一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法，通过将聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到溶剂中，形成树脂溶液，然后，在树脂溶液中加入改性剂和羟丙基甲基纤维素，常温搅拌，升温搅拌，得到耐黄变聚乙烯醇缩丁醛。与现有技术相比，本发明专利技术制备的耐黄变聚乙烯醇缩丁醛有效地延缓了耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的老化和变黄，并赋予了良好的力学性能；制备方法简单、环保。环保。

【技术实现步骤摘要】
一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法


[0001]本专利技术涉及高分子材料制备
，尤其涉及一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法。

技术介绍

[0002]聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是一种热塑性树脂，是乙烯醇和丁醛的缩合产物。其化学结构中含有大量的羟基和亚甲基，使其具有优异的加工性能、光学性能、机械性能、粘接性能和耐候性能等。在玻璃粘接、包装材料、涂料、光学薄膜、纺织品涂层、电子材料等领域应用广泛。但由于PVB树脂中残留酸和丁醛等杂质，在其储存或使用过程中易老化、降解从而产生发黄的问题。
[0003]耐黄变聚乙烯醇缩丁醛是一种具有较好耐久性和稳定性的高分子材料，目前，常用的耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备技术主要包括以下几种：紫外线稳定剂法，通过添加紫外线稳定剂来提高聚乙烯醇缩丁醛的耐黄变性能。热稳定剂法，通过添加热稳定剂，如硫代二苯酚(DNTP)、氧化锌、氧化钙等，来提高聚乙烯醇缩丁醛的耐热性和稳定性。光氧化剂法，通过添加光氧化剂，如过氧化苯甲酰、过氧化丙酮等，来促进聚乙烯醇缩丁醛的氧化反应，从而提高其耐黄变性能。氧化剂还原剂复合法，通过添加氧化剂和还原剂的复合体系，如硫代硫酸钠/亚硫酸钠复合体系、过氧化氢/亚硫酸钠复合体系等，来提高聚乙烯醇缩丁醛的耐黄变性能。
[0004]目前常用的耐黄变技术虽然可以提高其耐久性和稳定性，但仍然存在一些缺点，包括成本高、对环境有害、抗黄变效果不佳、耐热性不足、力学性能差。
[0005]专利技术专利申请CN113880971A公开了一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛树脂的制备方法，将聚乙烯醇和水加入到溶解釜中，升温至90℃～98℃，搅拌溶解后过滤，再降温至35℃～50℃，投入正丁醛搅拌，得聚乙烯醇/正丁醛混合溶液；将聚乙烯醇/正丁醛混合溶液与盐酸水溶液在温度35～50℃下分别进入管式反应器中反应，再将物料转至温度为35℃～50℃的老化釜中反应，再加入盐酸水溶液，升温至55℃～70℃反应；加入氢氧化钠水溶液使反应液pH＝10，过滤、固体物用水洗后干燥，即制得耐黄变聚乙烯醇缩丁醛树脂；采用该专利技术制得耐黄变聚乙烯醇缩丁醛树脂在200℃的电热恒温鼓风干燥烘箱内烘烤1h仍不发黄，适用于汽车挡风玻璃、建筑安全玻璃等。但是，该专利技术制备的耐黄变聚乙烯醇缩丁醛树脂耐黄变性能依然较差，而且力学性能不足。

技术实现思路

[0006]有鉴于现有技术中聚乙烯醇缩丁醛树脂耐黄变性能和耐热性差、力学性能低的缺点，本专利技术所要解决的技术问题是提供一种耐黄变性能和耐热性好、力学性能强的耐黄变聚乙烯醇缩丁醛及其制备方法。
[0007]为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0008]一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法如下：
[0009]将聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到溶剂中，形成树脂溶液，然后加入改性剂和羟丙基甲基纤维素，搅拌，升温搅拌去除溶剂，得到耐黄变聚乙烯醇缩丁醛。
[0010]所述耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法如下，以重量份计：
[0011]将4～6份聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到80～120份溶剂中，形成树脂溶液，然后加入改性剂和羟丙基甲基纤维素，100～500rpm搅拌0.5～2h，升温到50～70℃，100～300rpm搅拌去除溶剂，得到耐黄变聚乙烯醇缩丁醛。
[0012]优选的，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N
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二甲基甲酰胺、N
‑
甲基
‑2‑
吡咯烷酮中的至少一种。
[0013]优选的，所述改性剂的质量为树脂溶液质量1～3％；羟丙基甲基纤维素的质量为树脂溶液质量0.5～2％。
[0014]所述改性剂的制备方法如下：
[0015]S1、将粉剂超声分散于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂KH
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550，搅拌回流，离心，收集固体洗涤，干燥，得到复合材料；
[0016]S2、将肉桂酸加入到氯化亚砜中，在氮气条件下回流，然后将减压蒸发，得到接枝剂；
[0017]S3、将步骤S2制备的接枝剂和三乙胺加入复合材料分散体中，室温反应，离心，洗涤，干燥，得到改性剂。
[0018]优选的，所述改性剂的制备方法如下，以重量份计：
[0019]S1、将0.4～0.8份粉剂超声分散于80～120份无水乙醇中，超声时间为0.3～0.8h、超声功率为100～400W、超声频率为40～60kHz，然后加入0.4～0.8份硅烷偶联剂KH
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550，在60～90℃下、100～500rpm搅拌回流5～24h，在6000～12000rpm下离心3～10min，收集固体用无水乙醇洗涤1～3次，在60～90℃真空烘箱中干燥5～24h，得到复合材料；
[0020]S2、将0.5～2份肉桂酸加入到8～12份氯化亚砜中，在氮气条件下回流2～6h，然后减压蒸发，得到接枝剂；
[0021]S3、将0.1～0.3份步骤S2制备的接枝剂和0.5～2份三乙胺加入40～60份复合材料分散体中，室温反应10～30h，6000～12000rpm离心3～10min，无水乙醇洗涤1～3次，在60～85℃真空烘箱中干燥1～6h，得到改性剂。
[0022]优选的，所述粉剂为二氧化硅、滑石粉、氢氧化铝、碳酸钙中的至少一种。
[0023]优选的，所述复合材料分散体的浓度为8～12mg/mL，复合材料分散体为步骤S1制备的复合材料加入到四氢呋喃中配置而成。
[0024]优选的，所述步骤S2中减压蒸发1～3h，减压蒸发真空度为0.03～0.05MPa，减压蒸发温度为80～90℃。
[0025]本专利技术通过将聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到N,N
‑
二甲基甲酰胺中，形成树脂溶液，然后，在树脂溶液中加入改性剂和羟丙基甲基纤维素，常温搅拌，升温搅拌，得到耐黄变聚乙烯醇缩丁醛。所述聚乙烯醇缩丁醛树脂是采用聚乙烯醇和正丁醛在酸性条件下制备，再在碱性条件下抽滤离心干燥得到。改性剂是将氢氧化铝超声分散于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂，搅拌回流、离心、洗涤、干燥，得到复合材料；将肉桂酸加入到氯化亚砜中，回流，然后将减压蒸发，得到接枝剂；将接枝剂和三乙胺加入复合材料分散体中，室温反应、离心、洗涤、干燥，得到所述改性剂。
[0026]当耐黄变聚乙烯醇缩丁醛受到光照射时，由于肉桂酸中不饱和键的抽吸作用，光电子会从氢氧化铝转移到肉桂酸上，促使氢氧化铝中光生电子
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空穴对分离，增强了对光的吸收。氢氧化铝表面的肉桂基团也促使氢氧化铝在N,N
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二甲基甲酰胺中分散，从而减轻因团聚引起的可见光散射。硅烷偶联剂的加入有利于减轻氢氧化铝的团聚。
[0027]增强作用主要是由于荷载从聚乙烯醇缩丁醛基体向刚性氢氧化铝转移。氢氧化铝表面的刚性基团苯环进一步促进了改性剂对聚乙烯醇缩丁醛基体的补强作用，提高了抗拉强度。然而，刚性氢氧化铝的加入必然会导致断裂伸长率的降低，因为刚性结构会限制聚乙烯醇缩丁醛分子链的运动。而本专利技术制备的耐黄变聚乙烯醇缩本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，步骤如下：将聚乙烯醇缩丁醛树脂加入到溶剂中，形成树脂溶液，然后加入改性剂和羟丙基甲基纤维素，搅拌，升温搅拌去除溶剂，得到耐黄变聚乙烯醇缩丁醛。2.如权利要求1所述的一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、N,N
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二甲基甲酰胺、N
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甲基
‑2‑
吡咯烷酮中的至少一种。3.如权利要求1所述的一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，所述改性剂的质量为树脂溶液质量1～3％；羟丙基甲基纤维素的质量为树脂溶液质量0.5～2％。4.如权利要求1所述的一种耐黄变聚乙烯醇缩丁醛的制备方法，其特征在于，所述改性剂的制备方法如下：S1、将粉剂超声分散于无水乙醇中，然后加入硅烷偶联剂KH
‑
550，搅拌回流，离...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭龙，李南星，彭署明，
申请(专利权)人：江西省宏丰塑胶有限公司，
类型：发明
国别省市：