一种聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，试验结果说明，本发明专利技术的聚羧酸减水剂减水率高、保坍性好、利于混凝土早期强度发展，可应用于需要高减水、早强的混凝土中。合成工艺简便，利于改善生产车间环境，生产工艺简单，反应条件容易控制，节能降耗，绿色环保。绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，尤其是一种聚羧酸减水剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚羧酸减水剂作为一种重要的混凝土外加剂，具有高减水率和低掺量的特点。在混凝土拌合中加入聚羧酸减水剂后，水泥颗粒间因减水剂分子结构的静电斥力、空间位阻等作用机理不仅获得良好的分散性，同时可以增加混凝土坍落度，提高混凝土强度，改善混凝土和易性。通常可通过分子设计制备出特殊功能的聚羧酸减水剂，例如减缩型、抗泥或保坍缓释型减水剂。PCE的分子结构如主链长度、长侧链密度、电荷密度以及分子量分布等因素决定了其对水泥颗粒的分散性和分散保持性的效果，而这些因素与合成工艺的优化是密不可分的。当前聚羧酸减水剂的用量在混凝土行业中逐步增加，但也存在着生产工艺能源消耗大、生产成本较高等问题。
[0003]此外近年来，聚羧酸减水剂的各种合成工艺层出不穷，CN103553409A将甲基烯丙基聚氧乙烯醚与丙烯酸、马来酸酐二甲酯、甲基丙烯磺酸钠等单体在分子量链氧化剂、链转移剂巯基乙酸或巯基丙酸的作用下进行聚，得到一种聚羧酸减水剂。CN103723945A将含双键的聚醚单体、含双键的羧酸单体和水溶性微交联功能助剂，在水溶性氧化剂和链转移剂的参与下，在水溶液聚合反应后，并用碱调节反应体系pH为7～8，得到快水解缓释型聚羧酸减水剂，其中链转移剂为巯基乙醇、2
‑
羟基丙硫醇、巯基乙酸、2
‑
巯基丙酸、3
‑
巯基丙酸、2
‑
巯基丁二酸一种或者几种按任意比例的混合物。CN104311752A公开了一种聚羧酸减水剂及其制备方法，其原料包括如下重量份的组分：分子量为600～3000的醚类单体160～170重量份、不饱和含膦单体1～4重量份、不饱和含硅单体1～3重量份、丙烯酸15～25重量份、氧化剂1～2重量份、次磷酸钠2～2.5重量份、促进剂0.3～1.0重量份和水250重量份。然而，上述大部分工艺过于复杂，且聚羧酸减水剂的高减水率等效果明显不足，并不能满足目前大规模工业化操作。

技术实现思路

[0004]针对上述现状，本专利技术提供了一种聚羧酸减水剂及其制备方法。经证明，相比于现有技术公开的聚羧酸减水剂而言，本专利技术的聚羧酸减水剂减水率高、保坍性好、利于混凝土早期强度发展，可应用于需要高减水、早强的混凝土中。合成工艺简便，利于改善生产车间环境，生产工艺简单，反应条件容易控制，节能降耗，绿色环保。
[0005]具体而言，本专利技术提供了一种聚羧酸减水剂，包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯200
‑
250重量份、甲基丙烯酸30
‑
40重量份、过氧化氢5
‑
10重量份、β
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巯基丙酸5
‑
10重量份、抗坏血酸5
‑
10重量份、去离子水300
‑
350重量份。
[0006]优选地，所述聚羧酸减水剂配方包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯200重量份、甲基丙烯酸30重量份、过氧化氢5重量份、β
‑
巯基丙酸5重量份、抗坏血酸5重量份、去离子水300重量份。
[0007]优选地，所述聚羧酸减水剂配方包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯220重量份、甲基丙烯酸35重量份、过氧化氢8重量份、β
‑
巯基丙酸8重量份、抗坏血酸8重量份、去离子水320重量份。
[0008]优选地，所述聚羧酸减水剂配方包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯250重量份、甲基丙烯酸40重量份、过氧化氢10重量份、β
‑
巯基丙酸10重量份、抗坏血酸10重量份、去离子水350重量份。
[0009]另一方面，本专利技术还提供了上述聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0010]1)将200
‑
250重量份甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、30
‑
40重量份甲基丙烯酸、5
‑
10重量份过氧化氢与300
‑
350重量份去离子水一起加入到反应釜中，于20
‑
30℃下搅拌溶解；
[0011]2)向步骤1)中滴加过β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液，滴加时间为3
‑
4小时，滴加结束后恒温1
‑
2小时；
[0012]3)反应结束后，采用氢氧化钠调整pH值在6.5～7.5的范围内，得到澄清溶液即为所述聚羧酸减水剂。
[0013]优选地，所述聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0014]1)将200重量份甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、30重量份甲基丙烯酸、5重量份过氧化氢与300重量份去离子水一起加入到反应釜中，于20℃下搅拌溶解；
[0015]2)向步骤1)中滴加过β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液，滴加时间为3小时，滴加结束后恒温1小时；
[0016]3)反应结束后，采用氢氧化钠调整pH值在6.5～7.5的范围内，得到澄清溶液即为所述聚羧酸减水剂。
[0017]优选地，所述聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0018]1)将220重量份甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、35重量份甲基丙烯酸、8重量份过氧化氢与320重量份去离子水一起加入到反应釜中，于25℃下搅拌溶解；
[0019]2)向步骤1)中滴加过β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液，滴加时间为3.5小时，滴加结束后恒温1.5小时；
[0020]3)反应结束后，采用氢氧化钠调整pH值在6.5～7.5的范围内，得到澄清溶液即为所述聚羧酸减水剂。8.如权利要求5所述方法，其特征在于，步骤2)中的β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液是采用分量比为1:1的β
‑
巯基丙酸和抗坏血酸混合制备而来。
[0021]优选地，所述聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：
[0022]1)将250重量份甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、40重量份甲基丙烯酸、10重量份过氧化氢与350重量份去离子水一起加入到反应釜中，于30℃下搅拌溶解；
[0023]2)向步骤1)中滴加过β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液，滴加时间为4小时，滴加结束后恒温2小时；
[0024]3)反应结束后，采用氢氧化钠调整pH值在6.5～7.5的范围内，得到澄清溶液即为所述聚羧酸减水剂。
[0025]优选地，上述方法中步骤2)中的β
‑
巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液是采用分量比为1:1的β
‑
巯基丙酸和抗坏血酸混合制备而来。
[0026]另一方面，本专利技术还提供了所述聚羧酸减水剂或所述聚羧酸减水剂的制备方法在
制备混凝土材料中的用途。
[0027]本专利技术的优点如下：本专利技术提供了一种聚羧本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯200
‑
250重量份、甲基丙烯酸30
‑
40重量份、过氧化氢5
‑
10重量份、β
‑
巯基丙酸5
‑
10重量份、抗坏血酸5
‑
10重量份、去离子水300
‑
350重量份。2.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯200重量份、甲基丙烯酸30重量份、过氧化氢5重量份、β
‑
巯基丙酸5重量份、抗坏血酸5重量份、去离子水300重量份。3.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯220重量份、甲基丙烯酸35重量份、过氧化氢8重量份、β
‑
巯基丙酸8重量份、抗坏血酸8重量份、去离子水320重量份。4.如权利要求1所述的聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚羧酸减水剂包括以下重量份组分：甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯250重量份、甲基丙烯酸40重量份、过氧化氢10重量份、β
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巯基丙酸10重量份、抗坏血酸10重量份、去离子水350重量份。5.一种聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1)将200
‑
250重量份甲基丙烯酸甲氧基聚乙二醇酯、30
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40重量份甲基丙烯酸、5
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10重量份过氧化氢与300
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350重量份去离子水一起加入到反应釜中，于20
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30℃下搅拌溶解；2)向步骤1)中滴加过β
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巯基丙酸、抗坏血酸的混合水溶液，滴加时间为3
‑
4小时，滴加结束后恒温1
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2小时；3)反应结束后，采用氢氧化钠调整pH值在6.5～7....

【专利技术属性】
技术研发人员：叶坛瑞，叶俊玉，郭灿平，
申请(专利权)人：新三和石化福建股份公司，
类型：发明
国别省市：