一种纳米碳酸钙的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种纳米碳酸钙的制备方法及其产品，属于纳米碳酸钙制备技术领域。本发明专利技术将氯化胆碱和柠檬酸钙混合，在一定温度下轻轻搅拌，直到得到均匀的液体；将上述液体暴露在空气中，并不断搅拌，在一定温度下反应，得到碳酸钙沉积物；对碳酸钙沉积物进行过滤，再经洗涤、干燥，得到纳米碳酸钙；过滤所得滤液重复步骤S2和S3，得到回收的纳米碳酸钙。本发明专利技术的制备方法具有可持续性、简单性、回收性和经济性的优势，可以为大规模捕获大气CO2并将其转化为高价值纳米材料(如方解石纳米颗粒)打开一扇新的大门，这有助于该方法的经济可行性。这有助于该方法的经济可行性。这有助于该方法的经济可行性。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米碳酸钙的制备方法及其产品


[0001]本专利技术属于纳米碳酸钙制备
，特别是涉及一种纳米碳酸钙的制备方法及其产品。

技术介绍

[0002]纳米碳酸钙是80年代兴起的一种新型超细化固体材料。由于其无刺激性、无毒、白度高、色泽好，粒径较小，大约是普通轻质钙粒子的十分之一，因此纳米碳酸钙具有普通碳酸钙所不具有的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应。其独特的纳米材料性质使得纳米碳酸钙在磁性、光热阻、催化性、熔点等方面显示出极大的优越性，是一种新型功能性无机材料。于是，采用不同的方法合成纳米碳酸钙迫在眉睫。如：碳化法、复分解法、夹套反应釜法、乳液法合成等合成方法。
[0003]目前主要的合成方法是化学法，化学法中最常用的还是碳化法。碳化法原料来源广泛且廉价，可在较低温度和水相环境中反应，设备简单。复分解法可以制取纯度高、白度好的优良产品，但是需要耗费大量时间和用水洗涤吸附在碳酸钙颗粒上氯离子，同时反应速度极快，工艺上难以控制。因此制取成本较高，目前很少使用。乳液法制备的产品粒径细小且均匀，质量性能都较为良好。但是需要采用大量乳化剂，因此分离提纯是该技术规模化的难点所在。夹套反应釜法的技术目前还不够成熟。
[0004]不同的制备方法与工艺决定了碳酸钙的晶型、粒径、形貌，使其具有不同的性质和用途，因此在工业上探究碳酸钙的制备方法和工艺优化势在必行。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术提供一种纳米碳酸钙的制备方法及其产品，本专利技术的制备方法具有可持续性、简单性、回收性和经济性的优势，可以大规模捕获大气CO2并将其转化为高价值纳米材料，具有重要的应用价值。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0007]本专利技术目的之一是提供一种纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0008]S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙混合，在一定温度下轻轻搅拌，直到得到均匀的液体，所得到的共晶混合物被命名为钙碱；
[0009]S2、将步骤S1所述液体暴露在空气中，并不断搅拌，在一定温度下反应，逐渐吸附大气中的二氧化碳，得到碳酸钙沉积物；
[0010]S3、将步骤S2所述碳酸钙沉积物进行过滤，再经洗涤、干燥，得到纳米碳酸钙；过滤所得滤液重复步骤S2和S3，得到回收的纳米碳酸钙。
[0011]进一步地，步骤S1所述氯化胆碱和柠檬酸钙的摩尔比为1:1～1:3。
[0012]进一步地，步骤S1所述温度为60～80℃。
[0013]进一步地，步骤S2所述搅拌采用磁力搅拌机进行，搅拌的转速为300～500rpm。
[0014]进一步地，步骤S2所述反应的温度为40～60℃，反应的时间为6～8h。
[0015]进一步地，步骤S3所述洗涤是用去离子水洗涤2～3次；所述干燥的温度为50～70℃，时间为10～14h。
[0016]本专利技术目的之二是提供一种所述的制备方法制得的纳米碳酸钙。
[0017]本专利技术的有益效果：
[0018]本专利技术采用氯化胆碱和柠檬酸钙合成制备新型类离子液体，该液体捕获有害CO2排放并将其转化为高价值的CaCO3纳米材料。共晶混合物提供了一个有趣的一体化系统，作为二氧化碳的捕集器/吸附剂，溶剂溶解CO2，以及将溶解的CO2转化为平粒径为31nm的纯方解石纳米颗粒的试剂。由于可持续性、简单性、回收性和经济性的突出特点，开发的方法可以为大规模捕获大气CO2并将其转化为高价值纳米材料(如方解石纳米颗粒)打开一扇新的大门，充分体现了其经济效益。
附图说明
[0019]图1为实施例2从方解石中获得的纳米碳酸钙的XRD图。
具体实施方式
[0020]为使本领域技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述。
[0021]实施例1
[0022]S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙按摩尔比1:1混合，分别称取6.9815g氯化胆碱和24.92165g柠檬酸钙，将其混合在一起，加热到60℃轻轻搅拌，直到得到均匀的液体，所得到的共晶混合物被命名为钙碱。
[0023]S2、将步骤S1中的液体暴露在空气中，采用磁力搅拌机不断搅拌，转速为300rpm，在40℃下反应6h，逐渐吸附大气中的二氧化碳，并形成碳酸钙沉积物。
[0024]S3、将步骤S2所述碳酸钙沉积物进行过滤，用去离子水洗涤2次，最后在50℃的真空烘箱中干燥10h后得到的纳米碳酸钙，记为A1。滤液则重复使用，重复S2、S3步骤，得到回收的纳米碳酸钙，记为A2。
[0025]S4、制备的纳米碳酸钙的晶体尺寸使用Debye
‑
Scherrer方程估算：
[0026][0027]其中，Dc是微晶尺寸，λ是Cu
‑
Kα辐射的波长(λ＝0.154nm)，θ是布拉格衍射角，β是(104)衍射平面的半峰全宽(FWHM)(2θ＝29.2，相对强度为100％)。据此，计算了从方解石中新鲜和回收的获得的纳米碳酸钙的平均微晶尺寸。
[0028]实施例2
[0029]S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙按摩尔比1:2混合在一起，分别称取6.9815g氯化胆碱和49.8433g柠檬酸钙，将其混合在一起，加热到70℃轻轻搅拌，直到得到均匀的液体，所得到的共晶混合物被命名为钙碱。
[0030]S2、将步骤S1中的液体暴露在空气中，采用磁力搅拌机不断搅拌，转速为400rpm，在50℃下反应6h，逐渐吸附大气中的二氧化碳，并形成碳酸钙沉积物。
[0031]S3、将步骤S2所述碳酸钙沉积物进行过滤，用去离子水洗涤2次，最后在60℃的真
空烘箱中干燥12h后得到的纳米碳酸钙，记为B1。滤液则重复使用，重复S2、S3步骤，得到回收的纳米碳酸钙，记为B2。采用实施例1的S4中的所述方法计算纳米碳酸钙的晶体尺寸，记录在表1中。
[0032]实施例3
[0033]S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙按摩尔比1:3混合在一起，分别称取6.9815g氯化胆碱和74.76495g柠檬酸钙，将其混合在一起，加热到80℃轻轻搅拌，直到得到均匀的液体，所得到的共晶混合物被命名为钙碱。
[0034]S2、将步骤S1中的液体暴露在空气中，采用磁力搅拌机不断搅拌，转速为500rpm，在60℃下反应6h，逐渐吸附大气中的二氧化碳，并形成碳酸钙沉积物。
[0035]S3、将步骤S2所述碳酸钙沉积物进行过滤，用去离子水洗涤3次，最后在70℃的真空烘箱中干燥14h后得到的纳米碳酸钙，记为C1。滤液则重复使用，重复S2、S3步骤，得到回收的纳米碳酸钙，记为C2。用实施例1的S4中的所述方法计算纳米碳酸钙的晶体尺寸，记录在表1中。
[0036]对比例1
[0037]S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙按摩尔比3:1混合在一起，分别称取20.9445g氯化胆碱和24.92165g柠檬酸钙，将其混合在一起，加热到80℃轻轻搅拌，直到得到均匀的液体，所得到的共晶混合本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将氯化胆碱和柠檬酸钙混合，在一定温度下轻轻搅拌，直到得到均匀的液体；S2、将步骤S1所述液体暴露在空气中，并不断搅拌，在一定温度下反应，得到碳酸钙沉积物；S3、将步骤S2所述碳酸钙沉积物进行过滤，再经洗涤、干燥，得到纳米碳酸钙；过滤所得滤液重复步骤S2和S3，得到回收的纳米碳酸钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1所述氯化胆碱和柠檬酸钙的摩尔比为1:1～1:3。3.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王俊杰，郭翼飞，严凯伦，金顶峰，柴文祥，金红晓，
申请(专利权)人：中国计量大学，
类型：发明
国别省市：