一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法技术

本发明专利技术属于色谱分析技术领域，具体公开了一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法。本发明专利技术通过设置特定的色谱工作参数，并通过热导检测器和氢火焰离子化检测器并联的方式对标准混合气进行检测，完成标准曲线的绘制，再将一氧化碳同位素产品导入色谱装置，采集检测器的检测数据，得到分析色谱图，根据与标准混合气体的保留时间对比，进行定性分析，然后根据标准曲线得到组分含量，进行百分归一化处理得到定量分析结果。本发明专利技术对色谱参数进行了优化，提高了测试准确性，能够对各组分进行定性定量分析；本发明专利技术公开的色谱装置简单，易操作，人工成本低，能够对一氧化碳同位素的生产提供技术支持。支持。

【技术实现步骤摘要】
一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法


[0001]本专利技术涉及色谱分析
，尤其涉及一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法。

技术介绍

[0002]目前，稳定性同位素的应用越来越广，稳定性同位素的制备也取得了重大发展。尤其是
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C，在现有技术中，已存在稳定同位素
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C的生产方法。但是由于制备方法的限制，得到的稳定同位素
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C的纯度不能达到100％，因此，对稳定同位素
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C(一氧化碳同位素产品)的纯度检测十分有必要。
[0003]气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同，各组份从色谱柱中流出时间不同，组分彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。但是现有的色谱方法难以对一氧化碳进行准确的定量检测，难以保证分析数据的可靠性。
[0004]因此，如何提供一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法，提高一氧化碳检测的准确性、可靠性以及便捷性是本领域亟待解决的难题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供了一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法，以解决现有检测方法检测准确性低、设备结构复杂、对一氧化碳敏感性低的问题。
[0006]为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
[0008]1)设置色谱装置的色谱工作参数；
[0009]2)利用标准混合气进行标准曲线的绘制；
[0010]3)将一氧化碳同位素产品导入色谱装置，采集检测器的检测数据，得到分析色谱图；
[0011]4)根据与标准混合气体的保留时间对比，进行定性分析，然后根据标准曲线得到组分含量，进行百分归一化处理得到定量分析结果；
[0012]其中，色谱装置中的检测器包括热导检测器和氢火焰离子化检测器；
[0013]色谱工作参数如下：色谱柱为HP
‑
PLOTQ，30m
×
0.32mm
×
20.0μm；载气为99.999％的高纯氦气；进样量50μL，分流进样分流比为10：1；进样口温度200℃；柱流速为2.5mL/min；柱温升温程序：80℃保持5min，以6℃/min升至250℃，保持5min；氢火焰离子化检测器温度300℃，氢气、空气、尾吹气流量分别为30mL/min、400mL/min、30mL/min；热导检测器温度250℃，灯丝电压10V，参考气和尾吹气流量分别为12mL/min和10mL/min。
[0014]优选的，所述色谱装置包括进样口、色谱柱、分流器、阻尼柱、检测器。
[0015]优选的，热导检测器和氢火焰离子化检测器分别通过阻尼柱与分流器连接，分流器通过色谱柱与进样口连接，阻尼柱与分流器之间通过毛细管连接。
[0016]优选的，所述标准混合气包括CO，CO2，N2，H2、CH4、O2、Ar。
[0017]优选的，标准曲线的绘制方法如下：将标准混合气进行梯度稀释，然后导入色谱装置进行检测，得到色谱图，绘制峰面积与各气体组分含量的标准曲线。
[0018]优选的，标准混合气稀释至原浓度的10％、50％、80％。
[0019]优选的，标准混合气稀释至原浓度的10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％。
[0020]优选的，稀释所用气体为高纯氦气。
[0021]经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0022]1、本专利技术公开了一种一氧化碳同位素产品的检测方法，对各器件的结构进行限定，也对色谱参数进行了优化，提高了测试准确性，本专利技术公开的方法对一氧化碳等组分敏感，并能够对各组分进行定性定量分析。
[0023]2、本专利技术公开的色谱装置简单，易操作，人工成本低，能够对一氧化碳同位素的生产提供依据。
具体实施方式
[0024]本专利技术提供了一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
[0025]1)设置色谱装置的色谱工作参数；
[0026]2)利用标准混合气进行标准曲线的绘制；
[0027]3)将一氧化碳同位素产品导入色谱装置，采集检测器的检测数据，得到分析色谱图；
[0028]4)根据与标准混合气体的保留时间对比，进行定性分析，然后根据标准曲线得到组分含量，进行百分归一化处理得到定量分析结果；
[0029]其中，色谱装置中的检测器包括热导检测器和氢火焰离子化检测器；
[0030]色谱工作参数如下：色谱柱为HP
‑
PLOT Q，30m
×
0.32mm
×
20.0μm；载气为99.999％的高纯氦气；进样量50μL，分流进样分流比为10：1；进样口温度200℃；柱流速为2.5mL/min；柱温升温程序：80℃保持5min，以6℃/min升至250℃，保持5min；氢火焰离子化检测器温度300℃，氢气、空气、尾吹气流量分别为30mL/min、400mL/min、30mL/min；热导检测器温度250℃，灯丝电压10V，参考气和尾吹气流量分别为12mL/min和10mL/min。
[0031]在本专利技术中，所述色谱装置包括进样口、色谱柱、分流器、阻尼柱、检测器。
[0032]在本专利技术中，热导检测器和氢火焰离子化检测器分别通过阻尼柱与分流器连接，分流器通过色谱柱与进样口连接，阻尼柱与分流器之间通过毛细管连接。
[0033]在本专利技术中，所述标准混合气包括CO，CO2，N2，H2、CH4、O2、Ar。
[0034]在本专利技术中，标准曲线的绘制方法如下：将标准混合气进行梯度稀释，然后导入色谱装置进行检测，得到色谱图，绘制峰面积与各气体组分含量的标准曲线。
[0035]在本专利技术中，标准混合气稀释至原浓度的10％、50％、80％。
[0036]在本专利技术中，标准混合气稀释至原浓度的10％、20％、30％、40％、50％、60％、
70％、80％。
[0037]在本专利技术中，稀释所用气体为高纯氦气。
[0038]在本专利技术中，百分归一化处理优选为采用摩尔百分比作为分析结果。
[0039]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0040]实施例1
[0041]设置色谱装置的色谱工作参数，色谱工作参数如下：色谱柱为本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一氧化碳同位素产品纯度的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1)设置色谱装置的色谱工作参数；2)利用标准混合气进行标准曲线的绘制；3)将一氧化碳同位素产品导入色谱装置，采集检测器的检测数据，得到分析色谱图；4)根据与标准混合气体的保留时间对比，进行定性分析，然后根据标准曲线得到组分含量，进行百分归一化处理得到定量分析结果；其中，色谱装置中的检测器包括热导检测器和氢火焰离子化检测器；色谱工作参数如下：色谱柱为HP
‑
PLOTQ，30m
×
0.32mm
×
20.0μm；载气为99.999％的高纯氦气；进样量50μL，分流进样分流比为10：1；进样口温度200℃；柱流速为2.5mL/min；柱温升温程序：80℃保持5min，以6℃/min升至250℃，保持5min；氢火焰离子化检测器温度300℃，氢气、空气、尾吹气流量分别为30mL/min、400mL/min、30mL/min；热导检测器温度250℃，灯丝电压10V，参考气和尾吹气流量分别为12mL/min和10mL/min。2.根据权利要求1所述的一种一氧化碳同位素产品纯度的...

【专利技术属性】
技术研发人员：张福星，王飞，唐俊，任英，熊伟，喻海波，叶一鸣，吕卫星，
申请(专利权)人：安徽中核桐源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：