一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，本发明专利技术采用电解工艺，利用电场驱动钠离子嵌入n型碲化铋晶片中的晶胞的Te

【技术实现步骤摘要】
一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法


[0001]本专利技术属于表面处理
，具体涉及一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法。

技术介绍

[0002]碲化铋是目前唯一商业化应用的热电材料，碲化铋基热电器件已广泛应用于各个领域，器件的界面稳定性决定了其服役寿命。若碲化铋材料与电极材料直接接触，则会产生界面接触电阻增加、界面裂纹等一系列的问题，因此考虑在两者之间加一层较为常见的镍阻挡层来解决这些问题。刚生产出来的碲化铋晶片表面较为光滑，如果不对其进行处理而直接镀Ni的话，则由于结合力较小易出现镀层脱落的现象，因此如何提高碲化铋晶片与镀层间的结合力是急需解决的问题，其中前处理技术是关键。碲化铋晶片表面越粗糙，则镀层与基体间的结合界面增多，机械咬合力增大，结合强度也就提高，因此增大表面粗糙度是很有必要的。
[0003]在实际生产中较多厂家采用喷砂粗化，然而由于n型碲化铋晶片厚度较小，且碲化铋属于脆性材料，在喷砂过程中产生的巨大冲击易造成碲化铋晶片的破坏，进而导致成品率和生产效率下降。在以往的碲化铋晶片粗化研究中，也有较多学者采用强酸腐蚀，使晶片表面粗化，以提高镀层与碲化铋基体的结合强度。索春光用硫酸和硝酸作为n型碲化铋晶片表面处理的粗化液，用强氧化剂和氢氟酸作为除膜液，处理后的晶片表面粗糙度明显比处理前的要大；唐新峰采用盐酸、双氧水和硝酸作为n型碲化铋晶片的粗化液，经丙酮洗涤脱脂除去表面污染物、无水乙醇脱水、干燥后晶片表面粗糙度为0.197μm，而经过混酸粗化后，表面粗糙度变为0.649μm。然而强酸具有易挥发和强腐蚀的特点，容易对操作人员造成伤害和对环境造成污染，因此在实际生产中大规模应用存在较大的安全隐患，需要改进。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，提供一种绿色、效率高、粗化效果好和适合批量化生产的n型碲化铋晶片表面粗化工艺，能够克服碲化铋半导体晶片喷砂粗化和强酸腐蚀等传统表面处理工艺的缺陷。
[0005]为解决上述问题，本专利技术提供的技术方案如下：
[0006]本专利技术实施例提供一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，，所述制备方法包括：
[0007]步骤S1，用1000目砂纸打磨n型碲化铋晶片，然后用乙醇超声清洗。
[0008]步骤S2，提供直流电源、烧杯、两个石墨电极和多根电源线，电源的负极通过电源线与乙醇清洗后的n型碲化铋晶片电性连接，电源正极连接电源线分两路，分别与两个石墨电极电性连接。
[0009]步骤S3，两个石墨电极分别设置碲化铋晶片的两端，且与n型碲化铋晶片之间保持相同的距离。
[0010]步骤S4，配制1.3mol/L的NaCl溶液作为电解液，将电解液填充到烧杯中，将n型碲化铋晶片样品浸入烧杯中的电解液中，将两个石墨电极插入烧杯中的电解液中。
[0011]步骤S5，调整电源电压大小为3.5～4.5V，电解时间为1～3min，通过电场驱动钠离子嵌入n型碲化铋晶片的晶胞的Te
‑
Te层间，致使晶胞中的晶格坍塌开裂，导致材料局部剥离脱落，从而达到n型碲化铋晶片表面粗化的目的。
[0012]步骤S6，电解结束后，取出电解后的n型碲化铋晶片，用蒸馏水冲洗后，放入装有丙酮的烧杯中，超声清洗3min，重复3次。
[0013]步骤S7，清洗结束后取出n型碲化铋晶片，用无水乙醇冲洗一次并吹干。
[0014]步骤S8，对吹干之后的n型碲化铋晶片表面进行粗糙度测试。
[0015]根据本专利技术一可选实施例，步骤S2具体包括：将乙醇清洗后的n型碲化铋晶片用第一电极夹固定，将两个石墨电极分别用第二电极和第三电极夹固定；第一电极夹、第二电极和第三电极夹均固定在电极固定架4上，且第二电极夹和第三电极夹位于第一电极夹两侧。
[0016]根据本专利技术一可选实施例，电源正极分出的两路电源线分别夹在第二电极夹和第三电极夹上，电源负极夹在带有碲化铋晶片的第一电极夹上。
[0017]根据本专利技术一可选实施例，步骤S4包括：将第一电极夹固定的碲化铋晶片样品的1/2部分浸入烧杯中的电解液中，将第二电极夹和第三电极夹固定的两个石墨电极的全部插入烧杯中的电解液中。
[0018]根据本专利技术一可选实施例，第一电极夹、第二电极和第三电极夹的材料为铝、铜、钼、镍中的一种材料。
[0019]根据本专利技术一可选实施例，步骤S8中电解后n型碲化铋晶片表面粗糙度为8～9μm。
[0020]根据本专利技术一可选实施例，n型碲化铋晶片表面粗化结构包括如圆锥状、圆柱状、球面状、多面状、凹槽、开口和裂纹。
[0021]根据本专利技术一可选实施例，所述n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法还包括：步骤S9，对步骤S8中得到表面粗化的n型碲化铋晶片进行电镀镍处理，经测试其界面结合强度高于表面粗化前的界面结合强度。
[0022]根据本专利技术一可选实施例，对步骤S9中n型碲化铋晶片表面的电镀镍层的厚度为0.1至20um。
[0023]根据本专利技术一可选实施例，步骤S4中的两个石墨电极中一个石墨电极作为电解反应中的阳极，另一个石墨电极作为备用电极。
[0024]有益效果：本专利技术实施例提供一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，本专利技术采用电解工艺，利用电场驱动钠离子嵌入n型碲化铋晶片(BiSbTe)中的晶胞的Te
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Te层间，致使晶格坍塌开裂，导致材料局部剥离脱落，粗化n型碲化铋晶片表面，电解前晶片表面粗糙度为0.1μm左右，电解后晶片表面粗糙度为8～9μm左右，达到了良好的粗化效果，避免了传统喷砂粗化造成的晶片大量破损，且相比酸腐蚀处理，本专利技术以氯化钠溶液作为电解液，价格低廉、绿色环保，避免了浓酸、强酸作为镀液产生对环境的污染以及对人体的危害，且n型碲化铋晶片表面电解效率高、粗化效果好。
附图说明
[0025]为了更清楚地说明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术
描述中所需要使用的附图作简单介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0026]图1为本申请实施例提供的一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0027]下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0028]在本申请的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，用1000目砂纸打磨n型碲化铋晶片，然后用乙醇超声清洗；步骤S2，提供直流电源、烧杯、两个石墨电极和多根电源线，电源的负极通过电源线与乙醇清洗后的n型碲化铋晶片电性连接，电源正极连接电源线分两路，分别与两个石墨电极电性连接；步骤S3，两个石墨电极分别设置碲化铋晶片的两端，且与n型碲化铋晶片之间保持相同的距离；步骤S4，配制1.3mol/L的NaCl溶液作为电解液，将电解液填充到烧杯中，将n型碲化铋晶片样品浸入烧杯中的电解液中，将两个石墨电极插入烧杯中的电解液中；步骤S5，调整电源电压大小为3.5～4.5V，电解时间为1～3min，通过电场驱动钠离子嵌入n型碲化铋晶片的晶胞的Te
‑
Te层间，致使晶胞中的晶格坍塌开裂，导致材料局部剥离脱落，从而达到n型碲化铋晶片表面粗化的目的；步骤S6，电解结束后，取出电解后的n型碲化铋晶片，用蒸馏水冲洗后，放入装有丙酮的烧杯中，超声清洗3min，重复3次；步骤S7，清洗结束后取出n型碲化铋晶片，用无水乙醇冲洗一次并吹干；步骤S8，对吹干之后的n型碲化铋晶片表面进行粗糙度测试。2.根据权利要求1所述的一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，其特征在于，步骤S2具体包括：将乙醇清洗后的n型碲化铋晶片用第一电极夹固定，将两个石墨电极分别用第二电极和第三电极夹固定；第一电极夹、第二电极和第三电极夹均固定在电极固定架上，且第二电极夹和第三电极夹位于第一电极夹两侧。3.根据权利要求2所述的一种热电器件的n型碲化铋晶片表面粗化的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓明，马燕，胡浩，赵吕龙，樊希安，
申请(专利权)人：武汉赛格瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：