一种合成聚α-烯烃润滑油基础油的方法技术

本发明专利技术提供了一种合成聚α

【技术实现步骤摘要】
一种合成聚
α
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烯烃润滑油基础油的方法


[0001]本专利技术属于润滑油基础油制备领域，具体涉及一种合成聚α
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烯烃润滑油基础油的方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着润滑油升级速度越来越快，市场对于高端润滑油产品的需求带动了聚α
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烯烃（PAO）基础油需求的迅速增长。与矿物油相比，PAO合成油具有更好的抗氧化安定性和黏温性能，黏度指数高，倾点低，对添加剂感受性能好，而且能与矿物油以任意比例混合。由于PAO理化性质优异，它在航空航天、军事工业、高级汽车等领域得到了广泛的应用。
[0003]目前全球PAO基础油产能较为集中，其中前三大生产商英力士（INEOS）、美孚（ExxonMobil）和雪佛龙（Chevron）合计产能占全球产能的90%以上。用于合成PAO的催化剂主要有AlCl3、BF3、茂金属和离子液体催化剂等。由于AlCl3催化剂价廉且反应条件温和，目前仍然是国内主流的PAO催化剂。
[0004]雪佛龙的专利US8115040B2披露了一种以AlCl3为催化剂合成PAO的方法，该过程加入少量HCl作为促进剂，产物具有小于
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50
°
C的倾点，粘度指数至少为 134。雪佛龙的专利US8178739B2公开了一种以AlCl3为催化剂合成PAO的方法该专利调整低聚步骤以生产具有运动粘度为20至90的基础油。华东理工大学（CN201310260208.2）以AlCl3与TiCl4的混合物作为催化剂，可用于煤蜡裂解烯烃合成聚α
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烯烃润滑油基础油的工业生产中。CN101977879A、CN105925340A公开了一种低聚的聚α
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烯烃的制备方法，包括使低分子量PAO低聚物在路易斯酸催化剂如促进的AlCl3或BF3存在下在低聚条件下进行低聚。用作该方法进料或进料组分的低分子量PAO低聚物是轻质烯属副产物馏分，其包含源于茂金属催化的PAO低聚工艺的二聚体和轻质馏分，分子量为150～600且末端烯烃(亚乙烯基)含量为至少25％。US12261388、US12538746使用AlCl3作为催化剂，得到粘度指数最高达145，倾点最低
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54 ℃的系列基础油产品。且AlCl3也被使用在离子液体催化剂体系中，US8222471B2使用沸点均低于82 ℃的烯烃，获得在40 ℃下运动粘度大于1100mm2/s的润滑油基础油；US12763866利用AlCl3与1
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丁基氯化吡啶制备离子液体催化剂，通过烷基化低聚烯烃的方式制备出粘度指数不低于134，但倾点不高于
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28 ℃的润滑油合成油。
[0005]根据大量披露的专利或报道，由于AlCl3酸性强，在合成PAO过程中存在局部放热量大，产品黏度过高，生产过程难以稳定控制。

技术实现思路

[0006]为了解决上述技术问题，本专利技术披露了一种合成聚α
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烯烃的润滑油基础油的方法，本专利技术涉及一种合成聚α
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烯烃的催化剂体系，包含AlCl3和硅烷给电子体。本专利技术要求保护一种以AlCl3和硅烷给电子体组成的催化剂用于合成聚α
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烯烃合成油时，具有高活性、反应过程温和，产品粘度可调等优点。
[0007]本专利技术要求保护一种合成聚α
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烯烃的润滑油基础油的方法，该方法使用的催化剂
由以下两部分组成：（1）主催化剂：AlCl3；（2）给电子体：二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二氯（甲基）苯基硅烷、二氯二苯基硅烷、三苯基氯硅烷、三甲基氯硅烷中的一种进一步的，给电子体与AlCl3的摩尔比为0.001~0.1：1；进一步的，用于聚α
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烯烃合成反应的原料为1
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辛烯、1
‑
癸烯、1
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十二烯，以及上述α
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烯烃任意两种或三种的混合物；进一步的，在聚α
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烯烃合成反应中，催化剂与原料的质量比为0.001~0.1：1；进一步的，用于聚α
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烯烃合成反应主要在惰性溶剂中进行，依次向反应器中注入惰性溶剂、AlCl3、给电子体，最后加入反应原料后于温度30~150
o
C，在搅拌状态下反应0.1~10h；进一步的，溶剂为己烷、环己烷、甲基环己烷以及1,2
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二氯乙烷中的一种。
[0008]进一步的，所述的合成聚α
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烯烃的润滑油基础油的方法，包括以下步骤：1）取出提前干燥好的三口瓶和转子称重，三口分别连接热耦，冷凝管，翻口塞；手套箱内称量所需原料、溶剂及催化剂；开启真空泵，双排管转至真空位置，抽真空至三口瓶室温；打开氮气，缓慢调节双排管至氮气位置，务必防止倒吸；切换三次真空
‑
氮气环境，最后使装置保持氮气环境，关闭真空泵；打开搅拌，打开冷凝水，打开加热装置，在翻口塞处用注射器打入惰性溶剂；升温至50 ℃快速取下封口塞，倒入AlCl3粉末，随后注入给电子体；升温至一定温度用注射器注入α
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烯烃，冷凝管上方三通阀转到三通，调小氮气，反应一段时间，将注射器和称量瓶称重。
[0009]2）制得样品中加入超纯水并磁力搅拌数分钟，而后在分液漏斗静置分液，收集油相继续水洗重复三次。加入无水硫酸钠静置数小时；真空抽滤去除硫酸钠固体；将所得油品进行减压蒸馏，直到冷凝管壁内没有液滴出现时停止。将获得的产物称重，测试粘度及倾点，并计算产率。
[0010]本专利技术首次采用硅烷给电子体调节AlCl3的酸性，使其在合成PAO过程中放热量小、温和易于控制。
[0011]本专利技术使用硅烷给电子体调节AlCl3催化剂的酸性，制备成的催化剂体系具有以下优点：（1）可以适当调节AlCl3的酸性，使反应温和，易于控制；（2）可以通过调节给电子体的加入量，控制获得PAO产品的粘度和倾点，获得低黏度和低倾点的PAO产品；（3）硅烷给电子体价格低廉，易于获得。
具体实施方式
[0012]为让本专利技术的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明。本专利技术的方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
[0013]实施例1：聚α
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烯烃合成实验在三口烧瓶中进行。取出提前干燥好的三口瓶和转子称重，三口分别连接热耦，冷凝管，翻口塞；手套箱内称量所需原料、溶剂及催化剂；开启真空泵，双排管转至真空位置，抽真空至三口瓶室温；打开氮气，缓慢调节双排管至氮气位置，务必防止倒吸；切换三次真空
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氮气环境，最后使装置保持氮气环境，关闭真空泵；打开搅拌，打开
冷凝水，打开加热设置70 ℃，在翻口塞处用注射器打入环己烷40ml；升温至50 ℃快速取下封口塞，倒入AlCl3粉末主催化剂重量为 3g，并用注射器注入提前用环已烷稀释的二氯二苯基硅烷（0.2g）给电子体；升温至70 ℃用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成聚α
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烯烃润滑油基础油的方法，其特征在于：该方法使用的催化剂由以下两部分组成：（1）主催化剂：AlCl3；（2）给电子体：二苯基二甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、二氯（甲基）苯基硅烷、二氯二苯基硅烷、三苯基氯硅烷、三甲基氯硅烷中的一种。2.根据权利要求1所述的合成聚α
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烯烃润滑油基础油的方法，其特征在于：给电子体与AlCl3的摩尔比为0.001~0.1：1。3.根据权利要求1所述的合成聚α
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烯烃润滑油基础油的方法，其特征在于：用于聚α
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烯烃合成反应的原料为1
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辛烯、1
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癸烯、1
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十二烯中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘惠，罗清红，刘倩，徐人威，
申请(专利权)人：中化泉州能源科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：