一种高硬度高致密度W-Ti合金及其制备方法技术

本发明专利技术属于金属材料制备领域，具体涉及一种高硬度高致密度W

【技术实现步骤摘要】
一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金及其制备方法


[0001]本专利技术属于金属材料制备领域，具体涉及一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着微机械制造的快速发展，钨钛合金由于具有高密度、适中的薄膜应力以及优良的表面平整度和热化学稳定性，被广泛应用于半导体、光伏太阳能等领域的器件镀膜。
[0003]将W
‑
Ti合金作为半导体金属连接处的扩散阻挡层使用时，由于W
‑
Ti合金组元之间密度、熔点相差大，采用常规的粉末冶金法(即普通热压烧结)容易造成组分偏析以及成分不均匀的现象，从而影响合金性能。因此，现有钨钛合金的主要制备方法有真空热压法(HP)、热等静压法(HIP)和热爆炸固结燃烧合成法(CSA
‑
HEC)等。已有研究学者对这些方法进行了研究对比。其中，引入真空热压法的污染粒子数量最少，热等静压法的最多。但是热压烧结温度较高，晶粒易长大且能耗高。对于热等静压而言，其生产成本高，生产效率较低。而热爆炸成型由于其固有的缺陷，容易产生试样开裂，尤其是操作过程存在一定危险，限制了其应用。
[0004]最新报道表明，在烧结和加工过程中采用可控动态压力代替传统静态力，能够有效改善组织均匀性、提高更多的驱动力，提升产品致密度。然而，采用振荡热压烧结虽然可以获得较高致密度，但仍然需要较高的烧结温度、压力或者较长的烧结时间，这容易造成致密化缓慢以及晶粒异常长大，由此明显降低合金的性能。
专利技术内容
[0005]本专利技术的目的在于提供一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，以解决现有W
‑
Ti合金制备时，烧结温度压力高或烧结时间长、致密化缓慢且晶粒异常长大、合金硬度低的问题。
[0006]本专利技术的另一目的在于提供一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金，其兼具高致密度和高硬度，适于高性能的半导体金属连接处W
‑
Ti合金的应用。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，采用的技术方案是：
[0008]一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)将W
‑
Ti复合粉体进行冷压成型，得到冷压成型坯体；
[0010](2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结，然后冷却，得到W
‑
Ti预制坯体；
[0011](3)将W
‑
Ti预制坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理，然后冷却，即得高硬度高致密度W
‑
Ti合金；
[0012]其中，步骤(2)中，振荡热压烧结的工艺条件为：设定温度T1为600
‑
800℃，压力中值为10～30MPa，振幅为1～10MPa，频率为1～10Hz，保温时间为0.5～1.0h；
[0013]步骤(3)中，振荡热锻处理的工艺条件为：设定温度T2为900
‑
1100℃，压力中值为40～60MPa，振幅为5～20MPa，频率为5～20Hz，保温时间为0.5～1.0h。
[0014]本专利技术的高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，采用振荡热压烧结+振荡热锻工艺进行W
‑
Ti难熔合金的制备。本专利技术先通过振荡热压烧结制备得到的W
‑
Ti预制坯体，再对其进行振荡热锻处理，得到高硬度、高致密的W
‑
Ti合金。
[0015]其中，热压是将预烧结粉体在温度和压力作用下进行块体制备的过程，本专利技术采用的热压过程是振荡热压烧结，也即在热场和循环力场下对粉体进行烧结制备，从而更快和更好的获得致密度高、晶粒细化的烧结坯体。然而，通过振荡热压烧结的坯体，存在一定组织缺陷且致密度低。而本专利技术进一步通过振荡热锻处理，能够很大程度的促进坯体加工变形，消除组织内部缺陷，在提升致密度的同时抑制了晶粒生长，提升材料性能。
[0016]热锻是对块体材料进行温度和压力下的加工变形处理的过程。本专利技术中的热锻工艺是振荡热锻，不同于常规的恒压热锻方式(通常热场是开放式的，温度场不能恒温保持，锻造压力场为恒定压力，不易对坯体变形加工)，本专利技术首次将振荡热压烧结得到的块体坯体放入振荡热压烧结炉内(温度恒定和动态可控的压力)进行振荡热锻处理，通过保持恒温和振荡频率可控，可有效促进坯体大幅度的加工变形(体积收缩，相对密度增大)和微观组织细化(颗粒尺寸长大受到抑制)，从而获得高硬度、高致密的W
‑
Ti合金。
[0017]进一步地，本专利技术采用的振荡热压烧结+振荡热锻工艺相结合的方式，能够在极短时间、较低温度和压力下得到晶粒细小、致密度高，尤其是高硬度的W
‑
Ti合金。相比于现有技术，能够有效降低能耗，节省工艺时间，降低工艺成本，优势明显。
[0018]步骤(1)中，优选地，所述W
‑
Ti复合粉体的质量百分比组成为：90％ W，10％ Ti。具有该组成的W
‑
Ti复合粉体制备所得W
‑
Ti合金，适于半导体金属连接处的扩散阻挡层使用。
[0019]进一步优选地，所述W
‑
Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过机械球磨混合制成；所述W粉末的纯度≥99.5％，Ti粉末的纯度≥99.9％；W
‑
Ti复合粉体的平均粒径为1～3μm。通过球磨实现粉体的混合以及粒径的控制，从而便于后续合金的烧结制备。更优选地，W
‑
Ti复合粉体的平均粒径为2μm。
[0020]步骤(1)中，优选地，所述冷压成型的压力为5～8MPa，时间为5～10min。冷压成型可以采用本领域常规的成型方式，如将W
‑
Ti复合粉体装入预置烧结石墨模具以进行粉体的冷压成型。
[0021]步骤(2)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T1；步骤(2)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
[0022]为了避免致密度太低或颗粒尺寸太大对后续热锻效果的影响，作为优选的方案，步骤(2)中，所述W
‑
Ti预制坯体的致密度为60％～85％。通过控制W
‑
Ti预制坯体的致密度，能够使后续振荡热锻工艺得到具有更为适宜的加工变形空间的坯体，从而能够更好地兼顾振荡热压烧结+振荡热锻工艺对于合金致密度和硬度的综合改进效果。
[0023]进一步地，步骤(3)中，升温恒压处理是在恒定压力下升温以达到设定温度T2；步骤(3)升温恒压处理采用的恒定压力为4～6MPa，升温的速率6～10℃/min。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将W
‑
Ti复合粉体进行冷压成型，得到冷压成型坯体；(2)将冷压成型坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T1后进行保温，保温期间进行振荡热压烧结，然后冷却，得到W
‑
Ti预制坯体；(3)将W
‑
Ti预制坯体置于振荡热压烧结炉中进行升温恒压处理，温度达到设定温度T2后进行保温，保温期间进行振荡热锻处理，然后冷却，即得高硬度高致密度W
‑
Ti合金；其中，步骤(2)中，振荡热压烧结的工艺条件为：设定温度T1为600
‑
800℃，压力中值为10～30MPa，振幅为1～10MPa，频率为1～10Hz，保温时间为0.5～1.0h；步骤(3)中，振荡热锻处理的工艺条件为：设定温度T2为900
‑
1100℃，压力中值为40～60MPa，振幅为5～20MPa，频率为5～20Hz，保温时间为0.5～1.0h。2.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述W
‑
Ti复合粉体的质量百分比组成为：90％W，10％Ti。3.根据权利要求1所述的高硬度高致密度W
‑
Ti合金的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述W
‑
Ti复合粉体是以W粉末和Ti粉末通过机械球磨混合制成；所述W粉末的纯度≥99.5％，...

【专利技术属性】
技术研发人员：高卡，赵桅，孙德建，高阳，赵超杰，崔元元，李强，刘照东，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：