本发明专利技术涉及一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。本发明专利技术的方法，使用单一无机酸，以酸洗溶解钼酸盐的方式达到控制钼酸盐溶解和结晶过程，实现制备十二钼酸铵目的，降低了工艺设备要求，优化了过程操作，提高了产率，废液实现了循环使用以及降低了产品加工成本。本发明专利技术的方法简单，易于工业化生产，降低了设备材质要求，提高了十二钼酸铵产率，实现了废液循环利用，降低了产品生产成本。本发明专利技术制备的十二钼酸铵具有结晶度高，晶体形貌好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
十二钼酸铵是一种新型钼酸盐，具有Keggin型结构，与二钼酸铵、四钼酸铵、七钼酸铵 相比具有晶体纯度高，杂质含量低，晶体呈规则的六棱柱状，适于制备高纯钼粉和碳化钼、 氮化钼催化剂。现有制备十二钼酸铵工艺采用二钼酸铵和七钼酸铵、或二钼酸铵和钼酸钠作原料，王水 完全溶解钼酸盐制备成前驱体，而后加入硝酸析出十二钼酸铵。王水制备十二钼酸铵工艺存 在设备材质要求苛刻，参数难控制，废液中钼残留高，产率低，废液中阴离子处理困难等问 题。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种对设备低、参数易控，废液 中钼残留低，产率高，废液中阴离子易处理的制备十二钼酸铵的方法。 本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的。，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行 溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。本专利技术的，其特征在于所述的单一无机酸为硝酸、硫酸或盐 酸中的一种。本专利技术的，其特征在于所述的单一无机酸溶液的氢离子摩尔 浓度为3. 5-8. 5 mol/L。本专利技术的，其特征在于所述的采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解过程的钼酸铵原料和无机酸溶液质量比为l:4-i:2。本专利技术的，其特征在于所述的采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解的反应温度为75-90'C，反应时间为45-90 min。本专利技术的方法，使用单一无机酸，以酸洗、溶解钼酸盐的方式达到控制钼酸盐溶解和结 晶过程，实现制备十二钼酸铵目的，降低了工艺设备要求，优化了过程操作，提高了产率， 废液实现了循环使用以及降低了产品加工成本。本专利技术的方法简单，易于工业化生产，降低 了设备材质要求，提高了十二钼酸铵产率，实现了废液循环利用，降低了产品生产成本。本专利技术制备的十二钼酸铵具有结晶度高，晶体形貌好。 附图说明图1是本发方法的工艺流程简图2是制备十二钼酸铵的扫描电镜图，由图知其晶体形貌呈六棱柱状；图3是制备十二钼酸铵的XRD衍射谱图，其谱图衍射峰位置与文献上十二钼酸铵衍射峰位置相吻合，由此可知合成的样品为十二钼酸铵。具体实施例方式，其生产过程的步骤包括(1) 首先配制氢离子摩尔浓度为3. 5-8. 5 mol/L的无机酸溶液，在搅拌条件下进行加热；(2) 在75-9(TC温度下加入钼酸铵，并且在此温度下保温45-90分钟；(3) 停止搅拌，待反应液冷却后，过滤，洗涤，干燥即得产品。(4) 反应液冷却，晶体析出，过滤，洗涤，100'C左右环境内干燥，即得十二钼酸铵产<formula>formula see original document page 4</formula>操作时，反应物用量无机酸(硝酸、硫酸、盐酸)产生的氢离子浓度为3.5摩尔 8.5摩尔 钼酸铵与酸性溶液质量比为1 : 4~1 : 2。 反应条件保温时间45~90分钟。温度75~90°C。冷却、洗漆、干燥条件冷却温度20~25°C。冷却时间6~12h。 洗涤用剂工业纯水。工业纯水用量反应液体积的一半左右。 洗涤次数2~3。 干燥温度IOO'C。 干燥时间6~8h。 实施例1分别取240ml工业纯水和160ml试剂硝酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开 启加热装置加热硝酸溶液至75'C时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至 室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内 进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵，其晶体形貌和XRD衍射图见附图分别见附图2、 3。 实施例2分别取174ml工业纯水和226ml试剂盐酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开启加 热装置加热盐酸溶液至75。C时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至室温 (20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内进行 脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。 实施例3分别取332ml工业纯水和68ml试剂硫酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开启 加热装置加热硫酸溶液至75'C时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至室 温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IOO'C烘箱内进 行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。实施例4分别取240ml工业纯水和160ml试剂硝酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开 启加热装置加热硝酸溶液至75'C时，向溶液中加入二钼酸铵115g,保温l小时，自然冷却至 室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内 迸行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。实施例5分别取240ml工业纯水和160ml试剂硝酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开 启加热装置加热硝酸溶液至75t:时，向溶液中加入七钼酸铵115g，保温l小时，自然冷却至 室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内 进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。实施例6分别取240ml工业纯水和160ml试剂硝酸注入三口烧瓶内，开启搅拌装置进行搅拌，开 启加热装置加热硝酸溶液至75'C时，向溶液中加入八钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至 室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内 进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。实施例7取380ml实施例1的固液分离后的酸性废液注入三口烧瓶内，取20ml试剂硝酸调节废液 的酸性，开启搅拌装置进行搅拌，开启加热装置加热硝酸溶液至75'C时，向溶液中加入四钼 酸铵115g,保温l小时，自然冷却至室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三 次洗涤滤饼，滤饼放在100'C烘箱内进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。实施例8取375ml实施例7的固液分离后的酸性废液注入三口烧瓶内，取25ml试剂硝酸调节废液 的酸性，开启搅拌装置进行搅拌，开启加热装置加热硝酸溶液至75'C时，向溶液中加入四钼酸铵115g，保温1小时，自然冷却至室温(20°C)后进行真空抽滤，取150ml工业纯水分三 次洗涤滤饼，滤饼放在IO(TC烘箱内进行脱水，烘干样品即为十二钼酸铵。权利要求1.，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的单一无机酸为 硝酸、硫酸或盐酸中的一种。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的单一无机酸溶 液的氢离子摩尔浓度为3. 5-8. 5 mol/L。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的采用单一无机 酸溶液将钼酸铵进行溶解过程的钼酸铵原料和无机酸溶液质量比为1:4-1:2。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的采用单一无机 酸溶液将钼酸铵进行溶解的反应温度为75-90°C，反应时间为45-90 ndn。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。本专利技术的方法，使用单一无机酸，以酸洗溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备十二钼酸铵的方法，其特征在于其生产过程采用单一无机酸溶液将钼酸铵进行溶解，然后降温析晶出十二钼酸铵，分离得到十二钼酸铵产品，分离母液循环使用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：厉学武，唐丽霞，武洲，李晶，郭军刚，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：87[]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。