丙烷、2mol氢氧化钠溶液，85℃，反应4h，其间减压共沸脱水，降温到52℃，滴加40％氨水，搅拌40min，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应3h，静置分层除盐水，水洗10次，减压脱水，得到低粘树脂；
[0032](3)将12g低粘树脂加入150g无水乙醇中，搅拌20min，再加入到去离子水中，7000rpm搅拌15min，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：(1)将双酚A、乙胺混合，通入氮气，40
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60℃，搅拌匀速滴加甲醛，30
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90min后，加入乙酸、盐酸混合液，回流，降温20
‑
30℃，水洗6
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12次，减压脱水，得到粘稠双酚A酚醛胺基树脂；(2)向粘稠双酚A酚醛胺基树脂中加入环氧氯丙烷、氢氧化钠溶液，80
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90℃，反应3
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8h，其间减压共沸脱水，降温到50
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60℃，滴加氨水，搅拌30
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60min，静置分层除盐水，减压回收环氧氯丙烷，加入苯溶剂、氨水，反应2
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6h，静置分层除盐水，水洗6
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12次，减压脱水，得到低粘树脂；(3)将低粘树脂加入无水乙醇中，搅拌10
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30min，再加入到去离子水中，搅拌，蒸馏去除乙醇，浓缩，得到树脂水溶胶。2.根据权利要求1所述的一种新型低粘度树脂水溶胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中双酚A、乙胺、甲醛的摩尔比...
【专利技术属性】
技术研发人员：王中行，王净淳，王宜亮，
申请(专利权)人：淄博金藏新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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