利用离子迁移谱（ＩＭＳ）技术检测食品或饲料中三聚氰胺的方法技术

一种食品或饲料中的三聚氰胺的检测方法，包括下列步骤：制备食品或饲料的待检样品；将待检样品施加到采样纸上，导入到离子迁移谱仪的检测入口中；获得待检样品的离子迁移谱图；通过检测谱图上待测物质特征峰及其到达时间，并将其与标准物质库进行匹配，以确定待检样品中是否存在三聚氰胺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用离子迁移谱(IMS)技术检测三聚氰胺的方法，特别适用于对 食品或饲料中所含三聚氰胺的测试。
技术介绍
三聚氰胺简称三胺，学名三氨三嗪，别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。三聚氰胺是一 种用途广泛的具有均勻结构的有机化工中间体，最主要的用途是作为生产三聚氰胺_甲醛 树脂的原料。德国化学家李比希在1834年最早合成三聚氰胺，它是尿素生产过程中的副产 物。在早期的毒理学研究中，三聚氰胺被认为毒性轻微。在大鼠实验中，三聚氰胺的半 数致死量为3克/公斤，试验表明，将大剂量的三聚氰胺喂给大鼠、兔和狗后，没有观察到明 显的中毒现象；但动物长期摄入三聚氰胺会造成生殖、泌尿系统的损害，膀胱、肾部结石，并 可进一步诱发膀胱癌。2007年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，美国食品药品管理局 调查显示在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究 人员发现，回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在，为毒性 轻微的结论画上问号。由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，我国现行的蛋白质检验方法按《食品中蛋 白质的测定方法》中描述的凯氏定氮法进行，该方法根据蛋白质是含氮的有机化合物，通过 测定食品中氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺(含氮量66%) 与蛋白质(平均含氮量16% )相比含有更高比例的氮原子，某些不法厂商利用这一特点， 在产品中添加三聚氰胺，造成其表观蛋白质含量较高的假象。三聚氰胺被广泛的添加到淀 粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要添加三聚氰胺，以保 证他们产品的检测安全。最近在我国爆发的“三鹿奶粉事件”为我们的食品安全敲响了警 钟，同时也在分析领域掀起了三聚氰胺检测方法开发的热潮。目前国际通用的检测食品或饲料中三聚氰胺的方法集中在高效液相色谱法、液相 色谱_质谱法和气相色谱_质谱法。这些方法需要昂贵的仪器设备，为获得准确可靠的分 析结果，要求复杂严格的样品前处理方法和操作规程，不适于实验室环境之外的现场检测。 此外，所用的仪器并不直接显示测量数据，对数据结果的分析需要具备一定的技术背景和 深入的正规训练，因此需配备较高水平的专业技术人员。离子迁移谱(IMS)技术作为一种痕量探测技术起源于二十世纪六十年代，早期的 专利(例如US 3699333和4777363)对这一技术进行了详尽的描述。利用离子迁移原理进 行快速痕量分析的仪器称为离子迁移谱仪，其核心部件是离子迁移管，其通常采用的载气 是环境大气即常压空气。经过不同的进样方式，可以使采集到的被测物质分子以气态形式 随着空气进入离子迁移管，在离子迁移管的离化区，空气分子被电离并形成离子团，待测物质分子与这些离子团相互作用形成新的分子离子团。当离子门打开时，这些分子离子团在 电场的作用下进入迁移区并继续在电场的作用下迁移前进。在迁移区中，分子离子团的迁 移速度与其荷质比相关，因此不同的分子离子团到达位于迁移区末端的检测器的时间各不 相同，通过检测来自检测器的微弱电流及其到达时间，并将其与标准物质库进行匹配，就可 以判断出物质的种类。在过去的20多年里，西方国家对IMS技术开展了大量的研究工作，特别是针对在 毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测等领域的应用研究，取得了长足的进展，同时也拓展 到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等领域，并对相关应用申请了大量专利， 如大气中有害物质检测和天气评估、快速预警火灾险情、在线控制纸浆蒸煮过程、鸟类胚胎 的性别测定等。在食品监测领域，现有专利包括对屠宰线上动物体所带的不适气味如野猪 的膻味进行监测及确定食品消费的条件和适宜性等，尚无涉及对食品或饲料中所添加的三 聚氰胺进行检测的专利。相应地，有必要提供一种低成本、快速、简便地检测食品或饲料中的三聚氰胺的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的问题和缺陷的至少一个方面。本专利技术所解决的技术问题之一是提供一种快速检测三聚氰胺的方法，可以解决目 前三聚氰胺测试需要昂贵的设备，专业要求高和样品前处理麻烦，测试耗时长等问题，为现 场快速检测提供可能。根据本专利技术的检测食品或饲料中的三聚氰胺的检测方法，包括下列步骤制备食 品或饲料的待检样品；将待检样品施加到采样纸上，导入到IMS仪的检测入口中；获得待检 样品的离子迁移谱图；通过检测谱图上待测物质特征峰及其到达时间，并将其与标准物质 库进行匹配，以确定待检样品中是否存在三聚氰胺。优选的，制备待检样品的步骤包括使待检样品与采样试纸进行接触以直接将痕 量待检样品转移到采样试纸上。优选的，制备待检样品的步骤包括取食品或饲料的待检样品粉末5g ；加入按一 定体积比例混合的甲醇和水的混合物IOml或加入按一定体积比例混合的乙腈和水的混合 物IOml ；强力振摇预定时间，取上清液；按照一定的体积比例加入等量的丙酮，摇勻，静止 后分层；取上清液5ul点在采样纸上，晾干后，插入IMS仪进样口测试。在所述甲醇或乙腈和水的混合物中，甲醇或乙腈和水的混合体积比例在 9:1-1: 4 之间。优选的，在所述甲醇和水的混合物中，甲醇和水的混合比例是1 1;在所述乙腈 和水的混合物中，乙腈和水的混合比例是1 1。在所述丙酮和所述上清液的混合物中，丙酮和上清液混合体积比例在4 1-1 4 之间。优选的，在所述丙酮和所述上清液的混合物中，丙酮和上清液混合体积比例是1 Io此外，根据本专利技术的检测方法，当检出三聚氰胺时，IMS仪会自动报警。根据本专利技术所采用的检测方法可以达到如下有益效果采用IMS方法检测三聚氰胺，具有检测成本低、样品制备方便、速度极快等优点。附图说明本专利技术的这些和/或其他方面和优点从下面结合附图对优选实施例的描述中将 变得明显和容易理解，其中图1是显示离子迁移谱仪的基本结构的方框图；图2是显示迁移管的基本结构的示意图；图3是三聚氰胺化学结构式；图4是根据本专利技术中使用的IMS的结构示意图；图5是根据本专利技术的具体实施方式的利用IMS检测食品或饲料中三聚氰胺的方法 的流程图；图6是通过IMS检测的三聚氰胺纯品图；图7是通过IMS检测的不含三聚氰胺奶粉的样品图；以及图8是通过IMS检测的含三聚氰胺奶粉的样品图。具体实施例方式下面将参照附图详细描述本专利技术的实施例，其中相同的标号对应相同的元件。但 是，本专利技术可能有很多不同的实施方案，不能解释为将本专利技术限定在所述的实施例；而只是 通过提供本专利技术的实施例，使本公开内容全面而完整，并向本领域技术人员完全的传达本 专利技术的概念。图1是一个离子迁移谱仪基本系统，它主要由迁移管10和外围的控制电路及设备 组成。迁移管10是离子形成和漂移的场所，也是IMS中最重要的组成部分，外围的控制电路 和设备提供了 IMS工作的环境和条件，对整个工作过程进行控制以及进行信号探测和数据 处理。通过高压电源11向迁移管10施加高压电源，通过样品制备系统20向迁移管10提 供检测样品。可以通过温度控制器12对迁移管10的温度进行控制，利用离子门控制器13 对迁移管10中的离子门进行控制。进一步地，离子迁移谱仪基本系统还包括迁移气体制备 系统30 ；以及信号放大系统40对迁移管10输出的信号进行放大，放大的信号输本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种检测食品或饲料中的三聚氰胺的检测方法，包括下列步骤：制备食品或饲料的待检样品；将待检样品施加到采样纸上，导入到离子迁移谱仪的检测入口中；获得待检样品的离子迁移谱图；通过检测谱图上待测物质特征峰及其到达时间，并将其与标准物质库进行匹配，以确定待检样品中是否存在三聚氰胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李徽，许海燕，张仲夏，
申请(专利权)人：同方威视技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]